陇南文县温度变送器校准-第三方检测校准机构

由于巨化地处江南沿海地区，气候较为潮湿，且生产环境较为恶劣，许多称重传感器常因腐蚀性气体和潮湿等外界因素的影响而受损。我们经过多年的工作实践摸索出一些判断传感器是否损坏和在工作实践中如何防腐防潮的实用方法，现简要介绍如下:

　　一、受损原因初探

　　本公司各类大中型电子衡器一般都使用悬臂剪切梁电阻应变式称重传感器，该类型传感器内部由应变片组成的惠斯登电桥及补偿电阻构成。某些厂矿为节约生产成本，选用了价格低廉但密封性能较差的胶质密封式或橡胶密封式的称重传感器。由于其密封材质为胶质和橡胶，本身存在自然老化现象，再加上化工生产中许多称重传感器需在环境条件较为恶劣的腐蚀性场合下使用，加快了密封介质的龟裂老化，使得外界的腐蚀性介质和潮湿水气等得以通过损坏的隔离层侵入传感器内部，使得电阻元件自身阻值发生变化，导致测量结果失真。

　　二、判断方法

　　称重传感器因受腐蚀和受潮导致内部电阻元件受损时，会严重影响称量准确性。传感器是否受损可采用下述方法进行初步判断:

　　1.外观检查:仔细查看被检传感器的外观，如发现外观出现破损龟裂等现象则表明该传感器可能受损。

　　2.线路粗查:传感器的供电电源线、信号线和屏蔽线为同轴电缆，可用万用表对其进行对测(即电源线—信号线、电源线—屏蔽线、信号线—屏蔽线)，若出现短路、断线或绝缘性能下降等现象则表明该传感器可能受损。
　　3.测量内部电阻:在没有检测设备时，可用位数字万用表的欧姆档对传感器的输入阻抗ZI和输出阻抗ZO进行测量，并将测得值与厂商提供的产品合格证书上的标称值进行比对，当测得值超过允许范围时，则表明该传感器可能受损(注:所用万用表自身数值应准确，好经过计量检定/校准后再用)。

　　4.空载检测:
　　(1)拆下所有传感器，逐个接入测量电路，在无外加载荷(空载)状态下，性能良好的传感器会快速回零且显示值较为稳定，而受损后的传感器则可能出现显示数值跳变，无法回零等现象。经手动清零后上述现象仍会重复出现。
　　(2)接好所有的传感器，仍旧进行空载测量，测量时先拆下一只传感器并观察显示数值是否能稳定，然后将该传感器仍旧接回后再拆下另一只传感器并进行测量，按顺序对所有传感器进行测量，若发现某只传感器被拆除后显示数值恢复正常则表明该传感器可能受损。

　　5.载荷校验:在使用了上述方法都无法判断出受损传感器时，可用标准计量标定法对所有传感器进行载荷校验。方法是用自重为1t的标准砝码对传感器逐一进行加载试验，未受损的传感器显示的测量值应为逐渐加载后标准砝码的叠加值，而受损后的传感器所显示的测得值则会与逐渐加载后的标准砝码叠加值产生较大的偏差(一般加载量应大于该传感器额定载荷的20%)。

　　三、预防和处理

　　针对称重传感器常在强腐蚀性潮湿环境下使用的特点，我们在安装和使用时采取了如下措施并取得了良好的效果:
　　1.在一般的生产环境下使用时可选用密封性能良好且不易老化的硅胶密封式称重传感器，在强腐蚀性或特别潮湿环境下使用时则选用密封性能的焊接密封式称重传感器。
　　2.在安装时尽量做到不使用地下管道，安装条件许可时可适当抬高承重平台的基座。若铺设地下穿线管道(如汽车衡、轨道衡等)，则应选用耐压、防腐、阻燃、耐老化的PVDC塑胶管材，并设法将进、出口向上弯曲以阻止雨水等灌入管材内。
　　3.在安装传感器前用黄油涂抹整只传感器，当所有的传感器安装完毕后，还需对传感器与安装基座接合处、线路接口、接线盒(加法器)缝、PVDC穿线管道接口、进出口等易受腐蚀性气体和雨水潮气侵蚀及老鼠昆虫等侵入之处用黄油再次密封。
　　4.平时注意保持在用传感器的干燥清洁，发现积水及时排除，不用水冲洗承重平台以免祸及称重传感器。

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

　　液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。

　　一、峰高、峰面积的积分值不准确
　　解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
　　经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。

　　二、样品预处理时样品降解或样品不纯
　　解决方法:用标准样比较，验证样品完整性，检查样品处理过程，换新样。

　　三、样品蒸发
　　解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

　　四、样品前处理不当
　　解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

　　五、内标物配置不当
　　解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释)，配制新内标物。

　　六、进样问题(只对外标法而言)
　　解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次；2.如果使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量环体积的50%；3.如果使用注射器的手动进样器，须确保进样操作重复；4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积，须注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；5.如果手动进样器、自动进样器都使用，应确保流路的平衡。

　　综上所述，液相色谱仪准确度降低由多种原因造成，操作者应综合分析、判断，并通过各种可能的尝试，从而快速排除故障，使仪器恢复正常。

本文根据实际工作经验，总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法，以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。

　　氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。常见故障有:1.氢焰点不着火，或者反复熄灭；2.放大器不能调零；3.基线漂移、噪声大；4.进样后不出峰；5.灵敏度显著降低等。现对故障的查找及解决方法分述如下:

　　1.由于点火装置使用频繁，无论是高压打火还是低压加热，都容易造成损耗，所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应检查连接导线并打开离子室顶盖，对低压点火可直接观察热丝是否发红，热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭，就必然是气路有问题，例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

　　2.整个氢焰检测电路不能调零。检查记录仪是否完好，当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零。如果不能调零，证明放大器有毛病，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固定液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

　　3.基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段，开始记录笔并不抖动，证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档，若噪声依次变化，证明衰减器是好的；若噪声并不随之改变，则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转，如果噪声继续存在，说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声，接触部位是否接触良好，级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大，则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大，说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后，可用基流补偿旋钮进行补偿。

　　4.如果进样后不能出峰，情况很复杂，需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器，或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。

　　5.灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低，如接触不良，氢气流量不是佳数值，空气流量太低、气路有漏洞等，这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏，以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降，需要逐一进行检查。

　　总之，对分析仪器来说，避免故障的主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞，绝缘，根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件，并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样，才能减少故障发生的可能性。