重庆渝北耐压测试仪校准-第三方仪器计量机构

1.四氯化碳对空白值的影响

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题，所以四氯化碳好用环保级，红外型。

2.无水硫酸钠对空白值得影响

用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高，经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。

3.硅酸镁对空白值得影响

将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降

4.漏斗对空白值得影响

漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高，都需要用四氯化碳预处理

5.器皿清洁度对空白值的影响

试剂对空白值得影响很大，但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。

实例2：AAS测铅空白
【分析原因】

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. 其他原因

①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；

②你的仪器可能没有调制佳。

实例3：原子荧光测试空白
【分析原因】
1.测定介质的选择及浓度的影响

选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

2.酸的影响

作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。

3.还原剂的影响

作为原子荧光的还原剂，一般使用多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。公众号实验室ISO17025提醒：硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。

4.灯电流的影响

一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，一定的空白值与灵敏度才是关键。

5.载气的影响

实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

实例4：液相空白

液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，什么原因？

【分析原因】
1.确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。

2.使用乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。

3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。

4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。

5.这些还不能解决，请联系工程师

实例5：空白乙腈出峰

液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请指教原因和解决办法。

【分析原因】
液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。

或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。

实例6：水质中氨氮空白

【分析原因】
1.测定使用的蒸馏水被污染，含有影响实验结果的杂质，比如蒸馏水含氨。

2.试管、移液管等仪器没有清洗，这些因素对实验结果也有较大的影响。

3.实验所用的无氨水质量不佳，含氨量比较高，导致实验得到的空白值偏高，这是主要的原因。

4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差，导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致实验得到的空白值偏高。

总氮空白值偏高的原因？
【分析原因】
1、试剂的配制

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

4、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

5、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量低的水和试剂，获得理想的空白值。

实例7：粗蛋白测定空白

【分析原因】
1.配溶液的水换没换；

2.看看消化炉的回收率；

3.看看蒸馏仪的回收率；

4.盐酸在不在保质期内；

5.配溶液的硫酸是不是有问题；

6.检查催化剂，是不是含有硝酸钾。

实例8：气相色谱空白

【分析原因】
1.进样口硅胶垫的影响

①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。

③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染

①长时间未进行色谱仪的定期维护；

②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；

③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。

3. 色谱柱的影响

①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。

②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。

4. 试剂污染

试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。

值得注意的是，通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定，以及采取了全面的质量管理措施，因此，若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够，配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ，返工重测该批样品，直至空白实验值合格。

广东省世通仪器检测服务有限公司占地6亩，实验室面积达1200平方米。.校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
本公司轻工产品检测中民拥有各类检测仪器一百余台。产品检测范围为：对各种类成品鞋、鞋材、皮革、纺织、箱包、五金制品、包装、纸等轻工产品的物理性能进行检测。可为客户提供以上类别的产品进行检测和验货服务，并出具有效相关产品检测。 近年来，食品行业中的食品添加剂使用情况日趋严重，食品添加剂都有哪些？有哪些使用要求？如何检测呢？


食品添加剂指的是为改善食品品种及其色、香、味，以及为保鲜、防腐剂加工工艺需要而向食品中加入人工合成或天然物质。我国严格规定相关食品添加剂所使用的品种、使用的范围、使用的含量等与GB2760中的规定一致。否则，当食品中所含食品添加剂的含量过多，极易威胁消费者的身体健康，甚至导致消费者发生食物中毒。

食品添加剂的分类

我国食品添加剂主要分为22类，其中较为常用的食品添加剂主要有甜味剂、着色剂、护色剂、防腐剂、漂白剂、抗氧化剂、增稠剂、和稳定剂等。

食品添加剂的使用现状

当前，我国关于食品添加剂的相关法律法规尚不够完善，食品行业中的食品添加剂使用情况存在较大安全质量隐患。食品制造商为了产品色泽更为鲜艳，保质期更久，味道更香，常常往食品中添加各种各样的食品添加剂，甚至超量、超范围使用食品添加剂，尤其是部分小食品加工厂，其食品添加剂方面存在大量问题，严重危害着消费者的身体健康。过量使用食品添加剂，不仅危害人体健康，而且容易造成市场秩序的紊乱，不利于行业经济的发展。

