国家矿物及再生金属检测中心检测方法,南京钨精矿检测机构CMA资质

一.方法提要矿石中金的存在形式是以颗粒，片状物和其它各种形式分散存在的，金可溶于王水中，并于过剩的盐酸形成氯金酸。氯金酸在溶液中解离，基于氯金酸易被活性炭吸附，故可以与大量的杂质分离，并使金富集，经灰化除碳再以王水溶解，金又转为三价状态，加数滴氯化钠保护，加王水溶解在水浴上蒸干加盐酸赶去硝酸。定容上原子吸收。二.仪器装备和玻璃器皿1.箱形电阻炉(马弗炉)SX2-4-132.双级旋片式真空泵：ZXB-13.抽率装置：抽率筒4.布什漏斗：Φ80毫米5.胶塞6.吸附柱：内径30高65毫米7.滤板:孔径1毫米8.烧杯夹9.坩埚钳10.水浴锅11.电炉：3KW12.电热板：SB-3.6-413.坩埚：100毫升和50毫升14.烧杯：1000毫升和500毫升15.磨口瓶：10000毫升、5000毫升、2000毫升、500毫升、125毫升16.下口瓶：10000毫升、5000毫升17.量筒：1000毫升、500毫升、250毫升、100毫升、50毫升18.医用乳胶管19.打孔器20.玻璃管：Φ8毫米21.玻璃棒：Φ8毫米22.瓷盘：20*30厘米、30*45厘米23.塑料桶：25升24.电热蒸馏水器25.滴定管：50毫升、25毫升三.试剂和配置1.盐酸：工业纯、分析纯2.硝酸：工业纯、分析纯3.小王水(王水)：盐酸：硝酸=3:14.正王水：水：盐酸：硝酸=4:3:15.氯化钠：25%6.活性炭：分析纯7.纸浆：用定性滤纸在水中浸泡搓细8.反王水：水：盐酸：硝酸=4:1:39.金标溶液：称取(99.99%)0.05000克于100毫升烧杯，加小王水10毫升，加氯化钠1克，先微热溶解后，再在水浴上蒸干至无酸味，加盐酸1毫升，蒸干至无酸味，再重复一次，加4.2毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当于100微克金。四.分析手续视矿样含量多少，称取-200目试样10-50克于400毫升烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，在通风中加入王水溶解，对高硫化矿先用反王水溶解，每次加入10-20毫升，分次加入，待激烈反应停止后，再加正王水100-120毫升，对含硫低的矿样一次加入正王水150毫升。(注意碳酸盐激烈反应)氧化铁矿样先加盐酸50-60毫升煮沸至矿样溶解后加正王水80-100毫升，对含碳和有机质多的矿样需在600-700度除碳后，按氧化铁矿溶解。将烧杯置于电热板上加热煮沸40分钟以上，至体积50毫升左右，取下烧杯用温热自来水洗净表面皿及烧杯壁，并稀释体积至150毫升，摇动搅起不起熔渣，使可溶性盐全部溶解.按装抽滤吸附装置，带活动滤板的吸附柱装于抽滤筒内，吸附柱内加纸浆抽干约为2-3毫米，加混有1克活性炭2克纸浆(干重)的碳纸浆抽干，用水洗下柱壁活性炭，厚度在6毫米以上，再加少量纸浆覆盖碳纸浆层，将柱内吸附层仔细压平于柱壁贴紧，把直径80毫米的布什漏斗装于吸附柱上，铺入直径75毫米的中速定性滤纸一张，加水润湿后，再在上面倒上很薄一层纸浆，将冷却至40-50度溶解好的试样连同残渣一起倾入漏斗内过滤吸附金，用温热水洗涤烧杯两次到三次洗涤残渣8-10次，抽干后迅速将每个漏斗上的残渣及滤纸划一小缝，去掉布什漏斗，洗下漏斗柄及柱壁活性炭。用温热的2%的氟化氢铵溶液洗涤7-8次，用2%的盐酸洗涤7-8次，再用温热蒸馏水洗8-10次，抽干后停止抽气，取下吸附柱内活性炭和纸浆，放入预先用王水处理过的50毫升的坩埚中，在电炉盘上低温烘干并升温碳化至大部分碳已灰化，再移入600-700度的箱形电阻炉中灰化，数分钟后除碳干净，取出冷却加入25%的氯化钠3-5滴，沿坩埚壁加小王水1-2毫升，在水浴上蒸干至无酸味，加入1毫升盐酸蒸干至无酸味，再重复一次，取下坩埚，趁热用5%的盐酸溶液冲洗坩埚，洗入100毫升容量瓶中，再定容至刻度，摇匀。配制金标溶液：0、1微克每毫升、3微克每毫升、5微克每毫升、10微克每毫升。5%的盐酸溶液取100微克每毫升5毫升加25毫升盐酸定容到500毫升容量瓶中将原子吸收预热20分钟，做标准曲线后，将定容好的待测样品直接读数即可，如遇待测样品吸光度超出工作曲线范围，可视情况进行稀释，稀释应用5%的盐酸溶液定溶，再测定读数。保留数据即可。清洗进样管3-5分钟，关乙炔，待原子吸收自然熄火后，关掉原子吸收及鼓风机。地质化探样品检测，金属铑粉、海绵铑分析，铑矿多元素分析(铑、钽、铌、金、)铑精粉、铑矿、有害元素分析，铑物相分析、光谱半定量分析、x衍射分析等。多一份化验，少一步弯路!

