凉山宁南县仪器校准第三方仪器检测机构-测汞仪校准计量检测机构

凉山宁南县仪器校准第三方仪器检测机构-测汞仪校准计量检测机构

凉山宁南县仪器校准第三方仪器检测机构-测汞仪校准计量检测机构

测汞仪（mercury vapourmeter，mercury vapour analyzer）是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪，其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯，气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品，如含有微迹的汞，则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收，因而产生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪，例如：①利用贵金属捕集器使汞被截留，使干扰气体逸去；②使样品气流分成两股，将一股中的汞事先移除，然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出；③利用压致展宽效应，将通过吸收室后的光线分成两股，一股再通过饱和汞蒸气室，然后测量两股透出光线强度的比值；④利用“塞曼效应”，比较在光源上施加磁场与不加磁场时，通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求，已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器，以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。测量快速，操作简单，数显直读，是化验室中测量汞的理想工具汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。

准备工怍

(1)在干燥管内装入干燥剂(变色硅胶，颗粒大于3mm)

(2)连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳(混合物)，终的排气口应通至室外。

(3)准备0.1ug/mL汞标准液，10%氯化亚锡溶液和蒸馏水。

(4)在样品溶液中加入适量的校准和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。

(5)其它工具：吸耳球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。

通电预热

(1)打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。

(2)接上抽气泵，调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。

(3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟)，调节调零电位器使数字显示000。

(4)按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮.大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。

校正

(1)说明：在下列情况下校正：

a、改变流量

b、干燥剂种类改变

c、环境温度距上次线性校正有较大变化。

d、测量中发现线性不良。

e、测量浓度不在上次线性校正范围内。

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：

调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器.使显示的数值为100，上述校正好重复进行2—3次，直至调准为止。旋下线性电位器保护套。

其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。

测量

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内，再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定，查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值，(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml)，再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。

l、流量的选择：一般调定在1.2L/min，但用户可在1—2.5L/min内改变。对仪器来说，流量减小，能提高响应峰值，提高灵敏度，否则相反。

2、在测量过程中，保持常规钮在保持状态时，测完一个样品，均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后，再进行下一个样品的测量。

3、校正次数：原则上每做一次校正一次，但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、汞标准液的加入：仪器校正时，只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现，如要得到3ng/ml的汞标准液，只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞)，瓶内再加8ml蒸馏水，2ml氯化亚锡，则终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥剂：

操作过程中，应尽量不用干燥剂，使用干燥剂会使测量产生误差，在做空白液出现干扰水峰时，再加入少量干燥剂。

6、高浓度样品：对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释，尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。

7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时，显示数值通过显示调节钮，同样调节在020—100数值范围内。

8、样品的预处理：参照有关的分析操作规程。

9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。

l、开机后无显示：更换保险丝。

2、汞灯指示灯不亮：重新开机。

3、灵敏度偏低：

①流量不对或汞标样失效。

②管道漏气。

③显示调节逆时针旋到底。

4、灵敏度偏高：

①流量不对。

②管道污染。

③显示调节顺时针旋到底。

5、重现性差：操作不当，管道污染，干燥剂问题，管道漏气。

6、仪器所接电源的地线应接地良好。

7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。

8、仪器存放环境应干燥，并定期通电。

汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少，一般不超过0.1ug/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。大多院校以及科研单位都选用测汞仪来测量，以下就有几种测汞仪的测量方法：

（1）冷原子吸收法，该方法适用于各种水体中的汞的测定，其低检测浓度为0.1-0.5ug/L汞（因仪器灵敏度和采气体积不同而异）。 原理为：汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 测定要点：a、水样预处理 b、绘制标准曲线 c、水样的测定

（2）冷原子荧光法，该方法是将水样中的汞离子还原基态汞原子蒸气，吸收253.7nm的紫外光后，被激发而产生特征共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。方法低检出浓度为0.05ug/L，测定上限可达1ug/L，因干扰因素少，适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。