常用食品添加剂的检测方法

由于当前食品行业中的食品添加剂问题日益，对食品进行添加剂等的安全检测是极其必要的。对于检测食品添加剂，主要包括检测食品的质量及食品中添加剂的残留量。通过严格按照我国现有的食品添加剂残留测定国家标准或行业标准，对相关食品添加剂在食品中的残留量进行严格检测，控制食品的安全质量。现对常用食品添加剂的检测方法进行分析，具体内容如下所述。

1.食品甜味剂的检测方法：

结合《食品添加剂使用卫生标准》中的相关规定，甜味剂包括天然甜味剂与人工合成甜味剂。其中主要有15种为合成甜味剂，例如糖精钠，天门冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、阿力甜和环已基氨基磺酸钠等。

当前对于检测甜味剂的方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法、液质联用法。其中，液相色谱法不仅可以分析大多数甜味剂，而且可以将多种甜味剂同时分离，有利于检测工作的进行。

2.着色剂的检测方法：

着色剂一般包括天然色素与食品合成色素两种，其中，认真合成的食品色素主要包括：苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、诱惑红等。

当前，我国主要通过采用液相色谱法对人工合成色素进行检测，液相色谱法不仅灵敏度较高，而且度也较高。依照《食品中合成着色剂的测定》GB/T5009.35-2003中规定，采用液相色谱法对人工合成色素进行测定，通过使用液相色谱法，可以有效检测食品中的人工合成色素成分。

另外，还可以通过使用纸色谱法、示波极谱法、液相色谱-质谱联用法、效液相色谱法、毛细管电泳法、试剂盒法等检测技术对人工合成色素的含量进行检测。

3.护色剂的检测方法

食品行业中的护色剂主要包括亚硝酸盐、硝酸盐之类的添加剂，不良商贩将护色剂添加到火腿、腊肉、香肠等食品中，以便提高肉制品的外观色泽度，刺激消费者的购买欲望，从而赚取利润。当前我国《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2011中规定了亚硝酸盐与硝酸盐类的新检测标准，通过采取相关检测方法对护色剂的残留量及使用范围进行检测，确保产品符合食品安全卫生质量要求。

对于亚硝酸盐与硝酸盐类的护色剂，我国主要采用离子色谱法进行检测，另外还可以通过分光光度法、示波极谱法、毛细管电泳法、液相色谱法等检测技术进行该护色剂的残留量检测，可以有效监控食品中的添加剂种类与含量，保障消费者的切身利益。

4.防腐剂的检测方法

当前，我国食品行业中的不良商贩为防止食品腐烂变质，在食品中添加各种各样的防腐剂。其中，常用防腐剂主要有山梨酸及其盐、苯甲酸及其盐、 对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、亚硝酸盐和硝酸盐、亚硫酸盐、双乙酸钠等添加剂。

我国主要通过采用分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、毛细管电动色谱法与液相色谱法等检测技术对防腐剂进行检测，较常使用的检测方法为气相色谱法与液相色谱法，这两种检测方法可以同时对多种防腐剂进行测定，简便快速，而且检测结果较为。

由于越来越多的食品混合使用防腐剂，过于单一的检测方法已经无法准确检测食品中残留的防腐剂含量及种类，而液相色谱法可以有效、、快速的检测出食品中的防腐剂类别。

5.漂白剂的检测方法

当前很多不良商贩使用漂白剂用于浸泡食品，例如将豆芽与菌菇浸泡于漂白剂、防腐剂之中，可以使得野山菌外观更鲜嫩，吸引消费者购买。甚至在制作卤味时，掺加双氧水等有害物质，使得卤制品外观色泽亮丽、美观可口;或将莲藕置于草酸中，用以增白，严重危害消费者的身体健康。

