中山仪器外校计量机构-第三方校准中心

Hello！小伙伴们！使用Arc电极可以简化电极的管理，上期给大家演示了怎么查看电极的基础信息，那么这期给大家简单介绍一下使用ArcAir App如何校准电极，这里我们以pH电极为例，可以推广到其他电极，pH电极是两点校准，电导率电极是单点校准，DO电极可以进行单点或者双点校准。

需要的工具和设备：



Arc蓝牙无线适配器（1代货号 243460或者2代货号 243470）

电极需要供电，可以通过PCS给电极供电或者Arc USB电源线（货号243490-01）

带有ArcAir App的移动设备（平板或手机） 学术论文中，经常会提到容量增量(IC)法，具体的算法原理在这里就不详细讲解了，相信BMS算法工程师和研究者对此并不陌生，有大量的论文对此有详细的阐述。关于IC的研究，大家不妨注重阅读北京交通大学团队的论文，通过对北交团队论文的阅读，我发现北交对IC的研究已经相当详细了，只看该团队的论文，就能完全了解IC法，无需再阅读其他论文。IC曲线原本是主要用来研究电池老化路径和机理，可以用来对电池的SOH进行估计和预测。姜久春老师的讲座对此有过演讲，见下方链接：同时呢，也有学者发现IC可以用来进行SOC的校准，同时也有BMS企业对此有应用。

简单介绍一下IC曲线。

对于锂离子电池来讲，可以通过dQ/dV-V曲线，研究电池内部正负极材料的情况，d Q/d V曲线通常称之为电量增量（Incremental Capacity,IC）曲线，如下图（LFP电芯）。利用IC曲线分析电池的衰减机理，这类方法通常称之为ICA（Incremental Capacity Analysis）；利用DV 曲线分析电池的衰减机理，这类方法通常称之为DVA（Differential Voltage Analysis）。

其实对上面两种曲线还有多种变形，在文献中也都有讲到，比如说将纵轴的dQ/dV换成dSOC/dV，也可以将IC曲线的横轴（图1）换成容量或者SOC， 其次，如果要通过上述曲线寻找SOC校准点，应该要明白IC曲线或者DV曲线以及变形曲线，可以反映电池电量的汇聚效应，可以理解为这些曲线能够反映在充电过程中某个电压区间或者某个SOC区间，充入的电量多（汇聚效应大），在另外一些区间则充入的电量少（汇聚效应小）。而我们要寻找SOC校准点，就是找到一个电压区间，其电量的汇聚效应要尽量小，请仔细思考该思想。

以图1为例，IC曲线有三个峰，分别是①、②、⑤，这三个峰对应的电压充入的电量多，汇聚效应大，尤其是②峰，每变化一个单位的电压其充入的电量非常多，也就说此时的电压与电量（或者SOC）的一一对应关系不明显，应该尽量在曲线两端的电压区间选择SOC校准点，比如说在3.5V时，对应的电量增量近乎为0，说明3.5V与电量（或SOC）的一一对应关系非常明显，因此在3.5V及以上的电压，适合用来作为SOC的校准点。那么对图2和图3进行分析，也会得到同样的结论，这跟上一篇文章中的SOC校准点的选择不谋而合。

其中，安徽的优旦科技在其官网中，提到利用上述方法进行SOC的校准，当然也可以用来进行SOH估计（至于如何用来进行SOH估计，后续文章会详细展开讲）

我们部门有一台脉冲测量仪，国内这几家校准机构都没法校准，只有国外这台设备的厂家可以自校准，这种情况应该怎么处理？答：CNAS-CL016.5.3 技术上不可能计量溯源到 SI 单位时，实验室应证明可计量溯源至适当的 参考对象，如：a) 具备能力的标准物质生产者提供的有证标准物质的标准值；b) 描述清晰的、满足预期用途并通过适当比对予以的参考测量程序、 规定方法或协议标准的结果-。CNAS-RL01:2018 7.6 当测量结果无法溯源至国际单位制（SI）单位或与 SI 单位不相关时，测量结果应溯源至RM、公认的或约定的测量方法/标准，或通过实验室间比对等途径，证明其测量结果与同类实验室的一致性。当采用实验室间比对的方式来提供测量的可信度时，应定期与 3 家以上（含 3 家）实验室比对。可行时，应是获得 CNAS 认可，或 APLAC、ILAC 多边承认协议成员认可的实验室。
在低渗（非常规）储层中，准确地描述水力裂缝有助于进一步理解井产能驱动因素。裂缝扩展模型了各种地质力学和完井信息的真实性，是生成真实裂缝几何形状的有力工具。本项研究基于内部位移不连续性方法（DDM），使用裂缝传播模型（称为ZFRAC）和人工智能（AI）实现工程校准的自动化。该工作流程（ZFRAC-AI）是业内有史以来次对裂缝模型自动校准，将现场规模水平井的校准时间从1周（人工校准）减少到3小时，同时基于泵注压力拟合，获取复杂的裂缝几何形状。

