四川遂宁耐压测试仪校准-第三方仪器计量机构

1.四氯化碳对空白值的影响

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题，所以四氯化碳好用环保级，红外型。

2.无水硫酸钠对空白值得影响

用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高，经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。

3.硅酸镁对空白值得影响

将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降

4.漏斗对空白值得影响

漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高，都需要用四氯化碳预处理

5.器皿清洁度对空白值的影响

试剂对空白值得影响很大，但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。

实例2：AAS测铅空白
【分析原因】

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. 其他原因

①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；

②你的仪器可能没有调制佳。

实例3：原子荧光测试空白
【分析原因】
1.测定介质的选择及浓度的影响

选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

2.酸的影响

作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。

3.还原剂的影响

作为原子荧光的还原剂，一般使用多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。公众号实验室ISO17025提醒：硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。

4.灯电流的影响

一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，一定的空白值与灵敏度才是关键。

5.载气的影响

实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

实例4：液相空白

液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，什么原因？

【分析原因】
1.确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。

2.使用乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。

3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。

4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。

5.这些还不能解决，请联系工程师

实例5：空白乙腈出峰

液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请指教原因和解决办法。

【分析原因】
液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。

或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。

实例6：水质中氨氮空白

【分析原因】
1.测定使用的蒸馏水被污染，含有影响实验结果的杂质，比如蒸馏水含氨。

2.试管、移液管等仪器没有清洗，这些因素对实验结果也有较大的影响。

3.实验所用的无氨水质量不佳，含氨量比较高，导致实验得到的空白值偏高，这是主要的原因。

4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差，导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致实验得到的空白值偏高。

总氮空白值偏高的原因？
【分析原因】
1、试剂的配制

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

4、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

5、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量低的水和试剂，获得理想的空白值。

实例7：粗蛋白测定空白

【分析原因】
1.配溶液的水换没换；

2.看看消化炉的回收率；

3.看看蒸馏仪的回收率；

4.盐酸在不在保质期内；

5.配溶液的硫酸是不是有问题；

6.检查催化剂，是不是含有硝酸钾。

实例8：气相色谱空白

【分析原因】
1.进样口硅胶垫的影响

①进样针头质量不好，边缘不够平整，硅胶垫容易损坏。

②硅胶垫使用次数过多或时间长老化，硅胶垫质量不好，材料弹性差，硅胶垫碎屑进入汽化室。

③硅胶垫被污染，如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附，在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。

2. 进样口、检测器或衬管和分流平板污染

①长时间未进行色谱仪的定期维护；

②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高；

③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成空白值偏高。

3. 色谱柱的影响

①色谱柱未充分老化，柱温过低老化不充分，温度过高产生液相遗失。

②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性，柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质，柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量，需要高灵敏度检测器，这样就特别容易造成空白值偏高。

4. 试剂污染

试剂在进样前的处理过程中受到污染或试剂不纯。

值得注意的是，通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定，以及采取了全面的质量管理措施，因此，若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够，配制的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 ，返工重测该批样品，直至空白实验值合格。

广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市
恒宇仪器（中国）有限公司创立于2000年，是研发制造鞋革类、箱包类、橡塑胶类等物性品管检测仪器的国家“高新技术”和“专精特新”小巨人企业！为更好更全面服务于客户，于2005年全资投资成立世通仪器检测服务有限公司。世通经过多年发展，先后在福建、上海、江苏、重庆、陕西、河南、四川等设立子公司，方便服务于全国客户。
   本公司技术工程师大多数来自中国计量大学及多年从事仪器校准行业的人员，并常年接受中国计量院和多地计量院(所)教授的培训与考核，造就了一批乐于服务，有技术，工作严谨认真的工程师队伍！
广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市。恒宇仪器创立于2000年，是研发制造品质检测仪器的国家高新技术企业，依托深耕品质检测仪器多年的制造研发优势，充分利用公司在仪器检测人员、技术、服务等面的资源优势，出资2500万成立世通仪器检测服务有限公司，为顾客提供更全面更的服务。
样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要，可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，以供分析测试工作者参考！