亚硫酸盐是我国常用的食品漂白剂，当前，我国的《食品添加剂使用卫生标准》GB/T2760-2014中已经对亚硝酸盐的使用量及使用范围作了明确规定，并禁止使用硫磺进行除熏蒸之外的漂白或防腐方式。然而，硫磺熏蒸之后极易产生二氧化硫，严重危害消费者的身体健康。

(1)盐酸副玫瑰苯胺法。我国当前主要通过采取盐酸副玫瑰苯胺法对食品中游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐的总量进行检测，盐酸副玫瑰苯胺法的检测原理为络合比色法。此种检测法应用广泛，但由于该检测法在检测过程中，使用了剧毒试剂四氯汞钠，极易对人及环境造成危害。而且检测过程中所使用的二氧化硫标准溶液不稳定，其浓度随放置时间逐渐降低。

因此，为了降低检测结果的误差大小，检测过程中现用现配，以免影响检测的准确度、灵敏度、不确定度，检测结果的高度准确性。另外，存在部分食品可能存在干扰物质，干扰络合反应导致假阳性的产生。

(2)检测亚硫酸盐总量的方法除了盐酸副玫瑰苯胺法之外，还可以通过采取蒸馏—碘量法、重量法、离子色谱法、液相色谱法、电化学色谱法、酶催化法等，进行亚硫酸盐的总量检测。

广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市
恒宇仪器（中国）有限公司创立于2000年，是研发制造鞋革类、箱包类、橡塑胶类等物性品管检测仪器的国家“高新技术”和“专精特新”小巨人企业！为更好更全面服务于客户，于2005年全资投资成立世通仪器检测服务有限公司。世通经过多年发展，先后在福建、上海、江苏、重庆、陕西、河南、四川等设立子公司，方便服务于全国客户。
   本公司技术工程师大多数来自中国计量大学及多年从事仪器校准行业的人员，并常年接受中国计量院和多地计量院(所)教授的培训与考核，造就了一批乐于服务，有技术，工作严谨认真的工程师队伍！
广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市。恒宇仪器创立于2000年，是研发制造品质检测仪器的国家高新技术企业，依托深耕品质检测仪器多年的制造研发优势，充分利用公司在仪器检测人员、技术、服务等面的资源优势，出资2500万成立世通仪器检测服务有限公司，为顾客提供更全面更的服务。
样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要，可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，以供分析测试工作者参考！

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。
样品要干燥，好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。进入气相色谱的样品，在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品注明。

（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。

（3）尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。

（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品
为了保护仪器和样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，做到：

（1）样品预先纯化，以有足够的纯度；

（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；

（3）易潮解的样品，应于干燥器内放置；

（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时在样品分析任务单上注明；

（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用密封容器装好。送样时分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
（1）样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品是水溶液或能溶于酸。

（2）固体样品

①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。

检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）；

检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；

检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v）；

检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。

（3）样品中待测元素要求

由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05～500 μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法检测结果的准确可靠。

（4）样品量

每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g，液体样品量不少于20 mL，水样不少于100 mL 。

（5）其它

送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。（1）对送检样品（检测条件）的要求

①请告知样品来源、种类、属性（如，矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等）。

尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中低（估计）含量是多少？

②对于溶液，请写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、 含氟（ F-）与否？因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！

固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其终酸度控制为1 mol，样品量：5-50 mL 。如，含悬浮物或沉淀，务滤；同时送上试剂空白溶液用作扣除空白。

③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

（2）无法分析下列元素和某些物质

①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者（如，B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si）；

②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者；

③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中：

a.易挥发损失者；

b.无法灰化或无法溶解者（如，B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸（HF） 溶样时的Si；特种固熔体、高聚物等。）