该工作流的过程记录如下。，定义了不确定性参数及其范围。然后，使用拉丁超立方体（LH）抽样方法生成M的初始样本量。接下来，使用ZFRAC模拟这些不确定性以及其他模型输入，并获得模拟的泵注压力响应。基于目标函数，建立了名为XGBoost的机器学习代理模型，迭代优化泵注压力拟合过程。这种类型的迭代将继续进行，直到达到大迭代，或满足收敛性检验。The best

佳拟合的选择基于：（1）稳定注入期间的良好拟合；（2）准确获取瞬时关井压力（ISIP）；（3）整体相对误差小于10%。所开发的ZFRAC-AI工作流已应用于深层页岩气藏水平井。研究结果表明，ZFRAC-AI能够获得所有压裂阶段的一般泵送压力趋势。拟合整个水平井段（32段）的计算时间约为4小时。佳拟合的不确定性参数，如射孔孔数、孔径、摩擦系数和管道压力梯度等，可以得到轻松表征。更重要的是，每个完成段内每簇的平均高度和半长可以很容易地得到量化（平均高度大约为16米，半长大约为42米）。对簇平均高度和半场的量化大大降低了模拟岩石体积（SRV）的估算难度（约264万立方米）。ZFRAC-AI工作流能够缓解繁琐的裂缝模型人工校准问题，尤其是在完井段数较大的情况下。通过这一的工作流程，可以提高表征SRV体积的准确性。本项研究结果可为生产校准（历史拟合）、井距优化和完井设计优化提供有价值的建议。

微度智控LM78系列雷达物位计于今年6月初发布的V1.3.11版本开始新增加了电流校准功能，此功能可以提高电流输出的准确度，使仪表电流误差值达到正负1μA，使得雷达能够更加准确和稳定的输出电流信号，避免因为微小误差带来的额外沟通和调试成本。实验室分析测量仪器的校准周期，受其使用频繁程度、 准确度要求、 使用环境、 使用性能等多因素的影响， 可以说，确定校准周期是一项复杂的工作。很多分析人员在以下几个问题常有疑问，比如，如何确定校准周期的原则和方法? 确定校准周期有哪些现行的标准依据？ 实验室内部可以随意更改仪器设备的校准周期吗？别着急，答案一个个来揭晓！CNAS-CL01 中5.10.4.4 校准证书（或校准标签）不应包含对校准时间间隔的建议，除非已与客户达成协议。该要求可能被法规取代。

明确规定校准实验室不能给出校准周期的建议。校准周期由实验室根据计量器具的实际使用情况，本着科学、经济和量值准确的原则自行确定。

仪器在次校准之后，第二次校准时间先规定1年，1年后送校准实验室校准还是很“准”（与次校准比较在误差范围内），就可定2年了，依次类推，长不能超过5年，但期间一定需安排期间核查，如果发现不稳定情况，就需重新校准。

校准周期的确定要有理有据



先说校准周期，也就是确认间隔， 它是衡量计量工作质量的关键环节之一， 关系到在用测量仪器的合格率。只有严格执行校准周期， 才能科研生产等各项活动的顺利进行。为量值准确可靠， 科学的确定校准周期。



校准周期不合理会怎样？



随着时间的推移， 测量仪器的校准周期是否合理， 取决于校准合格率， 也取决于仪器的历史校准记录， 可将其作为基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化， 或者是测量仪器使用方式和条件的变化， 可能导致仪器失准。因此， 当测量仪器的一个校准周期过后， 就该立即校准。另外， 在有效校准期内， 也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整， 适当延长或缩短校准周期。确定校准周期的原则



确定校准周期遵循两条对立的基本原则:

一是在这个周期内测量仪器超出允许误差的风险尽可能小;