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。
样品要干燥，好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。进入气相色谱的样品，在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品注明。

（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。

（3）尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。

（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品
为了保护仪器和样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，做到：

（1）样品预先纯化，以有足够的纯度；

（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；

（3）易潮解的样品，应于干燥器内放置；

（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时在样品分析任务单上注明；

（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用密封容器装好。送样时分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
（1）样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品是水溶液或能溶于酸。

（2）固体样品

①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。

检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）；

检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；

检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v）；

检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。

（3）样品中待测元素要求

由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05～500 μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法检测结果的准确可靠。

（4）样品量

每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g，液体样品量不少于20 mL，水样不少于100 mL 。

（5）其它

送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。（1）对送检样品（检测条件）的要求

①请告知样品来源、种类、属性（如，矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等）。

尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中低（估计）含量是多少？

②对于溶液，请写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、 含氟（ F-）与否？因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！

固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其终酸度控制为1 mol，样品量：5-50 mL 。如，含悬浮物或沉淀，务滤；同时送上试剂空白溶液用作扣除空白。

③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

（2）无法分析下列元素和某些物质

①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者（如，B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si）；

②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者；

③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中：

a.易挥发损失者；

b.无法灰化或无法溶解者（如，B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸（HF） 溶样时的Si；特种固熔体、高聚物等。）

世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。 柱子长了，相应塔板数就高。柱子粗了，上样后样品原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对减小了分离难度。试想如果柱子10 cm，而样品层只有2 cm，那么分离难度可想而知，恐怕要用很低极性溶剂慢慢冲了。如果样品层有 0.5 cm，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（溶剂回收重蒸后也可减小了部分浪费）。

现在常见的柱子径高比一般为 1：5~10，硅胶量是样品量的 30～40倍，选择时要具体分析。如果所需组分和杂质比较容易分开（是指所需组分 Rf 在0.2～0.4，杂质相差0.1 以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200 mg样品，用50px×500px柱子）；如果相差不到 0.1，就要加大柱子，可以增加柱子直径，比如用 75px 的，也可以减小淋洗剂极性等。关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。

可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为，溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能使产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循 schlenk 操作。
湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。

有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF，DMSO 等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1：1，应该是越少越好，但是要在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。
当然是便宜，安全，环保的了，所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有用正己烷的，太贵了，除非特别需要尽量不要用，不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过，因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是，就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。

二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如，重结晶等。其他溶剂用的相对较少，要依不同需要选择。

由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），如用 10 L或 25 L塑料桶装的， 要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他杂质就可想而知了， 所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然，过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。

另外，溶剂在过柱子后好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来， 常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。1.装柱

柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，其实在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！

2.加样

用少量溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～100px 就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。

3.淋洗剂的选择

感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态。

可以通过公式的比较：

0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。

4.样品的收集

用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡，所以，如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。

另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品。呜呜，如果都用小试管那工作量又太大。

5.后的处理

柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以，如果想送分析，好用少量的溶剂洗涤一下，因为，大部分杂质溶在溶剂里，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
一、本公司服务范围：
长度类: 卡尺、千分尺、钢直尺、卷尺、角度尺、百分表、量块、平板、投影仪、2次元、2.5次元、3次元、显微镜、膜厚计、DIN磨耗试验机、计码器、高度规、针规、环规、塞尺、划格刀、半径规、螺纹样版、真圆度仪、粗糙度计、轮廓测试仪、…….
热工类: 恒温恒湿机、温湿度计、盐雾机、烤箱、玻璃温度计、红外线温度计、低温箱、炉温测试仪、多点、耐黄变试验机、烙铁温度计、环境试验箱、冷热冲击试验机、温度巡回检测仪、洗衣机、融溶指数试验机、加热变形试验机、恒温水槽、环境试验箱…….

