河源仪器外校计量机构-第三方校准中心

常用玻璃仪器容量的度，直接影响分析结果的准确性。国家规定容量仪器都符合国家计量规定，经检验合格才可出厂、使用，但我们手上的玻璃仪器，也不一定全部合格可靠。所以新购入的玻璃量器以及当其用于要求较严格的实验时，则须按要求对其准确度予以重新校准，本期我们梳理了玻璃量器校准的相关内容，希望对大家有所帮助！


（PS: 给大家附上参考标准 JJG 196-2006《常用玻璃量器》，关注本公众号后，回复“玻璃”即可免费获取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校准
| 02.玻璃量器校准条件
| 03.常用玻璃仪器校准步骤
| 04.校准结果处理与校准周期
新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，因此，玻璃量器在购入投入使用前均需校准。不仅是新购入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也应由质检部负责制定校准操作规程，相关实验室人员负责配合落实，来玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程中的质量。



实验室里常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。


1. 容量瓶、滴定管校正前应对其进行检漏；

2. 新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，倒出洗液用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净；

3. 洗净的玻璃量器（若量入式量器行干燥）应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近；

4. 室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃；

5. 校准所需设备校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》规定的要求；

6. 附校准设备一览表：
1. 滴定管校准（衡量法）


校准前准备：活塞密合性检查

玻璃活塞、塑料活塞：当水注至高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于小分度值。

（1）将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至高标线以上约5mm处；

（2）缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。完全开启活塞，使水充分地从流液口流出；

（4）当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，记录读数，读数应准确到0.1℃。按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量，其中表一为：水在10-40℃间的γ值：2. 移液管校准（衡量法）

（1）取洁净、干燥的具塞锥形瓶放置电子天平上回零；

（2）将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时将锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下；

（3）当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去后的水滴，再称重；

（4）当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重；

（5）刻度吸量管校准检：

0.5ml（包括0.5ml）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。
0.5ml以上者为：总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；总容量。

每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。移液管的容量允差见下表：3. 容量瓶校准（衡量法）

（1）对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量；

（2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量；

（3）将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。

金相显微镜校准流程：

1、物镜的检查

安装物镜，将0、01mm千分尺放在工作台上并夹紧;旋转对焦旋钮，将焦点调整到千分尺中间，视野管理中心会清晰显示。此时用百分表的探头接触控制台表层，对准仪表零位;再次转动焦点，将焦点调整到千分尺边缘，使视野边缘清晰成像。看百分表，偏差较大的是这个物镜的场曲偏差，其他物镜类推校正。

物镜场曲偏差指标值如下:10X。2、物镜放大的校准

安装10X规格目镜和被检物镜，将0、01mm规格千分尺放在工作台上并夹紧。测时千分尺应与目镜中的分划板一致，其偏移量测量为放大倍率的偏差。其他物镜类比标定，偏差小于5%。

3、目镜分度盘的精度

用分划板的目镜拧下相机镜头，将分划板放在显示器的工作台上，调整镜头焦距;调整控制台，使分划板的直线与万工线垂直滑轨的行程排列平行，并设置零位，每隔20格测量一次，直到第100格，偏差不超过5um。

4、物镜显像清楚范畴

用被测物镜和10X目镜聚焦千分尺或金相试样，使图像清晰。当视野管理的中心图像清晰时，所测量的视野中清晰类别的偏差不小于60%。

5、各物镜相对性于目镜的格值

安装被测仪器设备的10X目镜，将0、01mm标准千分尺(强烈建议使用任何0、01mm千分尺)放在工作台上并夹紧;调整千分尺刻度中心线与仪器设备目镜分划板中心线之间的平行平面，读取目镜分划板I刻度中包含的千分尺N刻度数。这个物镜相对于目镜的网格值为:C = N/I * 0、01mm其他物镜的网格值以此类推修正。

为推进校准实验室认可工作，不断提升校准实验室能力水平，中国合格评定国家认可（CNAS）秘书处于2022年6月29日至30日以网络直播的形式组织举办了校准实验室认可宣贯培训。本次培训主要针对意向申请或已获CNAS认可的校准实验室，2300多名来自全国各地的校准实验室及相关机构的质量管理人员、技术人员参加了培训。

CNAS副秘书长肖良在培训启动会上指出，为了深入贯彻新发展理念，推动发展，更好地服务双循环新发展格局和建设全国统一大市场，更好地落实市场监管总局局长罗文关于“要聚焦主责主业，在强化市场监管、服务经济社会发展上带好头作表率”的指示精神，落实田世宏副局长在今年6月9日世界认可日上的讲话要求，根据常态化防控的需要，CNAS秘书处安排组织了本次线上培训，这是CNAS服务认可对象，履行社会责任的重要举措。肖良还介绍了CNAS概况及新动态，探讨了认可工作面临的新形势新要求，强调要进一步发挥认可作用，规范校准行业的健康发展。

本次培训邀请了中国计量协会秘书长王晓冬对我国计量校准行业动态进行了分析。CNAS校准实验室认可部负责人对校准实验室认可政策和发展趋势进行了解读。CNAS相关工作人员和技术详细讲解了校准实验室认可新技术要求和关键技术要素，并对参加培训人员反映集中的问题进行了解答，帮助各校准实验室、各相关人员加深对认可要求的理解，进一步提升校准实验室认可的有效性和一致性。

在培训满意度调查中，参加培训人员对本次培训给予了高度评价，纷纷表示要将培训所学所获运用到实际工作中，不断提升本实验室的质量管理和能力水平，与CNAS共同推动校准行业的发展。