山东潍坊设备校准，计量校准检测机构世通校准

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

　　液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。

　　一、峰高、峰面积的积分值不准确
　　解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
　　经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。

　　二、样品预处理时样品降解或样品不纯
　　解决方法:用标准样比较，验证样品完整性，检查样品处理过程，换新样。

　　三、样品蒸发
　　解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

　　四、样品前处理不当
　　解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

　　五、内标物配置不当
　　解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释)，配制新内标物。

　　六、进样问题(只对外标法而言)
　　解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次；2.如果使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量环体积的50%；3.如果使用注射器的手动进样器，须确保进样操作重复；4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积，须注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；5.如果手动进样器、自动进样器都使用，应确保流路的平衡。

　　综上所述，液相色谱仪准确度降低由多种原因造成，操作者应综合分析、判断，并通过各种可能的尝试，从而快速排除故障，使仪器恢复正常。

本文根据实际工作经验，总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法，以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。

　　氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。常见故障有:1.氢焰点不着火，或者反复熄灭；2.放大器不能调零；3.基线漂移、噪声大；4.进样后不出峰；5.灵敏度显著降低等。现对故障的查找及解决方法分述如下:

　　1.由于点火装置使用频繁，无论是高压打火还是低压加热，都容易造成损耗，所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应检查连接导线并打开离子室顶盖，对低压点火可直接观察热丝是否发红，热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭，就必然是气路有问题，例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

　　2.整个氢焰检测电路不能调零。检查记录仪是否完好，当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零。如果不能调零，证明放大器有毛病，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固定液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

　　3.基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段，开始记录笔并不抖动，证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档，若噪声依次变化，证明衰减器是好的；若噪声并不随之改变，则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转，如果噪声继续存在，说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声，接触部位是否接触良好，级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大，则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大，说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后，可用基流补偿旋钮进行补偿。

　　4.如果进样后不能出峰，情况很复杂，需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器，或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。

　　5.灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低，如接触不良，氢气流量不是佳数值，空气流量太低、气路有漏洞等，这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏，以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降，需要逐一进行检查。

　　总之，对分析仪器来说，避免故障的主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞，绝缘，根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件，并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样，才能减少故障发生的可能性。

一、基本工作原理及结构

　　当定量包装秤进入自动运行状态后，控制系统打开给料门开始加料，该给料装置为快、慢两级给料方式；当物料重量达到快给料设定值时，停止快给料，保持慢给料；当物料重量达到终设定值时，关闭给料门，完成称重过程；此时系统检测夹袋装置是否处于预定状态，当包装袋已夹紧后，系统发出控制信号打开称量斗卸料门，物料进入包装袋中，物料放完后自动关闭称量斗的卸料门；卸空物料后松开夹袋装置，包装袋自动落下；包装袋落下后进行缝包并输送到下一工位。如此循环往复自动运行。

　　定量包装秤由称重单元、小车、缝包输送装置、气动系统、除尘系统等组成。其中影响打包速度和准确度的关键部件是称重单元，它包括储料仓、闸门、截料装置、秤体、夹袋装置、支架、电气控制装置等。储料仓为缓冲式料仓，用于物料储备并提供一个接近均匀的物料流；闸门位于储料仓底部，当设备检修或出现故障时，用于将物料封阻在储料仓内；截料装置由截料斗、截料门、气动元件、补气门等组成，在称重过程中提供快、慢两级给料，其快、慢给料的物料流均可单进行调整，从而定量包装秤满足计量的准确度要求和速度要求；补气门的作用为平衡称重时系统内的空气压差；秤体主要由称量斗、承重支架和称重传感器组成，完成重量到电信号的转变并传输给控制单元；夹袋装置主要由夹袋机构、气动元件等组成，作用为夹紧包装袋，让称重完毕的物料全部落入包装袋；电气控制装置由称重显示控制器、电气元器件、控制柜组成，作用为控制系统工作，使整个系统按预先设定的程序，有序工作。

　　二、称量调试

　　检查传感器接线无误后，打开控制柜电源并预热15分钟，方可调试。本文以大秤量100kg、分度值0.2kg、定量值90kg和准确度等级满足X(0.2)的技术要求为例介绍如下:
　　(1)偏载调整
　　将10kg砝码，分别集中放置在称量斗两个承上。当称重显示器显示“正差”时，传感器输出应向降低方向调整；当称重显示器显示“负差”时，传感器输出应向提高方向调整。例如:L/C-1传感器的输出降低时，将与L/C-1有关的一组微调电阻(原始值为10欧姆)，以相同的旋转量向左旋转。
　　向右旋转(顺时针方向)电阻值减小，显示值增大(记为“加”)；
　　向左旋转(逆时针方向)电阻值增加，显示值减小(记为“减”)。
　　注意:旋转微调电阻时，如果每组两只的旋转量不一致时，会使调珍得困难，因此传感器的每组微调电阻在调整时的旋转量应尽量一致。各承误差值不大于10g为合格。

