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世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理凝胶色谱仪采用国际技术及关键部件的基础上结合自主创新,产品性能国内,该设备主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测,以及糖类、醇、脂肪酸、脂类的定性定量分析。P98-2等梯度高压输液泵 壹台
德国sfd ri-2000示差检测器 壹台
rheodyne 7725i进样阀 壹 支
shodex 凝胶柱(根据分子量大小) 支
gpc凝胶工作站(可测定分子量大小及分布)
t98色谱柱温箱 壹台
shodex 聚苯乙烯标准品 壹套
0.45ul过滤膜(有机) 壹盒
一次性样品过滤器(有机) 壹包
shodex 凝胶保护柱 壹套
溶剂过滤器(套装) 壹套
吸抽两用真空泵 壹台1在聚合物生产及使用过程的应用
a .生产工艺的选择选择
什么样的工艺流程会直接影响产品的分子量及其分布。因此分析不同工艺流程的分子量分布为选择佳的工艺提供依据。用凝胶色谱研究釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺的聚合产物在高分子量尾端差别不大,但以PC-62(1)塔式连续聚合试样低分子量含量多且分布也宽。这种工艺需要改进。
b .聚合过程的控制与监视
在聚合反应过程中不断取样通过凝胶色谱监测来确定聚合条件对产物分子量分布的影响。如聚氯乙烯常有微凝胶存在,会影响它的物理和溶液性质。微凝胶与什么因素有关?Abdel-Alim用凝胶色谱研究了聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响。其中分子量分布曲线上分子量大于8.5×105的部分为微胶部分,可看出:聚合温度愈低,微凝胶的含量愈高,当聚合温度为70℃ 时,微凝胶几乎没有了。因此,用凝胶色谱的监视,可以控制产品的微凝胶。
c .加工过程中的检测
聚合物在加工过程中由于受热、氧及机械作用而降解。用凝胶色谱研究挤出成型过程中高分子的降解,实验简单快速,可以细致地观察不同挤出条件下试样柱条的中心和表面的分子量及其分布的差别,这在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。从用凝胶色谱测定160℃挤出50%后聚苯乙烯样品柱条不同部位的分子量分布的比较图中可以看出,在挤出过程中,样品的平均分子量下降、样品柱条表面的分子量比其中心降解得快。
d .使用过程中的检测
聚合物材料在使用过程中由于光、热、氧的作用而产生高分子链断裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化过程,用凝胶色谱分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105,Mw/ Mn = 1.08)试样在老化箱中老化2×103小时后分子量分布的变化。从中可看出,经老化后分子量分布变宽,40%部分其分子量仍在原试样范围,49%的部分其分子量低于原试样的分子量,而11%部分的分子量大于原试样的分子量范围,这可能是聚苯乙烯分子间的藕合所致。凝胶色谱不仅检验老化过程分子量的变化而且还可以为老化机理的研究提供数据。
e .产品质量检验
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)与PS , ABS等共混形成一种性能优良的工程塑料(MPPO),从GPC测定发现其冲击强度与PPO 的低分子量含量有关。因此,通过测量GPC ,即可检验产品的质量。
2高聚物及低聚物的组成分离与分析
对于高聚物中的高分子或单体含量的分析以往是先用抽提方法将高分子与单体或助剂分离,然后,用光谱或色谱进行定量测定。而凝胶色谱法对上述分离和分析能同时进行,故很方便。
单体含量的分析:
聚乙烯咔唑是有机光导材料,而残留单体的存在会影响材料的使用寿命。叶美玲用凝胶色谱简单而准确地测定了残留单体的含量。将含有单体的高分子溶液通过色谱柱行分离得到高分子和单体两个峰。采用外标法,制作已知单体浓度的标定线。然后,量取单体的峰高,用标定线求得单体的含量,小检知量为0.03%。
同理可进行混合溶液中高分子含量的测定,此时,需选择小孔径的色谱柱,使高分子全部在渗透极限排出,得到一个对称的窄峰便于进行定量计算。用凝胶色谱成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量,小检知量为0.1×10-6 (0.1ppm )。
小分子化合物的分离:Kato 等用微粒凝胶TSK-gel 柱,流速0.6ml / min ,以四氢呋喃为淋洗济,2h 内完成对聚乙二醇低聚体的分离。
3共聚物的分析
共聚物除了分子量分布外,还有组成的多分散性。以往对共聚物的组成分析很麻烦,首行分级,然后用光谱、色谱等测定每级分组分,这样既费时又不准确。用凝胶色谱能快速、同时测定共聚物的组成分布及分子量分布。对于一个组分有紫外吸收另一组分没有紫外吸收的共聚物,Tung采用具有紫外和示差双检测器的凝胶色谱测定了丁苯橡胶的组成分布,可看出分子量分布较宽但组成分布较均匀。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理世通仪器检测服务有限公司,全总有机碳分析仪,是指用于测定溶液中的总有机碳(TOC)的仪器。其测定原理是溶液中有机碳经氧化转化为二氧化碳,在消除干扰物质后由检测器测得二氧化碳含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,对溶液中的总有机碳进行定量测定。总有机碳分析仪的测定方式主要有三种类型。湿法氧化-非色散红外检测,该方式是在样品经过酸性过硫酸钾氧化之前经磷酸处理待测样品,去除无机碳后测定TOC的浓度。但湿法氧化对于含腐殖酸等高相对分子质量化合物的水体氧化不充分。紫外-湿法氧化-非色散红外检测,该方式是紫外氧化和湿法氧化两者的协同作用,针对紫外氧化法无法用于高含量TOC的复杂水体,两者的协同可以测量污染较重的水体。高温催化燃烧氧化-非色散红外检测,样品中有机碳在高温催化氧化条件下转化为二氧化碳后经非色散红外(NDIR)检测,因髙温燃烧相对,适用于污染较重水体或是复杂水体,但需考虑样品的高盐分对于测定结果的影响问题。此外紫外氧化-非色散红外检测、电阻法、紫外吸收光谱、电导法等方式均因稳定性差或对颗粒状、高相对分子质量有机物氧化不完全而未能用于土壤学领域。将土壤、沉积物样品处理成为溶液样品时需要考虑一定粒度的漂浮物或可沉固体物质的处理问题。国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理TOC表示污水中总有机碳的含量,也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高,是对水质各指标测定中不可缺少的方法