二是经济合理， 使校准费用尽可能少。

为了寻求上述风险和费用两者平衡的佳值， 使用科学的方法，积累大量的实验数据， 经分析研究后确定。



按照校准规程规定的周期进行校准吗？

用户的使用情况是千差万别的， 若不加区别的一律机械的按照校准规程规定的周期进行校准， 很难所有的测量仪器在校准周期内都是合格的。因此， 按照测量仪器的实际使用情况确定校准周期。但是， 由于实际情况相当复杂， 要正确确定校准周期， 是难以办到的， 只能要求大体上正确、 合理， 使实际情况更加完善、科学， 更加经济合理。



注意哦：盲目的缩短校准周期将造成社会资源的浪费， 对测量仪器的寿命、准确度及生产和人力也将带来不利影响。而单纯由于资金缺乏或人员不够而延长校准周期将是十分危险的， 可能由于使用不准确的测量仪器带来更大的风险甚至严重的后果。



确定校准周期的依据



校准周期的确定需要各种知识， 考虑多种因素。若超过一个周期， 可能引起质量特性的恶化， 那是由于机械磨损、 灰尘、 性能和实验频次等所致。对这些因素变化的敏感性取决于测量仪器的类型。质量好的，可能受的影响小一些;质量不好的， 可能受的影响大一些。因此， 各个实验室应根据实际情况， 确定每种测量仪器的校准周期。



确定校准周期的依据是:



(1)使用的频繁程度。使用频繁的测量仪器， 容易使其计量性能降低， 故可以缩短校准周期来解决。当然，提高测量仪器所用的原材料性质、 制造工艺和使用寿命也是重要的手段。

(2)测量准确度的要求。要求准确度高的单位， 可适当缩短校准周期。各个单位要根据自己的实际情况决定， 需要什么准确度等级， 就选择什么等级。该高就高，该低就低，不盲目追求高准确度， 以免造成不必要的损失;但精度过低， 满足不了使用要求， 给工作带来损失， 也是不可取的。

(3)使用单位的维护保养能力， 如果单位的维护保养比较好， 则适当缩短校准周期;反之， 则长一些。

(4)测量仪器的性能， 特别是长期稳定性和可靠性的水平。即使同类型的测量仪器， 稳定性、 可靠性差的，校准周期应短一些。



(5)对产品质量关系较大的， 以及有特殊要求的测量仪器， 其校准周期则相对短一些;反之， 则长一些。



如何科学地确定校准周期？



统计法：根据测量仪器的结构、 预期可靠性和稳定性的相似情况，将测量仪器初步分组，然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。

对每一组测量仪器， 统计在规定周期内超差或其他不合格的数目，计算在给定的周期内， 这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时，应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高，应缩短校准周期。

如果证明不合格仪器所占的比例很低，则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时，应将该组划为具有不同周期的其他组。



小时时间法：这种方法是确认校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连， 当指示器达到规定值时， 将该仪器送回校准。这种方法在理论上的主要优点是， 进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比， 此外可自动核对仪器的使用时间。例如我们

使用某公司的示波器，不用连接计时器，可以直接在示波器上查到连续使用了多长时间，很方便管理。但是，这种方法在实践中有下列缺点:

(1)当测量仪器在储存、 搬运或其他情况发生漂移或损坏时， 则不应使用本方法;

(2)提供和安装合适的计时器， 起点费用高， 而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行， 又增加了费用。



比较法：当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准， 将校准数据和前几次的校准数据相比， 如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内， 则可以延长它的校准周期;如果发现超出允许的范围， 则应缩短该仪器的校准周期。



图表法：测量仪器在每次校准中，选择有代表性的同一校准点，将它们的校准结果按时间描点，画成曲线，根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量，从这些图表的数据中，可推算出佳的校准周期。常见疑问解惑Q&A



1.实验室设备的校准周期可以自己规定吗？



一般设备校准后证书上都会推荐一年一校准，有人说一些设备事完全不用每年都校准的。设备的校准周期可以自己规定吗？如果按自己规定的周期校准的话评审组认可吗？

好是自己规定校准周期，因为校准周期是和设备的使用情况相关的。校准周期可以自己确定，但同时还要参照国内的计量法要求（如果你们申请的是CNAS认可）。其实在标准（ISO/IEC 17025：2005）5.10.4.4中明确指明，校准证书不应该包含校准间隔的建议，但是如果与客户有协议，或被法律明确规定的除外。 所以，可以调整设备校准周期，但前提是你们给出调整后的合理依据，否则，审核时仍然不会被接受。



