泉州丰泽区温度变送器校准-第三方检测校准机构

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

本人长期从事万用表的检修工作，总结出模拟式万用表电流测量电路的常见故障及维修方法(见下表)，供广大人员和业余爱好者参考。

　　万用表直流电流测量电路，是各类测量电路的基础。因此，在修理其它测量电路之前先调整好直流电流测量电路。

　　调整直流电流测量电路时，应先将特大误差初步调整到与大部分量程一致。而后在小量程用改变表头灵敏度或改变与表头串联的公共调整电阻阻值的方法，使仪表各数字点误差尽可能小，并使直流电流大部分量程能够一致，以免调整过多破坏仪表电路原有参数。

一、基本工作原理及结构

　　当定量包装秤进入自动运行状态后，控制系统打开给料门开始加料，该给料装置为快、慢两级给料方式；当物料重量达到快给料设定值时，停止快给料，保持慢给料；当物料重量达到终设定值时，关闭给料门，完成称重过程；此时系统检测夹袋装置是否处于预定状态，当包装袋已夹紧后，系统发出控制信号打开称量斗卸料门，物料进入包装袋中，物料放完后自动关闭称量斗的卸料门；卸空物料后松开夹袋装置，包装袋自动落下；包装袋落下后进行缝包并输送到下一工位。如此循环往复自动运行。

　　定量包装秤由称重单元、小车、缝包输送装置、气动系统、除尘系统等组成。其中影响打包速度和准确度的关键部件是称重单元，它包括储料仓、闸门、截料装置、秤体、夹袋装置、支架、电气控制装置等。储料仓为缓冲式料仓，用于物料储备并提供一个接近均匀的物料流；闸门位于储料仓底部，当设备检修或出现故障时，用于将物料封阻在储料仓内；截料装置由截料斗、截料门、气动元件、补气门等组成，在称重过程中提供快、慢两级给料，其快、慢给料的物料流均可单进行调整，从而定量包装秤满足计量的准确度要求和速度要求；补气门的作用为平衡称重时系统内的空气压差；秤体主要由称量斗、承重支架和称重传感器组成，完成重量到电信号的转变并传输给控制单元；夹袋装置主要由夹袋机构、气动元件等组成，作用为夹紧包装袋，让称重完毕的物料全部落入包装袋；电气控制装置由称重显示控制器、电气元器件、控制柜组成，作用为控制系统工作，使整个系统按预先设定的程序，有序工作。

　　二、称量调试

　　检查传感器接线无误后，打开控制柜电源并预热15分钟，方可调试。本文以大秤量100kg、分度值0.2kg、定量值90kg和准确度等级满足X(0.2)的技术要求为例介绍如下:
　　(1)偏载调整
　　将10kg砝码，分别集中放置在称量斗两个承上。当称重显示器显示“正差”时，传感器输出应向降低方向调整；当称重显示器显示“负差”时，传感器输出应向提高方向调整。例如:L/C-1传感器的输出降低时，将与L/C-1有关的一组微调电阻(原始值为10欧姆)，以相同的旋转量向左旋转。
　　向右旋转(顺时针方向)电阻值减小，显示值增大(记为“加”)；
　　向左旋转(逆时针方向)电阻值增加，显示值减小(记为“减”)。
　　注意:旋转微调电阻时，如果每组两只的旋转量不一致时，会使调珍得困难，因此传感器的每组微调电阻在调整时的旋转量应尽量一致。各承误差值不大于10g为合格。

　　(2)称量调整
　　按照称重显示控制器说明书校准的步骤进行称量调整。检定时从零点到大值点之间，分别以0kg、40kg、70kg、90kg、100kg的顺序递增砝码，误差分别不大于10g、20g、35g、45g、50g；从大值到零点之间分别以100kg、90kg、70kg、40kg、0kg的顺序递减砝码，误差不大于各自允差；在40kg、100kg两定量点进行重复性检定，每个称量点进行3次，每次误差不大于各自允差。

