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期间核查在仪器计量检定/校准工作中的重要性
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1、期间核查在实验室质量管理工作中的重要性

JJF1069-2012《法定计量检定机构考核规范》和GB/T15481- 2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中明确提出了对测量与仪器，包括计量基准、计量标准、辅助或配套的测量设备进行期间核查的相关要求。尤其在对准确度要求较高，检测过程比较复杂，测量结果比较重要的计量标准和测量设备，仅采取检定/校准的方法是不能完成满足检测质量和要求，只有采用期间核查的方法来控制掌握检定、校准和检测的仪器设备的状态，才能实验室计量检测设备的技术性能在两次仪器校准(或检定)之间的时间间隔内保持测量仪器校准状态的可信度，从而达到检测准确的目的。期间核查既可以掌握计量标准和检测设备的变化情况，又能有效实施对检定、校准或检测过程的质量控制，以防止不合格检测设备的使用，仪器检定、仪器校准或仪器检测结果准确可靠，从而提高计量技术机构质量管理的科学性和有效性。

仪器计量

2、计量标准和检测设备期间核查的主要对象和方法

明确仪器计量标准装置、仪器计量标准、辅助或配套的测量设备、试验设备以及标准物质。以下对七种情况实施期间核查:

(1)实验室建立的高计量标准的主标准器;

(2)新购置的测量设备和使用的标准物质;

(3)新建立的仪器计量标准装置或测量设备使用时间较长、计量性能的稳定性易发生变化;

(4)准确度要求高、测量结果重要的计量标准装置或测量设备;

(5)对计量标准稳定性进行考核其检定或校准结果超出允许范围时;

(6)计量标准装置或测量设备使用频繁或经常被携带到现场，环境因素容易引起测量设备稳定性变化的;

(7)检定周期较长的计量检测设备，还有自校的参考标准和标准物质;

其中实验室高标准的主标准器、现场使用频繁的主标准器和新建项目的主标准器是期间核查的。

进行期间核查时，可参考仪器设备的使用说明书、计量检定规程、校准规范等相关标准要求，根据不同实验室要求、不同的仪器设备的特点，从实用性、经济性、可靠性和可行性等多方面综合考虑来选择期间核查的方法。

以下介绍七种常见的期间核查方法

(1)采用一个实验室中的两台同等级的计量标准(这两台计量标准为弱相关或不相关)进行比较。

(2)在资源允许的情况下采用高的计量标准器具进行传递比较。

(3)采用一个实验室中的多台具有相同准确等级的同类仪器设备进行多台比较

(4)在同级实验室之间各选用一台性能稳定的测量设备进行稳定性允许的误差范围的比较。

(5)使用仪器附带设备进行比较

如:电子天平自带一个校准砝码;有的测量设备自带标准样块或标准物质;(使用自带标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能溯源)。

(6)控制过程的期间核查

(7)上、下限控制过程的期间核查

以被核查的测量仪器的大允许误差(△)或计量标准的扩展不确定度(U)确定核查控制的上、下限。

3期间核查的方案

(1)确定期间核查项目。

(2)视实验室的具体情况确定核查人员，针对具体的仪器设备的各自特点，应从经济、实用和可靠等方面综合考虑选择相应的核查间隔、方法及对核查结果的处理方案。一般在仪器设备两次周期检定(校准)间隔时间的中间至少进行一次期间核查。

(3)安排熟悉该仪器设备性能的人员实施核查，根据核查的结果确定仪器设备是否可以继续使用。对检查的结果做好记录并作出评价。

(4)对期间核查的所有记录以及相关文件整理归档。

4、核查结果的处理

在核查完成之后，如果发现测量设备偏离允许的误差范围，则应立即贴上停用标签，分析误差偏离允许范围的原因，提出整改意见，然后重新进行核查，直至符合要求。若连续出现超出规定误差范围的情况，则计量过程可能有一个或多个重要的错误因素影响了测量过程的正常进行，这时应停止正在运行的测量，分析产生异常的原因，对可能出现的错误因素进行调整，然后重新进行核查，直至符合要求。必要时对已出具的测量数据的准确性作追溯。

雾度计的仪器计量与仪器校准的研究
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雾度计是用于测试透明、半透明样品雾度的仪器，广泛应用于工农业各个领域。在雾度计校准过程中，有两个关键性的参数:雾度一透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比，用百分数表示;透光率一透过试样的光通量和射到试样上的光通量之比，用百分数表示。