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
一、本公司服务范围：
长度类: 卡尺、千分尺、钢直尺、卷尺、角度尺、百分表、量块、平板、投影仪、2次元、2.5次元、3次元、显微镜、膜厚计、DIN磨耗试验机、计码器、高度规、针规、环规、塞尺、划格刀、半径规、螺纹样版、真圆度仪、粗糙度计、轮廓测试仪、…….
热工类: 恒温恒湿机、温湿度计、盐雾机、烤箱、玻璃温度计、红外线温度计、低温箱、炉温测试仪、多点、耐黄变试验机、烙铁温度计、环境试验箱、冷热冲击试验机、温度巡回检测仪、洗衣机、融溶指数试验机、加热变形试验机、恒温水槽、环境试验箱…….

实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈! 雷公藤，别名黄藤根、断肠草、旱禾花、黄藤木、黄藤草等，是传统的中药材，可用于治疗类性关节炎、原发性肾小球肾病等系统疾病。但是由于雷公藤中的主要有效成分亦为毒性成分，目前国内外针对雷公藤中毒与毒性成分的研究主要集中在雷公藤药材中各成分的检测。常用的分析方法主要有比色法、液相色谱法。但上述方法用于雷公藤中毒者呕吐物、血液、尿液等中毒样品的测定则存在检测时间长、检测灵敏度低等缺点。辽宁省疾病预防控制中心华正罡等针对雷公藤急性中毒者的呕吐物，建立一种快速、准确的效液相色谱– 串联质谱检测方法。 效液相色谱– 串联质谱仪：Acquity Xevo TQ 型，美国沃特世公司。

高速冷冻离心机：Thermo ST16R 型，美国赛默飞世尔科技公司。

漩涡混合器：Vortex-genie2 型，美国Scientificindustries 公司。

分析天平：BS 110S 型，感量为0.1 mg，德国赛多利斯公司。

雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲标准品：纯度（质量分数）均不小于98%，批号分别为20113、20625、20209、20907，南通飞宇生物科技有限公司。

雷公藤中毒者胃内容物冻干粉样品：简称冻干粉样品，编号为ZW 054，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

胃内容物冻干粉阴性样品：编号为ZW051，简称冻干粉阴性样品，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

乙腈、甲醇：均为色谱纯，美国赛默飞世尔科技公司。

甲酸铵、甲酸：均为优级纯，北京化工厂。

实验用水为超纯水。1　色谱

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 柱（100 mm×2.1 mm，粒径为1.7 μm，美国沃特世公司）；柱温：40 ℃；样品室温度：4 ℃；流动相：A 相

为乙腈；B 相为10 mmol／L 甲酸铵–0.1%甲酸溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：初始A 相体积分数为5%，0~3 min，A 相体积分数由5% 逐渐上升至95% 并保持至第7 min，7.01 min 开始A 相体积分数降回5% 并保持至第8 min ；流量：0.3 mL／min ；进样体积：10 μL。

2　串联质谱

离子源：电喷雾离子源，正离子扫描模式；毛

细管电压：2.64 kV ；离子源温度：150 ℃；锥孔反吹

气：氮气，纯度（体积分数）大于99.999%，流量为50

L／h ；脱溶剂气：氮气，温度为350 ℃，流量为650

L／h ；采集方式：多反应监测（MRM）模式。4 种毒 准确称取0.1 g（至0.001 g）冻干粉样品，置于15 mL 离心管中，加入10 mL 甲醇，超声提取60 min，以10 000 r／min 转速离心10 min，取上清液与水按体积比为1∶1 稀释，过0.22 μm 滤膜后进样测定。 雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性相关系数均不小于0.998 0，检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg／kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%～95.3%，测定结果的相对标准偏差为2.66%～5.71%（n=6）