实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈! 雷公藤，别名黄藤根、断肠草、旱禾花、黄藤木、黄藤草等，是传统的中药材，可用于治疗类性关节炎、原发性肾小球肾病等系统疾病。但是由于雷公藤中的主要有效成分亦为毒性成分，目前国内外针对雷公藤中毒与毒性成分的研究主要集中在雷公藤药材中各成分的检测。常用的分析方法主要有比色法、液相色谱法。但上述方法用于雷公藤中毒者呕吐物、血液、尿液等中毒样品的测定则存在检测时间长、检测灵敏度低等缺点。辽宁省疾病预防控制中心华正罡等针对雷公藤急性中毒者的呕吐物，建立一种快速、准确的效液相色谱– 串联质谱检测方法。 效液相色谱– 串联质谱仪：Acquity Xevo TQ 型，美国沃特世公司。

高速冷冻离心机：Thermo ST16R 型，美国赛默飞世尔科技公司。

漩涡混合器：Vortex-genie2 型，美国Scientificindustries 公司。

分析天平：BS 110S 型，感量为0.1 mg，德国赛多利斯公司。

雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲标准品：纯度（质量分数）均不小于98%，批号分别为20113、20625、20209、20907，南通飞宇生物科技有限公司。

雷公藤中毒者胃内容物冻干粉样品：简称冻干粉样品，编号为ZW 054，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

胃内容物冻干粉阴性样品：编号为ZW051，简称冻干粉阴性样品，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。

乙腈、甲醇：均为色谱纯，美国赛默飞世尔科技公司。

甲酸铵、甲酸：均为优级纯，北京化工厂。

实验用水为超纯水。1　色谱

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 柱（100 mm×2.1 mm，粒径为1.7 μm，美国沃特世公司）；柱温：40 ℃；样品室温度：4 ℃；流动相：A 相

为乙腈；B 相为10 mmol／L 甲酸铵–0.1%甲酸溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：初始A 相体积分数为5%，0~3 min，A 相体积分数由5% 逐渐上升至95% 并保持至第7 min，7.01 min 开始A 相体积分数降回5% 并保持至第8 min ；流量：0.3 mL／min ；进样体积：10 μL。

2　串联质谱

离子源：电喷雾离子源，正离子扫描模式；毛

细管电压：2.64 kV ；离子源温度：150 ℃；锥孔反吹

气：氮气，纯度（体积分数）大于99.999%，流量为50

L／h ；脱溶剂气：氮气，温度为350 ℃，流量为650

L／h ；采集方式：多反应监测（MRM）模式。4 种毒 准确称取0.1 g（至0.001 g）冻干粉样品，置于15 mL 离心管中，加入10 mL 甲醇，超声提取60 min，以10 000 r／min 转速离心10 min，取上清液与水按体积比为1∶1 稀释，过0.22 μm 滤膜后进样测定。 雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤甲素、雷公藤内酯甲在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性相关系数均不小于0.998 0，检出限分别为0.24、0.26、0.28、1.25 mg／kg。阴性样品加标平均回收率为83.7%～95.3%，测定结果的相对标准偏差为2.66%～5.71%（n=6）