原理方法编辑 语音
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
测定原理
总有机碳(TOC),由的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能:,将水中的总有机碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有:燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法;而对CO2的检测方法又分:非分散红外线检测,直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。
紫外线氧化法
使用UV灯照射待测水样,水会分解成羟基和氢基,羟基和氧化物结合会生成CO2和水,然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。在使用紫外线氧化法时,通过添加二氧化钛,过硫酸盐等可以提高氧化能力。紫外线氧化法的优点是氧化,保养简单,缺点是UV灯管需要定期更换。
燃烧氧化法
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
超临界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染
超临界氧化法
超临界氧化法
过的土壤。GE是将这种技术运用于商业实验室TOC分析仪的公司,当温度和压力水的临界点(375°C和3,200psi)时,有机废物迅速被水中的氧化剂氧化。超临界水的特性均可以使有机碳效、快速地氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用SCWO技术的TOC分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速,可以耐受高盐份化合物;缺点是不能检测低TOC浓度的水样。
电导率检测法
TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用
薄膜电导率检测法
薄膜电导率检测法
的主要有两种电导率检测技术:一种是直接电导率法,另外一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性,卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法,TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过,确保检测的只是CO2的含量,从而使TOC的读数更为。
TOC分析步骤
⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
⑵无水碳酸钠:基准试剂
⑶碳酸氢钠:基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
应用范围编辑 语音
水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测,各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。
TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成,高温消解装置,分析装置
CE-440有机元素分析仪
美国CE-440可以检测所有有机元素物质中的碳氢氧氮硫五种元素,还拥有专利的水平进样系统,没有记忆效应带来的误差,动态和静态相结合的专利燃烧技术以及良好的密封系统,使有机元素分析仪(CE-440)每次做样所用消耗品少。特的设计理念和结构还使得有机元素分析仪(CE-440)的分析速度和精度都成为行业的。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
测定范围:C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
标准偏差:≤0.1%
样品称样:0.001~500mg
进样器:64位全自动进样器/一位自动进样器/手动进样器
分解温度:950~1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
气体纯度:He:99.995% (纯度) O2:99.995% (纯度)
测量值输出:PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量
数据接口:V24/R232C标准接口
电源:110/220V,50HZ
主要特点
⒈特的水平燃烧系统,没有样品的沉积,大大降低了连续做样由于样品沉积带来记忆效应的误差.
⒉专利的动态燃烧和静态燃烧技术,使得所有样品都能够燃烧充分,从而得到可靠的数据.
⒊的静态检测技术
⒋一台采用立的三组热导检测器,单测量各个元素含量,使得该仪器具有非常好的线性响应及的精密度和准确度。
⒌分析速度快 – 每次样品分析时间少于5分钟。
⒍C/H/N/O/S的精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用的热导检测技术.