目前，雾度计的仪器校准所依据的计量技术规范是JJF 1303-2011《雾度计校准规范》，但在使用过程中往往会遇到一些函待解决的实际问题。我们针对JJF 1303中要求的校准过程，并结合日常工作的应用情况，提出3点值得深入探讨的问题，以求相关人员共同研究与探讨，从而使雾度测定仪的校准能够得到更为准确的测量结果，量值传递的可靠性。

1、环境因素直接影响雾度值的测量结果

雾度标准片对所处环境，特别是温度、相对湿度比较敏感，这是由雾度标准片的材质和制造工艺决定的。雾度标准片在研制过程中，采用高分子有机材料作为基质，均匀掺杂适量无明显荧光特性的散光剂，经过高温、均匀性试验等严格工艺过程制作而成叫。擦拭或摩擦雾度标准片，容易破坏表而分子结构的排列，产生数据偏差。这就造成了当雾度标准片表而起雾时不可擦拭的现状，从而对其进行仪器校准过程中所处的环境条件有一定的约束。

JJF 1303中给出的环境参考温度为(23±5)℃，相对湿度≦80%，是一对比较宽泛的范围值，而在实际校准过程中，还有不少因素值得注意。为此，进行了两项实验，分别模拟日常雾度值校准的情况，以验证环境因素对雾度值测量的影响及其程度。

1. 1高低温差影响

当校准人员携带雾度标准片至校准现场时，如果室外环境温度和湿度相对于校准现场内环境的温、湿度差别较大，雾度标准片表而易起雾。此时，读取的雾度和透光率值会偏离正常值，直接导致判定的偏差。

取一台测试结果计算重复性为0.034%的WUT-S透光率雾度测定仪，以室温(20±1)℃、相对湿度60%为基准，先测得整套(5片)雾度标准片相应雾度实测值Hd，及透射比实测值t，得到组数据，如表1所示。保持室内相对湿度60%不变，下而给出高低温试验的两种情况分析。

情况1:保持环境湿度不变，将整套雾度标准片静置于20℃(模拟上海地区冬天的室外温度)恒温恒湿箱中等温20 min，取出后即在室温20℃的恒温试验室中观察雾度值的变化，得到第二组数据(见表1)。

雾度计的仪器计量分析表1

情况2:将此套雾度标准片静置于40℃(模拟上海地区夏天的室外温度)恒温恒湿箱中等温20min,取出后即在室温20℃左右的恒温试验室中观察雾度值的变化，得到第三组数据(见表1〕。

值得注意的是，将第二组实验中测出雾度值为1.61的雾度标准片在20℃左右的实验室中等温30 min,测得其雾度值为1.50。

通过表1数据的对比分析，可得知严寒或酷暑的天气，确实对雾度片的校准产生一定影响。为测量值的准确可靠，在室内外温差较大的情况下，需将标准雾度片等温30min及以上方可适宜进行计量校准测试。

1. 2自然天气影响

连日阴雨天气会导致空气中湿度增大，也可能会引起雾度标准片表而起雾，从而使读数产生误差。下面给出相对湿度试验的情况分析。

在室内温度基本不变的情况下改变湿度条件，以测算雾度标准片的雾度值在不同湿度环境条件中是否对检测结果产生影响。将实验室室温控制在(20±2)℃，利用除湿、加湿设备改变空气中湿度并时刻关注温湿度的变化。取雾度值为10左右的雾度标准片进行测试，得到表2所示数据。

雾度计的仪器计量分析表2

从表2数据分析可知，当温度保持不变、相对湿度超过70%时，雾度仪测量的准确度将受到较大影响。

综合考虑以上情况，测试时对操作环境的温度和湿度一定要严格把关。在影响雾度值测量的阴雨天，对校准现场进行除湿处理，且校准过程需在通风、干燥的环境中进行，以数据的准确与稳定。



2、雾度标准片示值误差分析

在实际校准工作中，有不少客户会对JJF 1303提出很多疑问。其中，提出多的问题是相对示值误差范围与中国计量科学研究院给出的标准雾度片不确定度是否存在矛盾。现给出以下分析。

在JJF 1303中，条款7.3给出雾度示值误差与重复性计算，ΔHd为每片标准雾度片测量的雾度示值误差即误差。目前中国计量科学研究院给出5块标准雾度片的不确定度均为U(Hd)=0.30;k=2。

通常，光学仪器的标准器不确定度一般不超过示值误差，即

U(Hd)≦ΔHd (1)

否则在判定上其给出的不确定度不能起到约束作用，就没有意义了。在JJF 1303中仅给出供参考的标准雾度片相对示值误差δHd，要求在±5%以内。

将误差换算成相对示值误差的公式为:

