邵阳XRD分析晶型药物委托测试

晶型药物结构分析,晶态分析,XRD分析广东省工业分析检测中心广东省工业分析检测中心是中心始建于1971年，先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制批准成为广东省科学院属下的立二级事业法人单位。

在晶型药物成为国际研究热点并快速发展的背景之下，2015年版《英国药典》中，“显示存在多晶型”的品种有195个（但并非一定要制定晶型控制项目，只是提醒在制剂开发过程中需注意晶型问题）；同样2015年生效的《欧洲药典》8.0版中，“显示存在多晶型”的则为163个品种。而在2014年《美国药典》37版，按“X-射线粉末衍射法”查询，共搜索到23个品种；按“结晶性”查询，共有93个品种，两者总和约为116个品种。晶型药物结构分析,晶态分析,XRD分析广东省工业分析检测中心
“药物晶型的XRPD图是业界公认的对晶型鉴定的金标准。”谈到检测方法，陈敏华补充道，除了XRPD以外，拉曼光谱及固态核磁共振也经常作为药物晶型鉴定的辅助方法。相比之下，红外光谱（IR）用于不同晶型的鉴定在灵敏度方面会稍逊一筹。因为在药物的不同晶型中，由于特定键的构象和环境效应可能会发生变化，导致其IR产生差异，有时这种差异可能是十分细微的，故而将其用于晶型的定性和定量分析可能不够灵敏。可喜的是，为了扭转这一不利局面，国家药典已通过各种途径设立了药物晶型研究的课题。中国医学科学院药物研究所药物晶型研究中心吕扬教授等就承担了国家药典的“晶型药物质量标准的制定与质量分析方法指导原则”研究课题，旨在通过研究实现在《中国药典》2015版附录中增加相关指导原则。作为该课题的参与者，陈桂良透露，目前，该研究取得了阶段性的成果，不仅提供了晶型药物的质量控制方法，也提供了晶型药物的部分研究手段，为我国晶型药物的基础研究提供参考。
据悉，在这一系列相关工作的大力推动下，即将颁布实施的2015年版《中国药典》在附录(通则)中，将新增《药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》。
晶型药物结构分析,晶态分析,XRD分析广东省工业分析检测中心广东省工业分析检测中心仪器设备电子探针、透射电镜、X-射线衍射仪、X-射线荧光光谱仪、等离子质谱仪、等离子发射光谱仪、离子色谱仪、原子吸收光谱仪、大型光栅光谱仪、紫外可见分光光度计、氮氧测定仪、碳硫测定仪、光电直读光谱仪、扫描电镜、粒度分析仪、拉力试验机、疲劳试验机、摩擦磨损试验机、硬度计等300余台套，总资产约3800余万元。实验室面积约4000平方米。
药物晶型的定量定性，当前已有多种方法，定性鉴别在药学研究中占比较大，当前较为成熟的方法主要有XRD、DSC、TGA、IR、RM，等。单晶X射线衍射法（SXRD）SXRD属晶型鉴别方法，可通过供试品的成分组成(化合物，结晶水或溶剂)、晶胞参数(a，b，c，α，β，γ，V)、分子对称性(晶系，空间群)、分子键和方式(氢键，盐键，配位键)、分子构象等参量变化实现对固体晶型物质状态鉴别。方法适用于晶态晶型物质的鉴别。粉末X射线衍射法(PXRD)晶型鉴别时利用供试品衍射峰的数量、位置(2θ或d)、强度(相对或)、各峰强度之比等参量变化实现对晶型物质状态的鉴别。方法适用于晶态与晶态、晶态与无定型态、无定型态与无定型态等各种晶型物质的鉴别。若判断两个晶态样品的晶型物质状态一致时，应满足衍射峰数量相同、二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2°内、相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%，衍射峰的强弱顺序应一致;若判断两个无定型态样品的晶型物质状态一致时，应满足弥散衍射峰几何拓扑形状完全一致。差示扫描量热法(DSC)利用供试品不同晶型物质特有的热力学性质，通过供试品吸热峰或放热峰的数量、位置、形状、吸热量(或吸热焓)等参量变化实现对晶型物质状态的鉴别。方法适用于不同晶型物质的熔融吸热峰值存在较大差异或供试品中含有不同数量和种类结晶溶剂(或水)的晶型物质的鉴别。热重法(TG)利用供试品不同晶型物质特有的质量-失重百分率与温度关系参量的变化实现对晶型物质状态的鉴别。方法适用于供试品中含有不同数量和种类结晶溶剂(或水)的晶型物质的鉴别。红外光谱法(IR)利用供试品不同晶型物质分子振动时特有的偶极矩变化，引起波长范围的红外光谱吸收峰的位置、强度、峰形几何拓扑等参量变化实现对晶型物质状态的鉴别。方法适用于分子作用力变化的晶型物质的鉴别，对晶型物质鉴别推荐采用衰减全反射进样法，制样时应注意避免研磨、压片可能造成的转晶现象。拉曼光谱法(RM)利用供试品不同晶型物质特有的分子极化率变化，引起波长范围的拉曼光谱吸收峰的位置、强度、峰形几何拓扑等参量变化实现对晶型物质状态的鉴别。