泸州纳溪区量具外校第三方仪器校验计量检测机构

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理凝胶色谱仪采用国际技术及关键部件的基础上结合自主创新，产品性能国内，该设备主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测，以及糖类、醇、脂肪酸、脂类的定性定量分析。P98-2等梯度高压输液泵 壹台
德国sfd ri-2000示差检测器 壹台
rheodyne 7725i进样阀 壹 支
shodex 凝胶柱(根据分子量大小) 支
gpc凝胶工作站(可测定分子量大小及分布)
t98色谱柱温箱 壹台
shodex 聚苯乙烯标准品 壹套
0.45ul过滤膜（有机） 壹盒
一次性样品过滤器（有机） 壹包
shodex 凝胶保护柱 壹套
溶剂过滤器（套装） 壹套
吸抽两用真空泵 壹台1在聚合物生产及使用过程的应用
a ．生产工艺的选择选择
什么样的工艺流程会直接影响产品的分子量及其分布。因此分析不同工艺流程的分子量分布为选择佳的工艺提供依据。用凝胶色谱研究釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺的聚合产物在高分子量尾端差别不大，但以PC-62（1）塔式连续聚合试样低分子量含量多且分布也宽。这种工艺需要改进。
b ．聚合过程的控制与监视
在聚合反应过程中不断取样通过凝胶色谱监测来确定聚合条件对产物分子量分布的影响。如聚氯乙烯常有微凝胶存在，会影响它的物理和溶液性质。微凝胶与什么因素有关？Abdel-Alim用凝胶色谱研究了聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响。其中分子量分布曲线上分子量大于8.5×105的部分为微胶部分，可看出：聚合温度愈低，微凝胶的含量愈高，当聚合温度为70℃ 时，微凝胶几乎没有了。因此，用凝胶色谱的监视，可以控制产品的微凝胶。
c ．加工过程中的检测
聚合物在加工过程中由于受热、氧及机械作用而降解。用凝胶色谱研究挤出成型过程中高分子的降解，实验简单快速，可以细致地观察不同挤出条件下试样柱条的中心和表面的分子量及其分布的差别，这在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。从用凝胶色谱测定160℃挤出50%后聚苯乙烯样品柱条不同部位的分子量分布的比较图中可以看出，在挤出过程中，样品的平均分子量下降、样品柱条表面的分子量比其中心降解得快。
d ．使用过程中的检测
聚合物材料在使用过程中由于光、热、氧的作用而产生高分子链断裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化过程，用凝胶色谱分析了聚苯乙烯（Mw= 2.67×105，Mw/ Mn = 1.08）试样在老化箱中老化2×103小时后分子量分布的变化。从中可看出，经老化后分子量分布变宽，40%部分其分子量仍在原试样范围，49%的部分其分子量低于原试样的分子量，而11%部分的分子量大于原试样的分子量范围，这可能是聚苯乙烯分子间的藕合所致。凝胶色谱不仅检验老化过程分子量的变化而且还可以为老化机理的研究提供数据。
e ．产品质量检验
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO）与PS , ABS等共混形成一种性能优良的工程塑料(MPPO)，从GPC测定发现其冲击强度与PPO 的低分子量含量有关。因此，通过测量GPC ，即可检验产品的质量。
2高聚物及低聚物的组成分离与分析
对于高聚物中的高分子或单体含量的分析以往是先用抽提方法将高分子与单体或助剂分离，然后，用光谱或色谱进行定量测定。而凝胶色谱法对上述分离和分析能同时进行，故很方便。
单体含量的分析：
聚乙烯咔唑是有机光导材料，而残留单体的存在会影响材料的使用寿命。叶美玲用凝胶色谱简单而准确地测定了残留单体的含量。将含有单体的高分子溶液通过色谱柱行分离得到高分子和单体两个峰。采用外标法，制作已知单体浓度的标定线。然后，量取单体的峰高，用标定线求得单体的含量，小检知量为0.03%。
同理可进行混合溶液中高分子含量的测定，此时，需选择小孔径的色谱柱，使高分子全部在渗透极限排出，得到一个对称的窄峰便于进行定量计算。用凝胶色谱成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量，小检知量为0.1×10-6 (0.1ppm )。
小分子化合物的分离：Kato 等用微粒凝胶TSK-gel 柱，流速0.6ml / min ，以四氢呋喃为淋洗济，2h 内完成对聚乙二醇低聚体的分离。
3共聚物的分析
共聚物除了分子量分布外，还有组成的多分散性。以往对共聚物的组成分析很麻烦，首行分级，然后用光谱、色谱等测定每级分组分，这样既费时又不准确。用凝胶色谱能快速、同时测定共聚物的组成分布及分子量分布。对于一个组分有紫外吸收另一组分没有紫外吸收的共聚物，Tung采用具有紫外和示差双检测器的凝胶色谱测定了丁苯橡胶的组成分布，可看出分子量分布较宽但组成分布较均匀。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理摩尔渗透压将溶液和水置于U型管中，在U型管中间安置一个半透膜，以隔开水和溶液，可以见到水通过半透膜往溶液一端跑，若于溶液端施加压力，而此压力可刚好阻止水的渗透，则称此压力为渗透压，渗透压的大小和溶液的重量摩尔浓度、溶液温度和溶质解离度相关，因此有时若得之渗透压的大小和其他条件，可以反推出溶质分子的分子量。渗透压：水分子经半透膜进入蔗糖溶液而产生静水压力，如果在溶液的上方施加一个压力，其大小恰好阻止水分子的净渗入，这个压力数值就是该溶液在该浓度下的渗透压（osmoticpressure），用符号π表示，单位：atm。
π的大小可用渗透计测定，或用渗透平衡时高出水面的溶液对下部产生的静水压力表示（h×s×比重=体积×比重）。也可用VantHoff提出的公式计算：π=icRT或π=n/VRTc=溶液的摩尔浓度；i=等渗系数π是溶液的渗透压（kPa），V是溶液的体积（dm3)，n是溶质的物质的量，R是摩尔气体常数。
②渗透压osmoticpressure
