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宁波江北区仪器仪表计量校准机构-旋光仪校准检测计量

更新时间:2024-05-01 01:21:06 编号:e22tope5pb29fa
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陈永兴

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世通实验室(均已全资备案)在全国均分布在广东东莞、江苏昆山、四川重庆,实验室规模在行业中处于地位!。

实验室地址
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通:江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号

旋光仪(Polarimeter)是测定旋光性物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自然光通过起偏镜后产生平面偏振光,如果旋光管中盛装的为旋光性物质,当偏振光通过该物质溶液时,偏振光的角度会向左或向右旋转一定角度,这时,为了让旋转一定角度后的偏振光能通过检偏镜光栅,将检偏镜旋转一定角度,在目镜处才能看到明亮。这个所旋转的角度就是该待测物质溶液的旋光度 [1]  。

旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制 [2]  。

图一:1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜 9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮

图一图一

从光源(1)射出的光线,通过聚光镜(3)、滤色镜(4)经起偏镜(5)成为平面偏振光,在半波片(6)处产生三分视场。通过检偏镜(8)及物、目镜组(9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。

图二 a.大于(或小于)零度的视场b.零度视场c.小于(或大于)零度视场

图二图二

当放进存有被测溶液的试管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。

测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和皮含量了。

图三图三

为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°(如图四)。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。

图四图四

使用方法

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(1)将仪器电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。

(2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。

(3)打开电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。

(4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。

(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

(6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。

(7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。

(8)如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。

(9)仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。

(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。

(11)当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。

仪器维护

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(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。

(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。

(3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。

(4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。

影响因素

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(1)溶剂

旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。

(2)温度

温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。

(3)浓度和旋光管长度

在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。

基本原理

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众所周知,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波,由于发光体发光的统计性质,电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光,平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质,旋光度的大小与下述三个因素有关:

a)平面偏振光的波长λ,波长不同旋光度不一样。

b)旋光物质的温度t,不同的温度旋光度不一样。

c)旋光物质的种类,不同的旋光物质有不同的旋光度。

用一个叫做比旋度[α]tλ的量来表示某种物质的旋光能力。

[α]tλ的表示单位长度的某种旋光物质,温度为t℃时,对波长为λ的平面偏振光的旋光度。

旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关,这样在温度为t℃时,长度为L,具有比旋光度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示:

αtλ=[α]tλ·L(1)

如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中,浓度为C,则下式成立:

αtλ=[α]tλ·L·C(2)

注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ与L的长度单位一致。

若波长一定在某一标准温度下例如20℃,事先已知测试物质的比旋度[α]tλ,测试溶液的长度一定,此时若用旋光仪测出旋光度αtλ,则可由(2)式计算出溶液中旋光物质的浓度C

C=αtλ/[α]tλ·L(3)

倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(3)式求得的旋光物质的浓度C,算得旋光物质的含量或纯度。

圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等。通过旋度的测定,可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。


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主营行业:校验仪器
公司主营:仪器计量,仪器校准,仪器检测,服务
主营地区:全国
企业类型:私营有限责任公司
注册资金:人民币1000万
公司成立时间:2005-10-24
员工人数:301 - 500 人
研发部门人数:5 - 10 人
经营模式:服务型
经营期限:2005-10-24 至 2050-01-01
最近年检时间:2020年
登记机关:广东省东莞市工商行政管理局
主要客户群:全国生产企业,电子,五金,设备
年营业额:人民币 500 万元/年 - 700 万元/年
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经营范围:仪器检测服务,企业管理咨询服务。
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