延安仪器外校检测机构-第三方校准中心

欧洲关于无损检测领域ISO 17025或ISO 17020的认可活动，在2015年颁布了认可导则，作为认可无损检测实验室或申请无损检测实验室的指南：

关于射线照片设备的校准，在附录A中描述如下：

APPENDIX A Radiographic Equipment (“RT-equipment”) - calibration and calibration intervals 附录 A 射线照相设备（“RT 设备”）——校准和校准间隔周期

应监测射线焦点特性是否有任何重大变化。

射线照相的灵敏度应通过适当材料和厚度的图像质量指示器 (IQI) 或透度计来确定。这些 IQI 有制造商的合格证。应监测 IQI 和透度计的状况，并停用损坏的 IQI 或透度计。IQI 或透度计的类型和位置应严格按照商定的标准或规范的要求执行。

射线照相胶片处理应按照制造商的建议进行维护， 应定期使用预曝光片的进行监控，以确保冲洗的正确操作并验证是否满足胶片分类系统的要求。

射线照相的黑度应使用黑度计测量。 根据所需的精度决定是否需要模拟或数字读数。 黑度计应根据参考阶梯黑度片或一组已知（校准）黑度的灰色滤光片按规定的间隔时间校准。每次使用手持式黑度计时，都应根据要使用的照明水平将其置零。应在两次校准之间进行必要的定期核查，以确定黑度计能正常运行，并处于校准状态。

参考阶梯黑度片应具有标识，并通过证书可追溯至（国际）国家测量标准，并且除非另有规定，否则应附有制造商证书，该证书有效期少于五年。

工作黑度片应使用经过校准和验证的黑度计确定每个阶梯的黑度，并直接记录在底片或附在底片的卡片上。次校准的日期也应记录在案。所有使用超过三年或过度磨损的工作黑度片应停止使用并销毁。工作黑度片有有效的证书，工作黑度片使用过程中易变色或褪色，应小心维护和储存。

应定期检查射线照相观察装置或观片灯的强度和均匀度。

由此可见，我们CNAS规定的无损检测射线照相设备校准与欧洲的规定有明显的区别，其中射线设备的焦点尺寸监控（我国射线检测设备计量要求有明显区别，未提及焦点尺寸要求）、观片灯的强度和均匀度监控（我国标准等同采用ISO，但少见满足标准的校准报告或证书）、以及暗室胶片处理工艺的监控（我国标准等同采用ISO，但应用单位不多见）都应有所提及。

常用玻璃仪器容量的度，直接影响分析结果的准确性。国家规定容量仪器都符合国家计量规定，经检验合格才可出厂、使用，但我们手上的玻璃仪器，也不一定全部合格可靠。所以新购入的玻璃量器以及当其用于要求较严格的实验时，则须按要求对其准确度予以重新校准，本期我们梳理了玻璃量器校准的相关内容，希望对大家有所帮助！


（PS: 给大家附上参考标准 JJG 196-2006《常用玻璃量器》，关注本公众号后，回复“玻璃”即可免费获取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校准
| 02.玻璃量器校准条件
| 03.常用玻璃仪器校准步骤
| 04.校准结果处理与校准周期
新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，因此，玻璃量器在购入投入使用前均需校准。不仅是新购入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也应由质检部负责制定校准操作规程，相关实验室人员负责配合落实，来玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程中的质量。



实验室里常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。


1. 容量瓶、滴定管校正前应对其进行检漏；

2. 新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，倒出洗液用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净；

3. 洗净的玻璃量器（若量入式量器行干燥）应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近；

4. 室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃；

5. 校准所需设备校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》规定的要求；

6. 附校准设备一览表：
1. 滴定管校准（衡量法）


校准前准备：活塞密合性检查

玻璃活塞、塑料活塞：当水注至高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于小分度值。

（1）将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至高标线以上约5mm处；

（2）缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。完全开启活塞，使水充分地从流液口流出；

（4）当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，记录读数，读数应准确到0.1℃。按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量，其中表一为：水在10-40℃间的γ值：2. 移液管校准（衡量法）

（1）取洁净、干燥的具塞锥形瓶放置电子天平上回零；

（2）将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时将锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下；

（3）当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去后的水滴，再称重；

（4）当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重；

（5）刻度吸量管校准检：

0.5ml（包括0.5ml）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。
0.5ml以上者为：总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；总容量。

每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。移液管的容量允差见下表：3. 容量瓶校准（衡量法）

（1）对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量；

（2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量；

（3）将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。

校准证书中测量不确定度的表述应依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，使用的术语符号应与该技术规范相一致，遵循该技术规范对测量不确定度的报告与表示的规定。同时需注意以下几点：

(1) 在校准证书中给出的测量不确定度，指明是合成标准不确定度，还是扩展不确定度，以及对应于校准结果的具体参数。例如：“示值误差测量结果的扩展不确定度为……”，“交流电压校准值XXV的扩展不确定度为……”。

(2) 当被校准结果有多个同等重要的参数时，应分别给出各个参数的测量结果不确定度。

(3) 当测量结果的测量不确定度在整个测量范围内差异不大，在满足量值传递要求的前提下，整个测量范围内的测量不确定度可取大值。其大值点的位置可能在测量范围上限点也可能在测量范围的下限点或其他部位，要根据具体情况进行分析。

当整个测量范围的测量不确定度有明显的差异或由变化规律时，不能以一个值代表整个测量范围的不确定度，而应以函数形式或分段给出，或每个校准点都给出相应的测量不确定度。

(4) 当被校准的对象是计量标准器具，且测量结果的可能值接近正态分布时，应通过估算有效自由度Veff，取适当的包含概率p(通常p=0.95),查表得t分布临界值即kp，求得扩展不确定度Up。在校准证书上应给出扩展不确定度Up和包含概率p，以及有效自由度Veff的值，以便于使用该计量标准器具进行下检定或校准时评定测量不确定度时引用。当不估算自由度直接取k值(通常取k=2)，得到扩展不确定度U时，应在校准证书上同时给出扩展不确定度U和包含因子k的值。

(5) 校准证书中的扩展不确定度只保留1位或2位有效数字。当第1位有效数字是1或2时，好保留2位有效数字。其余情况可以保留1位或2位有效数字。保留的末位有效数字后面一位非零数字的舍入，比较保险的做法是只入不舍。

(6) 测量结果与其扩展不确定度的修约间隔应相同，即对测量结果数值进行修约时，其末位应与扩展不确定度的末位对齐。