隔以半透膜，一方为溶媒的水，另一方为溶液，水通过半透膜向溶液一方渗透。为阻止水的移动在溶液侧所加的压力称为渗透压。水的运动之所以停止，是该压力与通过膜的水的化学势能相等所致。重量克分子浓度Cs的溶液渗透压П，近似于П=CsRT（R：气体常数，T：温度）。如用容积克分子浓度，能得到比理论值更大的实测值。液胞很发达的植物细胞，与细胞体积V之间存在着ПV=定值的关系；但在动物等细胞质多的细胞，从V中减去渗透不活性部分（非水相）的细胞容积时，上式也成立。在植物细胞，细胞质和细胞液保持渗透压平衡。细胞液的渗透压限定细胞质的含水量，而影响细胞质粘性等物理化学性质。此外渗透压还能使之产生膨胀压以调节细胞的生长和膨胀运动。细胞具有调节渗透压的作用，此称渗透压调节（osmoregulation）。就如动物体液那样，浸渍组织的内环境的渗透压，也具有很大的生理影响。渗透压可以用气压、冰点下降度（△）或者渗透克分子浓度等来表示。测量摩尔渗透压的仪器叫摩尔浓度测定仪，可以用于测量样品的浓度，成份检测。
主要测量仪分类：
冰点摩尔浓度测定仪、露点摩尔浓度测定仪、蒸汽压摩尔弄幅度测定仪、胶体摩尔浓度测定仪

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的分光光度计，用可见光或紫外光作光源，线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点，该斑点就吸收该组分特征波长的单色光，剩余的单色光经透射或反射或发射荧光，由检测器积分起来，获得这块斑点面积的待测物质含量。 [1]薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂离约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
仪器材料编辑 语音
(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光
滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
(2)固定相或载体 常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素等。
其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;
前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用
10%～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基
纤维素钠水溶液(0.5%～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相
或缓冲液的薄层。
(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
(4) 点样器 同纸色谱法项下。
(5)展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，
除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 [1](1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,
去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～
0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置
有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底
边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为
宜。点样时注意勿损伤薄层表面。
(3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁
上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或
按正文规定操作。
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5
～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),
取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。
(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描
定量，则可用薄层扫描法。
薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，
结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果
的因素很多，故应在供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与
对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，
只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。用表面涂有吸附剂的石英棒（直径0、9mm；长200mm）代替薄层板，点样于棒一端，按一般方法展开，以氢焰检测器为检测单元，棒放于仪器内，点火，以一定速度扫描。
后测定法编辑 语音
薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后，再用适当有机溶剂洗脱，然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。
但样品斑点不能喷显色剂，以免影响测定，斑点位置的确定方法。
样品在紫外线下发射荧光的，可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。
用碘蒸汽显色，在组分处理出棕色斑点（碘吸附后会挥发）。
用标准物对照，将标准点于边上一测显色时，盖住样品，定出斑点位置。