国家矿物及再生金属材料质量监督检验中心微观结构分析,忻州CAL报告纳米材料表征

原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。AFM的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品（对表面光洁度有一定要求），而不需要进行其他制样处理，就可以得到样品表面的三维形貌图象。

XRD是通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料的晶型结构、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。基本上对于纳米材料的文献都会用到。

（1）纳米材料研究的内涵不断扩大。1994年以前主要研究集中在纳米颗粒以及由它们组成的薄膜与块体。此后纳米材料研究对象又涉及到纳米丝、纳米管、微孔和介孔材料。这种结构的出现，丰富了纳米材料研究的内涵，为镶嵌、组装纳米材料提供新的机遇。（2）纳米材料的研究范围不断拓宽。1990年以前，纳米结构材料仅仅包括纳米微粒及纳米固体，现在纳米结构材料的含义还包括纳米组装体系。该体系除了包含纳米微粒组元，还有支撑它们的具有纳米尺度空间的基体。（3）基础研究和应用研究出现并行发展的新局面。纳米材料的应用成为人们关注的热点，应用研究己初具规模，在全球范围内，纳米材料及其相应产品在国际市场上所创造的经济效益每年以20%的速度増长。与此同时，纳米材料的基础研究也日趋深入、系统，对纳米功能材料的机制等理论研究得到发展和完善目前的研究对象主要集中在纳米阵列体系、纳米镶嵌体系、介孔与纳米颗粒复合体系和纳米颗粒膜。目的是根据需要设计新的材料体系，探索或改善材料的性能，目标是为了制作纳米的器件。如高亮度的固体电子显示屏、纳米晶二极管、真空紫外到近红外的光致发光和电子发光二极管都可以用纳米晶作为主要的材料。目前在实验室己设计出的纳米器件有Si-SiO2的发光二极管，Si掺Ni的纳米颗粒发光二极管以及用不同纳米尺度CdSe制作的红蓝绿光可调发光二极管等。介孔与纳米组装体系和纳米颗粒膜也是当前纳米组装体系重要的研究对象，主要设计思想是利用小颗粒的量子尺寸效应和渗流效应，根据需要对材料整体性能进行剪裁、调整和控制达到常规材料不具备的奇特性质。人们在纳米颗粒与介孔固体组装的研究中，设计了多种介孔复合体系，不断探索其光、电及敏感活性等功能。介孔复合体系是根据纳米颗粒本身的特性，通过纳米颗粒与基体的界面耦合而产生新的效应，使整个体系既能表现出纳米颗粒的特性，又能表现出三维块体材料的特性，这样可根据实际需要组装多种多样的介孔复合体。目前，这种体系按支撑体的种类分为无机介孔和有机高分子介孔复合体两大类。小颗粒是金属、半导体、氧化物、氮化物及碳化物，支撑体有无序介孔复合体和有序介孔复合体。

纳米材料的表征可以分为以下几个部分：（1）形貌表征：TEM，SEM，AFM；（2）成份分析：AAS，ICP-AES，XPS，EDS；（3）结构表征：XRD，ED，FT-IR，Raman，DLS；（4）性质表征-光、电、磁、热、力等：UV-Vis，PL，Photocurrent。

广东省工业分析检测中心中心现有高、中、初级技术和管理人员约100余人，其中教授有14人，工程师27人，硕博士20人，具有中级职称以上科技人员占60%。主要仪器设备有电子探针、透射电镜、X-射线衍射仪、X-射线荧光光谱仪、等离子质谱仪、等离子发射光谱仪、离子色谱仪、原子吸收光谱仪、大型光栅光谱仪、紫外可见分光光度计、氮氧测定仪、碳硫测定仪、光电直读光谱仪、扫描电镜、粒度分析仪、拉力试验机、疲劳试验机、摩擦磨损试验机、硬度计等300余台套，总资产约3800余万元。实验室面积约4000平方米。

有价元素的快速准确检测技术1）针对矿物及再生金属材料中金、铂、钯、铑、铱等贵金属的检测，建立了从采样、制样到准确快速检测的一整套技术；2）针对贵金属溶液种类多、成分复杂、干扰因素多等分析技术难题，开发了一套完整适合液体溶液中贵金属快速、准确检测技术系统；3）形成了二项成果：矿物及再生金属材料中贵金属检测技术研究与应用和适用于液体溶液中贵金属的检测技术；两项成果分别获得中国有色金属工业协会科技进步二等奖和三等奖；4）起草标准5项，其中行业标准4项，地方标准1项；申请专利2件。
复杂稀土矿物及新型稀土材料构建了稀土发光材料、稀土镁合金、稀土镧铜合金等新型稀土材料分析，并结合结构形貌、组织机构等分析为新型稀土材料工艺研究提供技术支撑；稀土尾矿毒性综合鉴定技术，指导尾矿合理、妥善处置；形成了对稀土矿中元素的快速分析检测技术及稀土材料质量控制评价；形成了一项成果：复杂稀土矿物及新型稀土材料分析质量控制体系与技术评价及应用；获广州市科技进步奖二等奖一项，中国有色金属工业协会科技进步奖二等奖一项；
稀有复杂难熔材料1）稀有难熔金属、合金及其化合物中化学成分分析检测技术，如钒铝合金中的铝、钽铌矿中二氧化硅等；2）稀有稀散金属及其合金材料的分析检测，如纯硒中的杂质元素、金属硒及硒磅合金中的氯、碲铋渣中的碲等；3）复杂难容材料的分析检测，如硬质合金中的碳、齿科Co-Cr烤瓷合金中钴、哈氏合金中镍等的测定；4）形成了一项成果：稀有复杂难熔材料测试技术研究与应用；获中国有色金属工业协会科技进步二等奖一项；5）制（修）订标准25项，国家标准13项。