　　(2)称量调整
　　按照称重显示控制器说明书校准的步骤进行称量调整。检定时从零点到大值点之间，分别以0kg、40kg、70kg、90kg、100kg的顺序递增砝码，误差分别不大于10g、20g、35g、45g、50g；从大值到零点之间分别以100kg、90kg、70kg、40kg、0kg的顺序递减砝码，误差不大于各自允差；在40kg、100kg两定量点进行重复性检定，每个称量点进行3次，每次误差不大于各自允差。

　　(3)参数设定
　　定量包装秤须设定的参数较多，下面以常用关键参数为例介绍如下:
　　a.称重显示控制器定量值可设置为定量目标值，如90kg等。

　　b.快加提前量、慢加提前量。
　　当重量>(设定值)-(快加提前量)时，停止快加，转入慢加；
　　当重量>(设定值)-(慢加提前量)时，停止加料。
　　例1:某物料定量值为90kg，快加提前量为5kg，慢加提前量为0.4kg。则:定量包装秤先快加料，到85kg时转入慢加料，至89.6kg时停止加料。
　　例2:某物料定量值为40kg，快加提前量为3kg，慢加提前量为0.2kg。则:定量包装秤先快加料，到37kg时直接转入慢加料，至39.8kg时停止加料。

　　c.落差
　　该参数为自动补偿方式，当慢加料结束瞬间，有些物料由于已离开给料装置，尚在半空中并终落到称量斗中，这部分物料的重量值称为落差。称重显示控制器能够自动检测落差值并通过一定的数学模型进行自动补偿，正常使用时该落差值为相对稳定的数据。

　　d.比较禁止时间
　　在从快加料转入慢加料时，考虑到系统瞬间的不稳定性，在设置的时间内禁止判断。这段时间即为比较禁止时间(以秒为单位)。例如:比较禁止时间设置为1秒时，当快加料结束瞬间开始1秒内保持慢给料，1秒后再判断是否到设定值从而停止慢加料。一般情况下，物料冲击越小，比较禁止时间设置也越小。

　　e.判定时间
　　慢加料结束后，考虑到物料落差和系统稳定需要一段时间，也就是说在慢加料结束后，要经过一段时间的延时，才可以对采集的重量进行判断，这段延时时间即为判定时间(以秒为单位)。该参数在重量采集准确的情况下，越小越好。

　　f.点动补偿时间
　　当慢加料结束后，经过判定时间的延时，对采集重量进行判断，如果不足定量值且超过允差(允许误差)范围时，控制器会自动采用点动方式补足到定量值。每次点动的时间长短即为点动补偿时间(以秒为单位)。当对称量速度要求较高时，可关闭该功能。

　　g.卸料延时时间
　　在卸料控制中，为确保充分放空物料，在重量回到零区后，再延时一段时间后放料，这段时间称为延时时间(以秒为单位)。该参数在物料充分放空的情况下，设定值越小越好。

　　h.判稳时间、判稳范围
　　这两个参数是称重是否稳定的判断标准。在判稳时间的间隔内，所有重量采集点的大差值若没有超过判稳范围则认为称重稳定，反之则认为称重不稳定。

　　i.零区范围
　　在卸料控制中，物料由于粘料等原因常常不能完全放空，且在每次放空物料后残留的物料重量也不一致，零区范围则表示了放空的标准。比如:零区范围设置为1公斤，那么卸料控制后，因粘料而卸不出的重量不超过1公斤，也认为已放空。

　　三、物料调试

　　调试前，检查定量包装秤相关部件有无异常情况。例如小车的支腿是否降至地面并保持水平、空气压缩机运转是否正常和压力是否保持在规定的范围内、缝包输送装置运转是否正常、除尘系统运转是否正常等。只有在无异常情况下才能投料调试。

　　物料调试的目的就是在称量准确度的前提下，使定量包装秤的称量速度达到佳值并满足生产需要。在初次使用或经验不多的情况下，尽可能调小慢给料截料门、调大快加提前量和慢加提前量，这样可快速调试好称量准确度；然后逐渐增大慢给料截料门、调小快加提前量和慢加提前量，直到满足称量速度为止。

　　检定称量准确度时，将定量包装秤的定量值设定为90kg。当物料连续称量时，进行20次定量称量。对于物料少且处于间断运行状态时，可将定量称量分组进行。一般每组不少于10次，物料检测数据不少于3组。记录每次称量结果，定量包装秤各检测数据与检测数据平均值的大允许偏差不大于±126g。定量包装秤各组检测数据平均值与预定值的差值不大于±31.5g。

　　检定称量速度时，当进入正常工作状态(物料充足且各系统部件均开启并正常运转)后，开始计时、计数，测定10次定量称量后停止计时，记录称量时间并求出称量速度。

　　定量包装秤运行质量的好坏除了与产品本身的质量有关外，还与日常的维护与保养有很大的关系。维护调试人员、使用操作人员都应熟悉并严格遵守定量包装秤有关安全操作规程。坚持以预防为主，预检、预修、计划保养相结合的原则，才能确保设备的性能良好和生产的连续性。