δHd=ΔHd/Hds× (2)

式中，Hds为各雾度片的雾度标准值。

根据JJF 1303，应符合-5%<δhd<+5%。将式(2)代入，可得到< p="">

-5%·Hds<δhd,<+5%·hds (3)

如取小值雾度为1的标准片，即H},, -1，代入式(3)中，计算得到

-0.05<δhd<+0.05 4="" p="">

在不确定度U(Hd)为0.30时，由公式(1)可知ΔHd≧0.3 ,导致与式(4)相互矛盾的结论。

同理，对雾度值为5的标准雾度片，其示值误差为±0.25，此时不确定度也大于示值误差。详细说明见表3和表4。



雾度计的仪器计量分析表3



由此可以设想:

(1)是否能对每一块标准雾度片给出相对应的、不同的不确定度。

(2)是否可以采用相对不确定度来替代现在中国计量科学研究院给出的不确定度。

(3)是否可以对雾度仪进行分段设置示值误差来规定仪器雾度的参数。如上海仪电物理光学仪器有限公司生产的雾度仪，其出厂检验标准定为雾度Hd≦1.00的示值误差为±0.10,Hd>1.00的示值误差为±0.50。当然，也可以把分段指标分得更详细，如按照JJF 1303规定使用的雾度值1,5,10,20,30的标准片来进行分段，雾度值为1～10给出其示值误差，雾度值为11～20再给出相应的示值误差，以此类推。

3雾度计的仪器校准值及间隔的影响

仪器校准一台雾度计时，根据JJF 1303要求，使用雾度值为1,5,10,20,30的5块雾度标准片进行校准。所选用的雾度值固定不变且间隔范围较大，会使不合格产品变为合格产品。一些厂家只针对JJF 1303规定的5个校准点对雾度计进行电脑数据修正，重利益而忽视仪器的准确性。按JJF 1303要求用5块雾度标准片校准仪器时，必定符合要求才可判定为合格。然而，此台仪器不一定在其他雾度点上也都能符合JJF 1303要求。若使用雾度值为3,7,15,25等雾度片去测量，所测出的值还会落在JJF 1303要求的误差区间内吗?如果答案是否，这将会给产品带来误判。

针对上述情况，选取一组理想的雾度计值和一组不合格的雾度计值用雾度标准片进行测试，并通过线性回归分析给出雾度测量值和雾度标准值的变化曲线。如图1所示，直观地表明雾度仪器生产可能存在的问题。

雾度计的仪器校准值及间隔的影响

针对这一问题，给出以下两种方案:

(1)JJF 1303中能否给出雾度值不固定的5块雾度标准片，用作仪器的校准。即可以选取固定的雾度值间隔和固定的雾度点检测数量，但不规定具体的雾度值。比如，可以使用雾度值为1,5,10,20,30的雾度标准片做校准，也可以使用0.5,3,7,15,25的雾度标准片做校准。只要校准点在测量范围内分散分布即可，使厂家没有固定参考值来修正雾度点，从而仪器的准确性。



(2)增加雾度标准片数量。优点是增加了雾度值检测的点数，使仪器的判定能够更准确;缺点是雾度标准片片数的增加必定会增加制造成本，同时也增加校准成本，导致产品制造成本的上升。

4结语

以上提出了在对雾度仪的校准过程中所遇到的几点问题，并给出相应的解决方案，供行业内相关人士探讨与交流，以使雾度仪的量值传递更规范准确，仪器计量校准工作更公平公正。

浅析电子天平计量检定的几个问题
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电子天平在正式使用前期进行仪器计量检定，以天平计量性能，提高天平使用质量。但是，天平计量检定期间一定要做好检定控制，以免因检定方法不当而出现错误诊断，让不符合计量标准要求的天平设备投入使用，影响天平计量效果。下面，我们对电子天平计量检定的必要性以及其中存在的问题进行分析。

1、电子天平计量检定的必要性

电子天平计量检定是天平使用前期的一项重要工作，具有天平质量，完善天平性能的作用。仪器计量检定的实质是对天平计量性能进行检验，通过周期检定、出厂检定、进口检定等多种方式，天平性能的完善。如果电子天平的计量检定工作做不好，或者天平使用前期并没有执行计量检定，则天平的计量性能可能会存在瑕疵，应用到实际工作之后，难免会发生计量不问题。所以对电子天平的使用来说，在使用前期做好计量检定工作，是必要而且必然的。