⒎溶剂,载气消耗量少 – 节省成本费用,平均一次做样成本低。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理PH计是测量和反映溶液酸碱度的重要工具,PH计的型号和产品多种多样,显示方式也有指针显示和数字显示两种可选,但是无论PH计的类型如何变化,它的工作原理都是相同的,其主体是一个精密的电位计。
中文名PH检测仪外文名PH meter
PH计的工作原理
PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的,因此PH计的工作方式,除了能测量溶液的PH值以外,还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中,是Pondus hydrogenii的缩写,是物质中氢离子的活度,PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极,玻璃电极对PH敏感,而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中,就构成了一个原电池,而这个原电池的电位,就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。
PH计的参比电极电位稳定,那么在温度保持稳定的情况下,溶液和电极所组成的原电池的电位变化,只和玻璃电极的电位有关,而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值,因此通过对电位的变化测量,就可以得出PH溶液的PH值。pH计,是指用来测定溶液酸碱度值的仪器。pH计是利用原电池的原理工作的,原电池的两个电极间的电动势依据能斯特定律,既与电极的自身属性有关,还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系,氢离子浓度的负对数即为pH值。pH计是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等领域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。在pH测定过程中应考虑待测溶液温度及离子强度等因素。“pH”中的“p”来自德语Potenz,意思是浓度,H(hydrogenion)代表氢离子,用来量度物质中氢离子的活性。这一活性直接关系到水溶液的酸性、中性和碱性。水在化学上是中性的,但不是没有离子,即使化学纯水也有微量被离解:严格地讲,在与水分子水合作用以前,氢核不是以自由态存在。
2H₂O≒H₃O⁺ + OH⁻,由于水合氢离子(H3O+)的浓度是与氢离子(H+)浓度等同看待,上式可以简化成下述常用的形式:
H₂O≒H⁺ + OH⁻
此处正的氢离子,人们在化学中表示为“H+离子”或“氢核”。水合氢核表示为“水合氢离子”。负的氢氧根离子称为“氢氧化物离子”。
利用质量作用定律,对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示:
K=H3O+×OH-————H2O
由于水只有极少量被离解,因此水的质量摩尔浓度实际为一常数,并且有平衡常数K可求出水的离子积KW。
KW=K×H2O KW= [H3O+]·[OH-]=10-7·10-7=10-14mol/L(25℃)
也就是说对于一升纯水在25℃时存在10-7摩尔H3O+离子和10-7摩尔OHˉ离子。
在中性溶液中,氢离子H+和氢氧根离子OHˉ的浓度都是10-7mol/L。如:
假如有过量的氢离子H+,则溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氢离子H+游离的物质。同样,如果使OHˉ离子游离,那么溶液就是碱性的。所以,给出H+值就足以表示溶液的特性,呈酸性还是碱性,为了免于用此分子浓度负幂指数进行运算,生物学家泽伦森(Soernsen)在1909年建议将此不便使用的数值用对数代替,并定义为“pH值”。数学上定义pH值为氢离子浓度的常用对数负值。即pH=-lg[H+]。
因此,pH值是离子浓度以10为底的对数的负数:
改变50m³的水的pH值,从pH2到pH3需要500L漂白剂。然而,从pH6到pH7只需要50L的漂白剂。
测量pH值的方法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法。现主要介绍电位法测得pH值。
PH计
PH计
电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统,它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势(EMF)。此电动势(EMF)由二个半电池构成,其中一个半电池称作指示电极,它的电位与特定的离子活度有关,如H+;另一个半电池为参比半电池,通常称作参比电极,它一般是测量溶液相通,并且与测量仪表相连。
例如,一支电极由一根插在含有银离子的盐溶液中的一根银导线制成,在导线和溶液的界面处,由于金属和盐溶液二种物相中银离子的不同活度,形成离子的充电过程,并形成一定的电位差。失去电子的银离子进溶液。当没有施加外电流进行反充电,也就是说没有电流的话,这一过程终会达到一个平衡。在这种平衡状态下存在的电压被称为半电池电位或电极电位。这种(如上所述)由金属和含有此金属离子的溶液组成的电极被称为类电极。
此电位的测量是相对一个电位与盐溶液的成分无关的参比电极进行的。这种具有立电位的参比电极也被称为第二电极。对于此类电极,金属导线都是覆盖一层此种金属的微溶性盐(如:Ag/Agcl),并且插入含有此种金属盐阴离子的电解质溶液中。此时半电池电位或电极电位的大小取决于此种阴离子的活度。
此二种电极之间的电压遵循能斯特(NERNST)公式:
