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液相色谱作为一种、快速的分离分析技术,具有灵敏度高、选择性好的特点,能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障,将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。
本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪,其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。
一、LC-10AD泵的故障及排除方法
1.泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示
(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
(2)原因是高压密封环变形,产生漏液。更换密封环;平时注意不要超出规定的高压力。
2.泵流量或压力不稳
(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解,或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀,放入烧杯中,加10%稀硝酸,用超声波清洗20分钟后,再用干净蒸馏水清洗。
3.泵压力过高的原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏,可扳紧各接口和更换损坏的管道。
4.键开关按下,泵不运行,只有嗡嗡电流声
此故障原因是电机缺相,电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住,应视情况给予排除。
二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法
1.系统内有气泡
(1)如果气泡连续不断地通过流动池,将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏,更换并固紧各接口,加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂,可配备一部脱气机。
(2)如果气泡流在检测器的流动池内,也可使噪音增大。
用手指压紧流动池出口,使池内增压,再快速放出流动相。反复操作数次,但注意不要使压力增加太大,以免流动池破裂或色谱柱冲坏。
2.流动相被污染
当流动池被污染时,可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重,就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体清洗,更换窗口。
3.光源灯出现故障
当氘灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰或齿形等异常峰,甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000~2000小时)。
4.倒峰
(1)倒峰的出现,可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时,无吸收的组分就会产生倒峰。对此,改为高纯度的溶剂为流动相。
(3)在死时间附近的尖锐峰,往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。
绝缘电阻测量仪主要是用来测量变压器、电机、电缆及其它电器设备或绝缘材料的绝缘电阻。它具有携带方便,使用简单等优点,被广泛使用。下面就其常见的两种故障现象作一简单分析。
1.电压超差且不稳
端钮电压超出额定电压规定的范围并且不稳定,是绝缘电阻测量仪使用一段时间后常见的故障。
(1)如果误差较小,可以判定电路无故障,只是由于调速系统的调速轮与触头接触面上有油污,使摩擦系数发生了变化,或调速弹簧拉力变化,使磁铁组合磁能受到损失,从而使端钮电压发生了变化。此时,只需用酒精清洁一下调速轮或适当调整一下弹簧拉力,即可使端钮电压达到规定的范围。
(2)如果端钮电压低于规定值较多且摇动发电机感觉很费力,则说明发电机的输出电路有短路。
A.断开整流电路后摇动手柄,感觉仍很沉,电压值也较低,说明发电机的固定线圈定子发生了层间、匝间短路;
B.断开整流电路摇起来恢复正常,说明整流电路发生了故障。因为,整流二极管及硅堆反向电流变大或反向击穿短路,或倍压电容器、滤波电容器击穿,印刷电路板绝缘下降等,都可能引起端钮电压变低,不稳。应更换掉损坏的器件。
2.开路时不到∞,短路时不到0
此故障一般发生在测量机构。
(1)开路时不到∞,短路时0位超出。是电压线圈短路造成的。由于电压线圈短路后与补偿线圈的电气力矩失去了平衡,同时,短路的电压线圈与电流线圈的电气力矩也失去了平衡。从而造成了开路不到∞,短路0位超出的故障情况。
(2)开路时∞超出,短路时不到0。前者是补偿线圈短路造成的,后者多由于电流线圈短路引起。
(3)开路时到∞,短路时指针不动。说明电流线圈断路或电流回路断路。
(4)开路,短路时指针均不动,则说明电压回路及电流回路均有断路情况。因为电流线圈和电压线圈的材料均为特细的漆包铜线,经长期使用后,难免发生锈蚀造成断路。
以上两种故障,是绝缘电阻测量仪的常见故障,查明了原因,就可以有针对性地进行调修了。
液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,由流动相将试样带入色谱柱中进行分离,经检测器进行检测,根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。
液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确,准确度降低情况出现,如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题,须从以下原因入手寻找解决的方法。
一、峰高、峰面积的积分值不准确
解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
经适当变化后,重新进标样提高试验准确度。
二、样品预处理时样品降解或样品不纯
解决方法:用标准样比较,验证样品完整性,检查样品处理过程,换新样。
三、样品蒸发
解决方法:在适当的温度下密封保存样品。
四、样品前处理不当
解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。
五、内标物配置不当
解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释),配制新内标物。
六、进样问题(只对外标法而言)
解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器,在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次;2.如果使用部分定量环的手动进样器,进样量需少于定量环体积的50%;3.如果使用注射器的手动进样器,须确保进样操作重复;4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积,须注射器不含空气,样品瓶有足够的样品,系统不泄漏;5.如果手动进样器、自动进样器都使用,应确保流路的平衡。
综上所述,液相色谱仪准确度降低由多种原因造成,操作者应综合分析、判断,并通过各种可能的尝试,从而快速排除故障,使仪器恢复正常。
广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市,恒宇仪器(中国)有限公司创立于2000年,是研发制造鞋革类、箱包类、橡塑胶类等物性品管检测仪器的国家“高新技术”和“专精特新”小巨人企业!为更好更全面服务于客户,于2005年全资投资成立世通仪器检测服务有限公司。世通经过多年发展,先后在福建、上海、江苏、重庆、陕西、河南、四川等设立子公司,方便服务于全国客户。
江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立,地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼,实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员(CNAS)认可,认可号L6634,国际实验室互认组织(ILAC-MRA)互认授权! 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源,人才队伍精良。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
重庆世通仪器检测服务有限公司2016年由广东世通出资1500余万元成立。公司拥有自主产权实验大楼,地址位于重庆两江新区水土高新区科技园联东U谷科技园内,是国家高新技术、知识产权贯标企业。
重庆世通仪器检测校准中心实验室面积达2400多平方米。2020年获得国家实验室认可委员会(CNAS)认可,认可号L13133。2021年获国防DILAC认可。实验室校准源,校准检测覆盖范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、工程建筑等校准检测实验室。
陕西世通仪器检测服务有限公司2019年由广东世通出资1000余万元成立,2020年购买自有产权大楼一栋,地址位于西安市高陵区丝路融豪工业城科技园内,已获得陕西当地计量考核建标20项,2021年完成同步启动CNAS和国防DILAC申请。
陕西世通仪器检测校准中心实验室面积达3000余平米,校准源,覆盖范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电磁、热工、几何量、轻工、流量计,气体报警器等校准检测实验室。
实验室地址
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