　　(3)参数设定
　　定量包装秤须设定的参数较多，下面以常用关键参数为例介绍如下:
　　a.称重显示控制器定量值可设置为定量目标值，如90kg等。

　　b.快加提前量、慢加提前量。
　　当重量>(设定值)-(快加提前量)时，停止快加，转入慢加；
　　当重量>(设定值)-(慢加提前量)时，停止加料。
　　例1:某物料定量值为90kg，快加提前量为5kg，慢加提前量为0.4kg。则:定量包装秤先快加料，到85kg时转入慢加料，至89.6kg时停止加料。
　　例2:某物料定量值为40kg，快加提前量为3kg，慢加提前量为0.2kg。则:定量包装秤先快加料，到37kg时直接转入慢加料，至39.8kg时停止加料。

　　c.落差
　　该参数为自动补偿方式，当慢加料结束瞬间，有些物料由于已离开给料装置，尚在半空中并终落到称量斗中，这部分物料的重量值称为落差。称重显示控制器能够自动检测落差值并通过一定的数学模型进行自动补偿，正常使用时该落差值为相对稳定的数据。

　　d.比较禁止时间
　　在从快加料转入慢加料时，考虑到系统瞬间的不稳定性，在设置的时间内禁止判断。这段时间即为比较禁止时间(以秒为单位)。例如:比较禁止时间设置为1秒时，当快加料结束瞬间开始1秒内保持慢给料，1秒后再判断是否到设定值从而停止慢加料。一般情况下，物料冲击越小，比较禁止时间设置也越小。

　　e.判定时间
　　慢加料结束后，考虑到物料落差和系统稳定需要一段时间，也就是说在慢加料结束后，要经过一段时间的延时，才可以对采集的重量进行判断，这段延时时间即为判定时间(以秒为单位)。该参数在重量采集准确的情况下，越小越好。

　　f.点动补偿时间
　　当慢加料结束后，经过判定时间的延时，对采集重量进行判断，如果不足定量值且超过允差(允许误差)范围时，控制器会自动采用点动方式补足到定量值。每次点动的时间长短即为点动补偿时间(以秒为单位)。当对称量速度要求较高时，可关闭该功能。

　　g.卸料延时时间
　　在卸料控制中，为确保充分放空物料，在重量回到零区后，再延时一段时间后放料，这段时间称为延时时间(以秒为单位)。该参数在物料充分放空的情况下，设定值越小越好。

　　h.判稳时间、判稳范围
　　这两个参数是称重是否稳定的判断标准。在判稳时间的间隔内，所有重量采集点的大差值若没有超过判稳范围则认为称重稳定，反之则认为称重不稳定。

　　i.零区范围
　　在卸料控制中，物料由于粘料等原因常常不能完全放空，且在每次放空物料后残留的物料重量也不一致，零区范围则表示了放空的标准。比如:零区范围设置为1公斤，那么卸料控制后，因粘料而卸不出的重量不超过1公斤，也认为已放空。

　　三、物料调试

　　调试前，检查定量包装秤相关部件有无异常情况。例如小车的支腿是否降至地面并保持水平、空气压缩机运转是否正常和压力是否保持在规定的范围内、缝包输送装置运转是否正常、除尘系统运转是否正常等。只有在无异常情况下才能投料调试。

　　物料调试的目的就是在称量准确度的前提下，使定量包装秤的称量速度达到佳值并满足生产需要。在初次使用或经验不多的情况下，尽可能调小慢给料截料门、调大快加提前量和慢加提前量，这样可快速调试好称量准确度；然后逐渐增大慢给料截料门、调小快加提前量和慢加提前量，直到满足称量速度为止。

　　检定称量准确度时，将定量包装秤的定量值设定为90kg。当物料连续称量时，进行20次定量称量。对于物料少且处于间断运行状态时，可将定量称量分组进行。一般每组不少于10次，物料检测数据不少于3组。记录每次称量结果，定量包装秤各检测数据与检测数据平均值的大允许偏差不大于±126g。定量包装秤各组检测数据平均值与预定值的差值不大于±31.5g。

　　检定称量速度时，当进入正常工作状态(物料充足且各系统部件均开启并正常运转)后，开始计时、计数，测定10次定量称量后停止计时，记录称量时间并求出称量速度。

　　定量包装秤运行质量的好坏除了与产品本身的质量有关外，还与日常的维护与保养有很大的关系。维护调试人员、使用操作人员都应熟悉并严格遵守定量包装秤有关安全操作规程。坚持以预防为主，预检、预修、计划保养相结合的原则，才能确保设备的性能良好和生产的连续性。