能斯特公式
能斯特公式
式中:E—电位
E0—电极的标准电压
R—气体常数(8.31439焦耳/摩尔和℃)
T—开氏温度(例:20℃相当于273.15+20=293.15开尔文)
F—法拉第常数(96493库化/当量)
n—被测离子的化合价(银=1,氢=1)
ln(aMe)—离子活度aMe的对数
标准氢电极是所有电位测量的参比点。标准氢电极是一根铂丝,用电解的方法镀(涂覆)上氯化铂,并且在四周充入氢气(固定压力为1013hpa)构成的。
将此电极浸入在25℃时H3O+离子含量为1mol/l溶液中便形成电化学中所有电位测量所参照的半电池电位或电极电位。其中氢电极作为参比电极在实践中很难实现,于是使用第二类电极做为参比电极。其中常用的便是银/氯化银电极。该电极通过溶解的AgCl对于氯离子浓度的变化起反应。
此参比电极的电极电位通过饱和的kcl贮池(如:3mol/l kcl)来实现恒定。液体或凝胶形式的电解质溶液通过隔膜与被测溶液相连通。
利用上述的电极组合—银电极和Ag/AgCl参比电极可以测量胶片冲洗液中的银离子含量。也可以将银电极换成铂或金电极进行氧化还原电位的测量。例如:某种金属离子的氧化阶段。
常用的pH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和AgCl的3mol/l kcl缓冲溶液,pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统,
如第二电极,导出。pH复合电极和pH固态电极,
此电位差遵循能斯特公式:
能斯特公式
能斯特公式
将E0、R、T(298.15K即25℃)等数值代入上式既得:
E=59.16mv/25℃ per pH (式中已将ln[H3O+]转化为pH)
式中R和F为常数,n为化合价,每种离子都有其固定的值。对于氢离子来讲n=1。温度“T”做为变量,在能斯特公式中起很大作用。随着温度的上升,电位值将随之增大。
对于每1℃的温度变大,将引起电位0.2mv/per pH变化。用pH值来表示则每1℃第1pH变化0.0033pH值。
这也就是说:对于20~30℃之间和7pH左右的测量不需要对温度变化进行补偿;而对于温度>30℃或<20℃和pH值>8或6的应用场合则对温度变化进行补偿。人们根据生产与生活的需要,科学地研究生产了许多型号的酸度计:
按测量精度
可分0.2级、0.1级、0.01级或更。
按仪器体积
分为笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使用的要求
笔式(迷你型)与便携式pH酸碱度计一般是检测人员带到现场检测使用。
选择pH酸碱度计的精度级别是根据用户测量所需的精度决定,而后根据用户方便使用而选择各式形状的pH计。
◆按便携性分的,分为:便携式pH计,台式pH计和笔式pH计。
◆按用途分为:实验室用pH计,工业在线pH计等。
◆按程度分为经济型pH计,智能型pH计,精密型pH计或分为指针式pH计,数显式pH计。
◆笔式pH计,一般制成单一量程,测量范围狭窄,为简便仪器。
便携式和台式pH计测量范围较广,常用仪器,不同点是便携式采用直流供电,可携带到现场。实验室pH计测量范围广、功能多、测量精度高。
工业用pH计的特点是要求稳定性好、工作可靠,有一定的测量精度、环境适应能力强、抗干扰能力强,具有模拟里量输出、数字通讯、上下限报警和控制功能等。
级别度编辑 语音
酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念,仪器级别与其准确度并不完全一致。酸度计的级别是按其指示器(简称电计)的分度值(分辨率或小显示值)表示的,例如:分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器;小显示值为0.001pH的仪器称为0.001级仪器,等等。而仪器的准确度是电计与电极配套测试标准溶液的综合误差,它不仅与电计有关,而且与玻璃电极和参比电极更有关。从实际使用要求出发,电计的分度值为0.1~0.001pH,如果有必要的话,依当前的科技水平,完全可以制作出更精密的电计。但是,由于结构和制造等方面的原因,常用电极的性能还不能达到完全理想的程度。
玻璃电极的重复性误差和参比电极的溶液接界电势稳定性都不优于0.01pH。因此,电计的分辨率再高,仪器测试准确度都难优于0.01pH。但是,选择高分辨率的仪器可以大限度地克服或消除电计对测试误差的影响。由于要使电计达到满意的精度已不成问题,所以都在仪器的智能化,人性化,可靠性,操作简便以及性价比等方面不断创新和提高。酸度计的级别与其测试准确度的关系在酸度计国家计量检定规程(JJG119-84)中规定如下:
pH酸度计仪器的级别0.2级、0.1级、0.01级、0.001级
分度值或小显示值(pH)0.2、0.1、0.01、0.001
电计示值误差(pH)±0.1、、±0.01、±0.01、±0.002
配套测试示值总误差(pH)±0.2、±0.1、±0.02、±0.01
注:配套测试时的测试范围应控制在pH3~pH10内。从上表可以看出,对于0.01级以下的酸度计,示值总误差数值等于其级别,对于0.01级的酸度计,示值总误差为0.02pH,对于0.001级酸度计,其示值总误差也只能达到±0.01pH,而且此时需要使用pH标准物质才能得到。(注意:pH国家标准物质分和二级两种,一般酸度计常用的是二级pH标准物质。)
测量要点编辑 语音
在进行操作前,应检查电极的完好性。甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。
实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
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