广东世通检测校准中心实验室面积2000多平方米，实验室校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口、国产仪器一千余台套，校准检测覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、理化、光学、几何量、电力、轻工等校准检测实验室。
为确保公司以更高的品质服务客户，2019年投资7000余万元在东莞新建1万多平方实验大楼，广东世通将以更高的品质、更完善的服务，更强大的技术团队，为客户提供、的服务。
长度计量校准实验室：量传标准设备、检测维修能力强的实验室，本室共建有量块、平直度、粗糙度、光学仪器、测绘仪器、通用量具、精密测量、三坐标测量机、圆度仪、验光标准器组等共55项社会公用计量标准，负责本地区的几何量的量值传递，提供检测和校准服务，开展各项目计量仪器的检定、校准、修理。

开展的检定／校准项目： 量块、平晶、干涉仪、测长仪、经纬仪、水准仪、测厚仪、坐标测长机、光学计、投影仪、影像测绘仪、工具显微镜、电动轮廓仪、气动量仪、偏摆仪、测微仪、液塑限测定仪、直角尺检定仪、百分表检定仪、千分表检定仪、量仪测力仪、水平仪检定器、水平仪零位检定器、测量显微镜、读数显微镜、金相显微镜、光学平直仪、水平尺、电子水平仪、合象水平仪、框式水平仪、平板、平尺、宽座角尺、刀口尺、线纹钢直角尺、角尺、卡尺、千分尺、指示表、内径表、杠杆表、数显表、钢卷尺、钢直尺、塞尺、工程检测尺、方箱、环规、螺纹量规、表面粗糙度样块、半径样板、螺纹样板、滑板式汽车侧滑检验台、轮偏检测仪、线缆计米器、线速激光测径。对有关长度、角度、粗糙度、平面度、线纹、端度、形状与相互位置的量值进行校准。
实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
内容简介：

本书以林邦的副反应思想为基础，创新滴定分析理论，解决滴定分析的问题，统一“四大滴定”分析。研究“四大滴定”分析理论所采用的方法相同，所得结论的数学“模型”相同，实现“四大滴定”分析理论的统一，并用经典例题对所得结论进行了验证。分四章分别介绍配位滴定、沉淀滴定、酸碱滴定、氧化还原滴定，针对每一种类型的滴定，按照平衡、滴定原理、林邦滴定曲线方程的应用、终点误差、准确滴定的顺序展开。核磁、红外、质谱、色谱、热重分析等常见16种仪器对样品的要求，

值得收藏哦！


1.核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如，检测温度、谱宽等)请于说明。



2.红外光谱仪

为了保护仪器和样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，做到：

(1)样品预先纯化，以有足够的纯度;

(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品，请用户自备干燥器放置;

(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时在样品分析任务单上注明;

(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，用户用密封容器装好。送样时分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。



3.有机质谱仪

适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。



4.气相色谱-质谱联用仪

气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。

进入气相色谱炉的样品，是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。



5.液相色谱-质谱联用仪

(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品注明。

(2)为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。

(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式;如有特殊要求者，请提供具体实验条件。

(4)液相色谱-质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如，乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。



6.飞行时间质谱仪

(1)试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如，C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

(2)样品的溶解性

被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体；若样品为溶液，则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度

为取得的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。



7.紫外-可见吸收光谱仪

(1)样品溶液的浓度适当，且清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；

(2)固体样品量>0.2g，液体样品量>2mL；



8.气相色谱仪

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。



9.液相色谱仪

样品要干燥，好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。



10.元素分析仪

(1)填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；

(2)样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯，如，样品不纯(含：吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符；

(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。



11.离子色谱仪

送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。



12.等离子体原子发射光谱仪

(1)对送检样品(检测条件)的要求：

①请告知样品来源、种类、属性(如，矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。

尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量；待检元素中低(估计)含量是多少?对于溶液，请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟( F-)与否，因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器！

②固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其终酸度控制为1mol，样品量：5-50mL。

如，含悬浮物或沉淀，务滤；另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白，此项不收费！

③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

(2)由于条件限制，本室无法分析下列元素和某些物质：

①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如，B，Hg，S-2，Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si )；