2.校准的问题应该问仪器设备公司吗？



校准公司不了解设备的使用频率、保养情况、使用环境等因素，他给你定的校准周期相对不合理，比如一把钢尺，保管得很好，一年就用两三次；另一把钢尺，随便放工作台上，一天8个小时；校准公司给的校准周期肯定都是1年1次，这样对把尺子校准周期太短了，对第二把尺子校准周期又太长，三五个月可能就失准了。仅对于企业实验室，第三方实验室因为要通过资质认定，要求不一样，可能很多设备都需要检定。



3.校准周期和期间核查的联系？



国家有规定在校准周期内，设备维修、跟关键换零部件、仪器迁移等要重新校准，在校准周期内还要进行设备的期间核查，来设备的稳态和准确性。如果设备，这里指的是设备而不是尺子、圆规等，自己定义校准周期则要小于国家规定的周期。

实验室可以根据仪器特点，使用频率等等特性，自定义校准周期，只要设备处于正确使用状态，能达到预期使用即可。 通常需要提供期间核查等措施，来证明仪器处于良好状态。 但校准周期也不是越长越好，因为时间越长，不确定度性越大。



小结



计量校准是提高实验室效率的重要环节，而确定校准周期是计量工作的一项关键环节，对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用， 在确定测量仪器的校准周期时， 要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。

粗算一下，这些年来大概读过几百篇学生写的报告。总体上，感觉学生在写报告时碰到的大问题是从来没有写过类似的东西，要么不知道写什么，要么不知道怎么写，要么两者都不知道。究其原因，绝大多数同学都是从家门到校门一路读书读上来的，没有真刀真枪地参加过实际工作，他们的经历以课堂学习、做作业和考试为主。大概是学生做久了，不自觉地会养成一种思维上的惯性，完成商务数据分析报告的过程中多少带着一些学生写作业或是写论文的心态。尽管有不少同学中曾参加过各种实习，但由于年资尚浅，做的大多是基层琐碎的事务性工作，公司也没有花太多精力认真培养，很多时候上级布置一个具体的任务，就去找一些数据算一算，完成一些图表，然后回馈给上级，这种感觉还是在做作业/写论文。

某些同学的报告这么写，一个重要原因是他们清楚地知道，是老师来给这份报告打分，于是在他们的潜意识中还是一个学生交作业给老师打分的关系。将报告当成平时作业/论文，将自己当做学生，将老师做当目标受众。而在真实的商业场景中，不管是报告人还是受众，一般都有着不同的角色。因此，我会要求在课程后做演示的时候强调，先构想一个实际的商业环境，对参加pre的所有人进行角色定位，同学们不再是学生的角色，而是“打工人”，老师也不再是教师的身份，也要根据项目调整自己的定位，从不同角度去思考问题。（顺便也挑战一下自己的演技，在几个组的pre中充当了各种角色，如投资人、部门经理、国安局领导，等等）。

建议同学们以后不管是写报告还是作报告，要琢磨一下：我是谁？我为什么要做这个项目？我在什么场合报告？报告的受众是谁？他们的知识背景是什么？他们的对这个报告的期望是什么？对什么东西感兴趣？根据角色定位来决定写什么说什么，怎么写怎么说。

受众可以粗略地分为三种类型，分别是技术、业务和管理者，当然实践中这三种身份往往会有重叠。与之对应，这三类人的兴趣点有着不同侧重：技术一般关心的是how，即技术路线、实现中的与难点、方案的效果如何，等等。业务关心的是what，也就是数据分析结果如何落地，如何应用到生产场景当中，该做哪些事情，不该做哪些事情，要做的话力度有多大合适。管理者关心的除了前两者外（我个人接触下来大多数管理者更偏业务），还会评估如果采纳数据分析得到的建议，成本是多少？收益有多少？风险是什么？再做决策。除此之外，管理者还会站在更高的角度，考虑数据分析工作给整个组织带来的收益与成本，是否有必要常规化数据分析（甚至成立的数据分析部门），是否有下一次合作，等等。当然，这里说的只是一个简单的情况，实际工作中受众的构成与兴趣点会更加复杂，需要根据实际情况调整。但在报告撰写与汇报的准备阶段，考虑照顾到受众的兴趣点，才能受到欢迎。

在我的课程中，一般会建议在报告中尽量照顾到三类受众的兴趣点。一般会要求包涵业务和管理者这两类受众，因为大部分同学由于课程学习的原因和人生经历的原因，相对来说对于技术更加了解，报告写作时喜欢偏向于技术，但是我相信，早日建立起面向不同类型受众的意识，对同学们将来走入职场，是有益的，至少在商学院是这样。

