南通仪器外校计量机构-第三方校准中心

微度智控LM78系列雷达物位计于今年6月初发布的V1.3.11版本开始新增加了电流校准功能，此功能可以提高电流输出的准确度，使仪表电流误差值达到正负1μA，使得雷达能够更加准确和稳定的输出电流信号，避免因为微小误差带来的额外沟通和调试成本。实验室分析测量仪器的校准周期，受其使用频繁程度、 准确度要求、 使用环境、 使用性能等多因素的影响， 可以说，确定校准周期是一项复杂的工作。很多分析人员在以下几个问题常有疑问，比如，如何确定校准周期的原则和方法? 确定校准周期有哪些现行的标准依据？ 实验室内部可以随意更改仪器设备的校准周期吗？别着急，答案一个个来揭晓！CNAS-CL01 中5.10.4.4 校准证书（或校准标签）不应包含对校准时间间隔的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。

明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。

仪器在次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”（与次校准比较在误差范围内），就可定2年了，依次类推，长不能超过5年，但期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。

校准周期的确定要有理有据



先说校准周期，也就是确认间隔， 它是衡量计量工作质量的关键环节之一， 关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期， 才能科研生产等各项活动的顺利进行。为量值准确可靠， 科学的确定校准周期。



校准周期不合理会怎样？



随着时间的推移， 测量仪器的校准周期是否合理， 取决于校准合格率， 也取决于仪器的历史校准记录， 可将其作为基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化， 或者是测量仪器使用方式和条件的变化， 可能导致仪器失准。因此， 当测量仪器的一个校准周期过后， 就该立即校准。另外， 在有效校准期内， 也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整， 适当延长或缩短校准周期。确定校准周期的原则



确定校准周期遵循两条对立的基本原则:

一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能小;

二是经济合理， 使校准费用尽可能少。

为了寻求上述风险和费用两者平衡的佳值， 使用科学的方法，积累大量的实验数据， 经分析研究后确定。



按照校准规程规定的周期进行校准吗？

用户的使用情况是千差万别的， 若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准， 很难所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此， 按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是， 由于实际情况相当复杂， 要正确确定校准周期， 是难以办到的， 只能要求大体上正确、 合理， 使实际情况更加完善、科学， 更加经济合理。



注意哦：盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费， 对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的， 可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。



确定校准周期的依据



校准周期的确定需要各种知识， 考虑多种因素。若超过一个周期， 可能引起质量特性的恶化， 那是由于机械磨损、 灰尘、 性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些;质量不好的， 可能受的影响大一些。因此， 各个实验室应根据实际情况， 确定每种测量仪器的校准周期。



确定校准周期的依据是:



(1)使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器， 容易使其计量性能降低， 故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、 制造工艺和使用寿命也是重要的手段。

(2)测量准确度的要求。要求准确度高的单位， 可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定， 需要什么准确度等级， 就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度， 以免造成不必要的损失;但精度过低， 满足不了使用要求， 给工作带来损失， 也是不可取的。

(3)使用单位的维护保养能力， 如果单位的维护保养比较好， 则适当缩短校准周期;反之， 则长一些。

(4)测量仪器的性能， 特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器， 稳定性、 可靠性差的，校准周期应短一些。



(5)对产品质量关系较大的， 以及有特殊要求的测量仪器， 其校准周期则相对短一些;反之， 则长一些。



如何科学地确定校准周期？



统计法：根据测量仪器的结构、 预期可靠性和稳定性的相似情况，将测量仪器初步分组，然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。

对每一组测量仪器， 统计在规定周期内超差或其他不合格的数目，计算在给定的周期内， 这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时，应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高，应缩短校准周期。

如果证明不合格仪器所占的比例很低，则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时，应将该组划为具有不同周期的其他组。



小时时间法：这种方法是确认校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连， 当指示器达到规定值时， 将该仪器送回校准。这种方法在理论上的主要优点是， 进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比， 此外可自动核对仪器的使用时间。例如我们

使用某公司的示波器，不用连接计时器，可以直接在示波器上查到连续使用了多长时间，很方便管理。但是，这种方法在实践中有下列缺点:

(1)当测量仪器在储存、 搬运或其他情况发生漂移或损坏时， 则不应使用本方法;

(2)提供和安装合适的计时器， 起点费用高， 而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行， 又增加了费用。



比较法：当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准， 将校准数据和前几次的校准数据相比， 如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内， 则可以延长它的校准周期;如果发现超出允许的范围， 则应缩短该仪器的校准周期。



图表法：测量仪器在每次校准中，选择有代表性的同一校准点，将它们的校准结果按时间描点，画成曲线，根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量，从这些图表的数据中，可推算出佳的校准周期。常见疑问解惑Q&A