②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者；

③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中；

A.易挥发损失者；

B.无法灰化或无法溶解者(如，B，Bi，Ge，Hg，Os，Ru，Sb，Se，Sn，Tl及用氢氟酸(HF) 溶样时的Si；特种固熔体、高聚物等。)



13.原子荧光光谱仪

(1)样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品是水溶液或能溶于酸。

(2)固体样品

①无机固体样品，样品经简单溶解后保持适当酸度：

检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v)；

检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v)；

检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%，v/v)；

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。

(3)样品中待测元素要求

由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法检测结果的准确可靠。

(4)样品份量

每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g ，液体样品量不少于20 mL ，水样不少于100 mL 。

(5)其它

送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。



14.差示扫描量热仪

固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。

样品量：单次检测无机或有机材料不少于20mg ，药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括：检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。



15.热重分析仪

样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar )，升温速率，气体流量(如有特殊要求)。



16.X-射线粉末衍射仪

送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定)；块状样品要求具有一个面积小于45px x45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45px x 45px；其它样品可咨询实验室。

陕西世通仪器检测服务有限公司2019年由广东世通出资1000余万元成立，2020年购买自有产权大楼一栋，地址位于西安市高陵区丝路融豪工业城科技园内，已获得陕西当地计量考核建标20项，2021年完成同步启动CNAS和DILAC申请。
陕西世通仪器检测校准中心实验室面积达3000余平米，校准源，覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电磁、热工、几何量、轻工、流量计，气体报警器等校准检测实验室。
陕西世通作为集团西北技术服务中心，布局西北，希望凭借自身多年积淀的技术优势，立足区域企业实际需求，着力构建、的创新服务体系，与客户协同互动，终将它打造成为集团的一个平台，为中西部及企业客户提供的检测校准服务，为中西部企业发展贡献一份力量。
世通仪器理化实验室配备了X射线荧光光谱仪标准块、照度计标准装置、旋转粘度计、旋光仪、气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等仪器和标物，并建有标准暗室，可开展色谱仪、光谱仪、照度计、亮度计、电导仪、酸度计、粘度计、旋光仪、糖量计等项目的校准。
可为您提供以下仪器校准：
酸碱度：酸度计、离子计、电位滴定仪等。
光谱或分析仪：可见分光光度计、紫外分光光度计电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪、气相质谱联用仪、原子吸收分光光度计、荧光光谱仪、发射光谱仪等。
粘度：粘度计等。
旋光仪、糖量（含量）计
实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
西安世通：陕西省西安市高陵区融豪工业城中小企业创业示范园第11座
对常温吸头浸入角度控制在倾斜20度之内，保持竖直为佳；吸头浸入深度建议如下：2 µL，10 µL的移液器，浸入深度为1 mm；20µL，100µL的移液器，浸入深度为2～3 mm；200µL，1000µL的移液器，浸入深度为3～6 mm；5000 µL，10mL 的移液器，浸入深度为6～10 mm。样品，吸头润洗有助于提高准确性；但是对于高温或低温样品，吸头润洗反而降低操作准确性，请使用者特别注意。对于大多数品牌的移液器，特别是多道移液器，安装吸头并非易事。为追求良好的密封性，需要将移液套柄插入吸头后，左右转动或前后摇动用力上紧。也有人会用移液器反复撞击吸头来上紧，但这样操作会导致吸头变形而影响精度，严重的则会损坏移液器，所以应当避免出现这样的操作。(1)移液时保持正确的姿势；不要时刻紧握移液器，使用带指钩的移液器帮助缓解手部疲劳;有可能的话经常换手操作。(2)定期检查移液器的密封状况，一旦发现密封老化或出现漏液，须及时更换密封圈。(3)每年对移液器进行1～2次校正(视使用频率而定)。(4)绝大多数移液器,在使用前和使用一段时间后，要给活塞涂上一层润滑油以保持密封性；而对于常规量程的移液器，不涂润滑油也同样拥有理想的密封性。