不需要校准设备的判定标准

并不是所有的设备都需要进行校准。

判断设备不需要校准的标准：

1）判断设备的使用用途；

例如，一些辅助设备不需要校准，比如破碎机。

2）设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度；

例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小，此时监控房间温度的温度计无需校准。

3）设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度；

例如对结果不确定度贡献值＜10%的设备，不需要进行校准。

4）是否为用于直接测量看数据结果的设备；

例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定：

在下列情况下，测量设备应进行校准：

—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性；和（或）

—为建立报告结果的计量溯源性，要求对设备进行校准。

RB/T 214-2017中4.4.3规定：

检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题：PH计需要三点校正，2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正，如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少，主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说，校准溶液从pH1.68~12.46有许多种，根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的样品更偏近于碱性，则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别，有的要求按顺序校准，有的则没有要求，仪器会自动识别，需要参见相关仪器使用说明书。



2、不管是什么样的pH计，pH=7这个点是校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。

做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。



3、我们通常用的是7，4，10的校准次序。先校酸后校碱。

那么闲置了很久的PH计，而且电极也没放在保护液里，要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存

短期：贮存在pH=4的缓冲溶液中；
长期：贮存在pH=7的缓冲溶液中。

2、pH玻璃电极的清洗

玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5%HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

3、玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。

4、参比电极的贮存

银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

5、参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：
(1)浸泡液接界：用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

(2)氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。

(3)真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。

(4)煮沸液接界：银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。

(5)当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用

（1）将电极从电极保护液中取出冲洗干净，用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡)，按开机键打开pH计，pH计自动进入测定界面，然后按“measure save/print”键，等待读数稳定后即可读数。

（2）pH计使用完后，将电极冲洗干净用无尘纸吸干，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。

2、pH计的校准

（1）将pH值分别为4.01，7.00，10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。

（2）按开机键打开pH计，将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。

（3）将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。

（4） 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。

（5）按“measure save/print”键保存校正结果，得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内，且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内，则此次校准有效。否则需重新校准。

（6）使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8)，可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后，若pH计使用频繁，每2天校准一次。
如遇到下列情况，pH计需要重新校准：
a.电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。



注意


1、电极不用时，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。

2、测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

3、清洗电极后，不要用无尘纸擦拭玻璃膜，而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，当外参比液少于1/3时，应及时添加，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。

8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中，每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干， 防止标准缓冲液被污染稀释，使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

由于各品牌pH计的操作略有不同，具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多，可针对样品选择合适的电极，本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。

常用玻璃仪器容量的度，直接影响分析结果的准确性。国家规定容量仪器都符合国家计量规定，经检验合格才可出厂、使用，但我们手上的玻璃仪器，也不一定全部合格可靠。所以新购入的玻璃量器以及当其用于要求较严格的实验时，则须按要求对其准确度予以重新校准，本期我们梳理了玻璃量器校准的相关内容，希望对大家有所帮助！


（PS: 给大家附上参考标准 JJG 196-2006《常用玻璃量器》，关注本公众号后，回复“玻璃”即可免费获取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校准
| 02.玻璃量器校准条件
| 03.常用玻璃仪器校准步骤
| 04.校准结果处理与校准周期
新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，因此，玻璃量器在购入投入使用前均需校准。不仅是新购入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也应由质检部负责制定校准操作规程，相关实验室人员负责配合落实，来玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程中的质量。



实验室里常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。


1. 容量瓶、滴定管校正前应对其进行检漏；

2. 新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，倒出洗液用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净；

3. 洗净的玻璃量器（若量入式量器行干燥）应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近；

4. 室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃；

5. 校准所需设备校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》规定的要求；

6. 附校准设备一览表：
1. 滴定管校准（衡量法）


校准前准备：活塞密合性检查

玻璃活塞、塑料活塞：当水注至高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于小分度值。

（1）将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至高标线以上约5mm处；

（2）缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。完全开启活塞，使水充分地从流液口流出；

（4）当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，记录读数，读数应准确到0.1℃。按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量，其中表一为：水在10-40℃间的γ值：2. 移液管校准（衡量法）

（1）取洁净、干燥的具塞锥形瓶放置电子天平上回零；

（2）将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时将锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下；

（3）当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去后的水滴，再称重；

（4）当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重；

（5）刻度吸量管校准检：

0.5ml（包括0.5ml）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。
0.5ml以上者为：总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；总容量。

每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。移液管的容量允差见下表：3. 容量瓶校准（衡量法）

（1）对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量；

（2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量；

（3）将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。