1.实验室设备的校准周期可以自己规定吗？



一般设备校准后证书上都会推荐一年一校准，有人说一些设备事完全不用每年都校准的。设备的校准周期可以自己规定吗？如果按自己规定的周期校准的话评审组认可吗？

好是自己规定校准周期，因为校准周期是和设备的使用情况相关的。校准周期可以自己确定，但同时还要参照国内的计量法要求（如果你们申请的是CNAS认可）。其实在标准（ISO/IEC 17025：2005）5.10.4.4中明确指明，校准证书不应该包含校准间隔的建议，但是如果与客户有协议，或被法律明确规定的除外。 所以，可以调整设备校准周期，但前提是你们给出调整后的合理依据，否则，审核时仍然不会被接受。



2.校准的问题应该问仪器设备公司吗？



校准公司不了解设备的使用频率、保养情况、使用环境等因素，他给你定的校准周期相对不合理，比如一把钢尺，保管得很好，一年就用两三次；另一把钢尺，随便放工作台上，一天8个小时；校准公司给的校准周期肯定都是1年1次，这样对把尺子校准周期太短了，对第二把尺子校准周期又太长，三五个月可能就失准了。仅对于企业实验室，第三方实验室因为要通过资质认定，要求不一样，可能很多设备都需要检定。



3.校准周期和期间核查的联系？



国家有规定在校准周期内，设备维修、跟关键换零部件、仪器迁移等要重新校准，在校准周期内还要进行设备的期间核查，来设备的稳态和准确性。如果设备，这里指的是设备而不是尺子、圆规等，自己定义校准周期则要小于国家规定的周期。

实验室可以根据仪器特点，使用频率等等特性，自定义校准周期，只要设备处于正确使用状态，能达到预期使用即可。 通常需要提供期间核查等措施，来证明仪器处于良好状态。 但校准周期也不是越长越好，因为时间越长，不确定度性越大。



小结



计量校准是提高实验室效率的重要环节，而确定校准周期是计量工作的一项关键环节，对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用， 在确定测量仪器的校准周期时， 要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。

不需要校准设备的判定标准

并不是所有的设备都需要进行校准。

判断设备不需要校准的标准：

1）判断设备的使用用途；

例如，一些辅助设备不需要校准，比如破碎机。

2）设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度；

例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小，此时监控房间温度的温度计无需校准。

3）设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度；

例如对结果不确定度贡献值＜10%的设备，不需要进行校准。

4）是否为用于直接测量看数据结果的设备；

例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定：

在下列情况下，测量设备应进行校准：

—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性；和（或）

—为建立报告结果的计量溯源性，要求对设备进行校准。

RB/T 214-2017中4.4.3规定：

检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题：PH计需要三点校正，2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正，如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少，主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说，校准溶液从pH1.68~12.46有许多种，根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的样品更偏近于碱性，则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别，有的要求按顺序校准，有的则没有要求，仪器会自动识别，需要参见相关仪器使用说明书。



2、不管是什么样的pH计，pH=7这个点是校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。

做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。



3、我们通常用的是7，4，10的校准次序。先校酸后校碱。

那么闲置了很久的PH计，而且电极也没放在保护液里，要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存

短期：贮存在pH=4的缓冲溶液中；
长期：贮存在pH=7的缓冲溶液中。

2、pH玻璃电极的清洗

玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5%HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

3、玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。

4、参比电极的贮存

银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

5、参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：
(1)浸泡液接界：用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

(2)氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。

(3)真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。

(4)煮沸液接界：银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。

(5)当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用

（1）将电极从电极保护液中取出冲洗干净，用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡)，按开机键打开pH计，pH计自动进入测定界面，然后按“measure save/print”键，等待读数稳定后即可读数。

（2）pH计使用完后，将电极冲洗干净用无尘纸吸干，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。

2、pH计的校准

（1）将pH值分别为4.01，7.00，10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。

（2）按开机键打开pH计，将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。

（3）将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。

（4） 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。

（5）按“measure save/print”键保存校正结果，得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内，且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内，则此次校准有效。否则需重新校准。

（6）使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8)，可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后，若pH计使用频繁，每2天校准一次。
如遇到下列情况，pH计需要重新校准：
a.电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。



注意


1、电极不用时，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。

2、测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

3、清洗电极后，不要用无尘纸擦拭玻璃膜，而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，当外参比液少于1/3时，应及时添加，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。

8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中，每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干， 防止标准缓冲液被污染稀释，使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

由于各品牌pH计的操作略有不同，具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多，可针对样品选择合适的电极，本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。

网络分析仪是否可以不校准？

不校准直接测试，这是网络分析仪的降档使用方法，不校准状态比校准后的误差可能大10倍以上，可以用来临时观察评估，不可用作正式测量报告数据。

图片
校准件配套数据的必要性

的配套数据是校准件价值所在，没有数据的校准件不能用来做校准。

矢量网络分析仪校准时，选定激活所使用的校准件配套的数据，不能不选，也不能选择不配套的其它数据，也不能选ideal理想值，否则导致校准错误。配套数据不准确，会导致的校准误差。