广东省工业分析检测中心是我国从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的机构。中心始建于1971年，先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制批准成为广东省科学院属下的立二级事业法人单位。1988年经原国家进出口商品检验局考核，认可为“钢材及有色金属商检实验室”，是我国批被认可的从事进出口商品检验的社会实验室。1988年通过国家和省级计量认证，被确认为法定的产品质量监督检验机构，授权为“中国有色金属工业华南产品质量监督检验中心”和“广东省质量监督有色金属产品检验站”。1989年经广东省科委批准为“广东省科技成果鉴定检验监督机构”。1994年通过中国实验室国家认可认可，是我国批公布的60个获得国家认可和国际互认的实验室之一。1996年被中国方圆标志认证确认为认证产品检验实验室。2006年12月在广东省科技厅的支持下建立起“广东省金属材料综合利用检测与评价中心”。2008年由中国质量认证中心确认为认证产品检验实验室。2010年10月25日由中国工业和信息化部批准成立“工业（有色金属及再生有色金属）产品质量控制和技术评价实验室”，2012年4月6日获授牌。2012年被中国质量管理协会和全国用户授予“全国用户满意服务”称号。多次被评为执行“商检法”和“质量法”的单位。2015年7月6日，“国家矿物及再生金属材料质量监督检验中心”获得中国国家认证认可监督管理的批复和授权。

失效分析是建立在机械学、材料学、固体力学和断口学基础上的一门交叉学科，其主要目的就是通过对失效件的分析，找出失效的原因，明确失效类型，通过采取改进和预防措施，提高产品的使用寿命，防止重大失效事故的发生。本中心自九十年代以来就开展了失效分析工作，完成失效分析工作上百项，涉及钢铁、交通、石油、化工、建筑、电力等行业。失效原因的确定，为解决实际问题提供了技术支撑，为国民经济建设与发展做出了重要贡献，取得了较好的社会效益和经济效益。

无损检测技术是一门多方法、多学科的综合应用技术，它是在不破坏被检测对象的前提下，对各种材料、零部件和整机构件进行检验、测量、诊断分析和安全评估的科学方法。本中心是广东省机械工程学会无损检测分会常务理事单位，主要业务范围包括原材料（钢、铝、铜、钛、复合材料等）、焊接件、石油、船舶、汽车零部件和制冷设备等领域。涉及的检测方法包括超声检测、涡流检测、磁粉检测、渗透检测及金属磁记忆检测等。检测设备主要有便携式超声检测仪、超声相控阵检测仪、移动式磁粉检测仪、涡流检测仪、涡流测厚仪、金属磁记忆检测仪、裂纹测深仪、及各种着色渗透剂等。

在完成检测业务的同时，也积极参与国家、省、市、行业内的科研项目研发以及标准的制修订工作，如GB/T5126-2013《铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法》、GB/T6519-2013《变形铝、镁合金产品超声波检验方法》、YS/T874-2013《水浸变形铝合金圆铸锭超声波检验》等。

近日，根据中国采购网对国家市场监督管理总局产品质量监督司2018年第4次产品质量国家监督抽查承检机构入围招标项目入围供应商公示，广东省工业分析检测中心（中国有色金属工业华南产品质量监督检验中心）所投的“铝合金建筑型材”、“铜及铜合金管材”2类产品项目均入围承检机构名单，这是我中心继入围“不锈钢材”与“冷轧带肋钢筋”产品的承检供应商后（2018年产品质量国家监督抽查第3次承检机构入围供应商），在建筑和装饰装修材料、电工及材料类产品领域，再次入围国家监督抽查项目。本次投标取得的丰硕成果，是中心综合检验检测能力进一步得到社会认可的标志，在今后的工作中，我中心将继续恪守职责，大力发扬“热情、准确、快速、公正”的精神，不断增强自身能力建设，强化技术支撑作用，为保障质量安全、服务社会民生贡献“华南质检”力量。