2、如何对电子天平进行分级和判定其各项允差

目前生产电子天平的厂家比较多，有个别厂家在产品说明中未能详细的标识其性能指标，或者是标识不规范、不统一，有的给出级别，有的不给出级别。比如有的电子天平明确了实际标尺分度值d，而未标明它的检定分度值e，这对于使用者来说会误以为d=e，认为电子天平能分辨出小的值就是它本身能够称量的准确数值。而对于计量检定人员来讲，确定电子天平的检定标尺分度值e非常关键，因为e是用来评定其准确度级别以及大允许误差的依据:在计量检定中若各项参数指标的大示值误差均不大于1d，我们确定e=d;如果各项参数指标大示值误差均小于10d，我们确定e=10d。

3、电子天平的计量检定内容

电子天平常规计量检定工作所包括的内容主要有以下几项:

(1) 天平的灵敏度与鉴别力。灵敏度指天平的计量、读数灵敏性，这是电子天平具备的一项计量性能，对电子天平的实用价值有直接性影响。

(2) 天平的大允许误差。大允许误差也称“称量线形误差”，对天平实际载荷量有影响，计量检定期间重视该性能检定。

(3) 做好天平配衡的检定，以免导致天平在应用实践时无法配衡，影响天平称量结果。表1为电子天平的大允许误差统计图。

电子天平的大允许误差统计图

为了能更深入的对电子天平计量检定问题进行探讨，下面对天平计量检定的主要内容做具体分析，内容如下:

1) 灵敏度与鉴别力的检定。电子天平计量检定中的灵敏度主要指分度灵敏度，其在数值上应正好等于该天平相应载荷的检定分度值。对具有数字指示和自动或半自动的仪器校准装置的电子天平，可以该天平的灵敏度。

2) 电子天平各载荷点的大允许误差的检定。开机预热，然后按照说明书的操作程序对电子天平进行仪器校准，仪器校准完毕，显示零位。

从零载荷开始，逐渐单调往上加载，直至加到天平的大称量值时，然后再逐渐单调卸载，直至零载荷为1下。

3) 电子天平偏载检定。对于标准天平，试验载荷等于天平的大称量，其四角误差等于大示值减小示值。对于工作用天平，试验载荷等于天平大载荷的三分之一，其四角误差等于各点的示值与中心点的示值之差中的大者。

4) 电子天平配衡功能的检查。对于新购置的电子天平应检查其配衡功能，一般选取两个载荷点，即:(1/3)Max，(2/3)Max。在相同载荷下所得两结果之间的差值，不得超过该载荷时的大允许误差的值。

4、计量检定过程中需要注意的问题

电子天平计量检定要选对方法，并严格做好检定质量控制，防止错误发生。结合以往天平的计量检定工作经验，我们认为，电子天平计量检定注意以下几方面的问题:

(1) 标准砝码的选取要合理、正确。标准砝码的选取应当坚持合理性、正确性。实际选择时，所选择的砝码对象可以是级砝码，也可以是等砝码，主要根据计量对象的估重来选择。要注意的是，砝码误差要受到严格控制，一般不可超过天平大允许误差的三分之一。另外，计量检定中所选择的标准砝码的量程要适当，以恰好覆盖或超过覆盖天平的大称量范围为主，这样更利于天平性能检定。

(2) 重视天平的问题。某些电子天平具有能力，常见情况有三种:一,当电子天平的d小于或等于1mg，天平的鉴别力可以不检定;二,电子天平的e与d不相等时，天平鉴别力也可以不检定;三,某些自身便具备自动校准功能的天平，以及具有数字指示的天平，其鉴别力也可以。除了以上三种情况之外，电子天平在正式使用前期都要做好的计量检定，以此确保天平性能的完善。

(3) 所出具的检定证书要规范。电子天平检定完成，检定人员都要根据检定结果为天平编制检定证书，或者检定结果通知书，以此作为天平的使用通行证。我们认为仪器检定证书的编制与出具是一项法律性较强的工作，应当引起工作人员的重视。电子天平检定证书的编制依照相关法律要求，证书内容涵盖《GJB2725-96》"4.1"要素，确保天平检定结果的准确、可行。

总而言之，对电子天平应用来说，电子天平计量检定尤为重要，它不但能电子天平的计量性能，确保天平计量工作的顺利开展，还能优化天平计量结果，提高计量结果的准确性。因此在电子天平计量检定工作中，检定人员一定要做好计量检定控制，做到检定工作的规范化以及检定结果的准确化，这样才能为电子天平的实用价值发挥提供技术条件。