图片
什么是SOLT和TOSM校准？它们的区别？

两者是同样的校准技术。

SOLT是Keysight的叫法，Short - Open - Load - Through；

TOSM是R&S的叫法，Through - Open - Short - Match。

推荐称为TOSM，因为Load和Line的缩写都是L，可能产生混淆。

图片
正确TOSM校准基础要求？

✦ 校准件接口类型与DUT完全一致；

✦ Through - Open - Short - Match各个校准件的配套数据匹配，多项式模型或s1p数据均可；

✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据，是否male-male, female - female以及male - female 三种类型齐备，而且通常male - female直通不需要物理器件，实际是测试电缆接口直接互联，Delay（或电长度）和loss等于零，其它两种直通这两项参数大于零，或者完整s2p数据；

✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据，如果仅有THRU(m-f)，delay=0，而其它OSM校准件数据齐备，此套校准件不支持male-female以外的TOSM校准，如果是m-m或f-f的被测件测量，只能应用未知直通UOSM校准；

✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据，如果THRU(m-f)的delay=0，那么即使校准箱中存在THRU(m-f)物理器件，也不能在TOSM校准值使用；

✦ 注意，可能在使用的校准箱中，发现有各种接口类型的直通连接器，但是Cal kit中没有配套数据，说明这仅仅是连接器，只能作为未知直通，不能用作THRU直通校准件。

图片
同轴校准常用方法？

✦ 双端口和多端口测试时，如果Through - Open - Short - Match各个校准件的配套数据完整且在校准周期内，推荐使用TOSM；

✦ 如果直通校准件没有的配套数据，推荐采用未知直通校准，SOLR是Keysight的叫法，UOSM是R&S的叫法，校准过程与TOSM类似，执行OSM校准步骤后，用一个普通同轴连接器代替THRU做未知直通校准；

✦ 单端口器件测试时，推荐OSM(OSL)校准。

图片
UOSM的"未知直通"连接器的要求？

未知直通连接器，实现测试界面之间的连接，与DUT接口类型一致，驻波没有特殊要求，损耗不大且满足互易性（S21=S12 >> -40dB）即可。

图片
校准件的配套数据类型格式？

校准件的配套数据，有两种类型，一种是多项式模型，另一种是S参数数据。

✦ 校准时采用配套的校准件数据，不可使用ideal理想数据；

✦ S参数数据类型，是校准件配套计量的S参数数据；

✦ 多项式模型，除了特性阻抗以外，一般给出Open的电容多项式系数、Short的电感多项式系数、Through的延时（单位ps）或电长度（单位mm），以及上述校准件的loss（GΩ/s或dB/√GHz）；

✦ 精密级校准件，每套校准件严格的出厂测试，配套计量的S参数数据类型，并且给出基于此数据的多项式模型；

✦ 经济型校准件一般都采用多项式模式的模式，而且每个型号的多项式系数都是一样的，无需出厂测试，产品线工艺误差，不确定度比精密级校准件差。

图片
测试同轴连接器的要求？

测试电缆末端连接器要求很高，随意使用的普通商用转接器无法精度要求。生产工艺和精度的原因，造成同轴内导体连接缝隙，造成阻抗不连续，反射驻波会恶化。另据计量学界对此连接缝隙的仿真研究，要求校准件有一定的缝隙避免出现谐振，且不同同轴类型和频率范围的连接器，要求的小缝隙尺寸不同。对于空气线校准件，为了两侧的对称性，尽量缝隙小化。

图片
快速查验网络分析仪是否故障

各端口不接电缆开路进行全频段波量测试，显示水平功率曲线，数值等于网络分析仪设置功率，起伏不超过2dB，说明状态完好；

曲线如果出现大的波峰波谷，说明网络分析仪故障。

图片
快速查验校准件故障方法？

以下是正常校准件的表现：

✦ 端口1分别直接连接Short - Open - Load（Match），S11扫频测试；

✦ Open和Short，S11幅度接近0dB，S11的delay与配套数据一致；

✦ Open的起始相位0°左右，Short的起始相位180°左右；

✦ 匹配负载的S11<-20dB，相位随机；

✦ Through连接端口1-2，观察测试S11≈S22<-20dB，S21≈S12且数值很小。

图片
如何校准同轴校准件的数据

✦ 初始检验校准件，包括特殊设计的精密空气线、精密负载和短路器，精密测试电缆和连接器；

✦ 矢量网络分析仪使用上述装置完成初始TRL校准后，对校准件进行测试获取S参数数据，作为配套数据。依据这些S参数进行曲线拟合运算，可以得到多项式模型系数数据。

图片
校准件的维护保养

✦ 校准件是精密校准器具，严防物理损伤，保持日常清洁防尘维护。另外注意日常使用中的磨损造成校准件数据的变化，使用一段时间需要重新校准，校准周期建议1年或500次连接，原厂和计量机构可以提供校准服务。

✦ 建议与生产企业签订保修、维修和校准服务合同，校准件用量大且频繁的用户需要注意，有些厂商规定拒绝单体校准件维修替换，整套购置，这种情况需考虑维护预案以避免损失。