广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市。恒宇仪器创立于2000年，是研发制造品质检测仪器的国家高新技术企业，依托深耕品质检测仪器多年的制造研发优势，充分利用公司在仪器检测人员、技术、服务等面的资源优势，出资2500万成立世通仪器检测服务有限公司，为顾客提供更全面更的服务。
公司拥有发明专利和实用新型专利40余个，参与起草国家标准和制定规范规程多个，在国内期刊发表多篇论文，为省、市国家高新技术企业，国家知识产权优势企业，“专精特新”小巨人企业！省重合同守信用企业，省知识产权示范企业，东莞市专利培育企业，是CMA、中国实验室CNAS，国际ilac-MRA认证单位，东莞市中小企业服务机构示范单位，东莞市质量协会会员单位，广东省科学技术实验室联合会会员单位。2014年受到广东省科技厅及国家科技部“技术创新”专项资助。
广东世通检测校准中心实验室面积2000多平方米，实验室校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口、国产仪器一千余台套，校准检测覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、理化、光学、几何量、电力、轻工等校准检测实验室。
为确保公司以更高的品质服务客户，2019年投资7000余万元在东莞新建1万多平方实验大楼，广东世通将以更高的品质、更完善的服务，更强大的技术团队，为客户提供、的服务。
长度计量校准实验室：量传标准设备、检测维修能力强的实验室，本室共建有量块、平直度、粗糙度、光学仪器、测绘仪器、通用量具、精密测量、三坐标测量机、圆度仪、验光标准器组等共55项社会公用计量标准，负责本地区的几何量的量值传递，提供检测和校准服务，开展各项目计量仪器的检定、校准、修理。
常见实验室温湿度控制要求，你都清楚吗？跟着我们一起看下去吧！
在实验室的监控项目中，不同实验室对温湿度都有要求，而大部分实验都是在明确的温湿度环境中展开，实验室环境条件直接影响着各种实验或检测的结果，每项实验的进行都需要可靠的监测仪器来提供准确的环境参数数据。



环境条件温湿度的控制方面考虑的要素就是实验操作的环境温湿度是能够满足实验程序各个过程的需要。我们主要从以下几个方面来制定实验室环境温湿度控制范围



，识别各项工作对环境温湿度的要求。



主要识别仪器的需要、试剂的需要、实验程序的需要，以及实验室员工的人性化考虑（人体在温度18-25℃ 相对湿度在35-80%范围内总体感觉舒适，并且从医学角度来看环境干燥和喉咙的炎症存在一定的因果关系）四个方面要素综合考虑，列出对温湿度控制范围要求的清单。



第二，选择并制定有效的环境温湿度控制范围。



从以上各要素所有要求清单中摘取窄范围作为该实验室环境控制的允许范围，制定环境条件控制方面的管理程序，并依据该科室实际情况制定合理有效的SOP。



第三，保持和监控。



通过各项措施环境的温湿度在控制的范围内，并对环境温湿度进行监控和做好监控的记录，超过允许范围及时采取措施，开空调调节温度，开除湿机控制湿度。

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件，可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
     砝码校准能力：克组和毫克组高可开展F1等级，公斤组为F2等级，力值高校准能力可达2000kN，扭矩大校准能力可达1000Nm，压力标准准确度等级高为0.025级，高的校准能力可达60MPa，冲击高的校准能力可达3000g。图片
　　《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册，《液相色谱方法及应用》从仪器入手，先介绍各种分析方法，让读者对方法有了直观了解后，再介绍有关的色谱理论和操作技术，这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订，根据液相色谱技术的发展，在内容上做了较大的扩充和调整，删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章，增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》（第三版）将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介：

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍，在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述，并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍，总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新，新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章，删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考，也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介：

于世林，北京化工大学教授，毕业于北京大学化学系，曾任北京化工大学应用化学系系主任，现为分析化学教授，北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作，承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材，参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。复方丹参胶囊是由丹参、三七、冰片三味药材配制而成的中药复方制剂，具有化瘀、理气止痛等功效，常用于治疗冠心病、胸闷、心悸、心绞痛等疾病。丹参和三七配伍使用，能使散瘀、通经止痛之功效倍增，且两者均含有氨基酸成分。丹参中氨基酸的成分主要有天门冬氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸，总氨基酸的质量分数为9.6%。三七中氨基酸的成分主要有精氨酸、天门冬氨酸和谷氨酸，不同产地三七的氨基酸含量不同。氨基酸是生命代谢的物质基础，是生物体内不可缺少的营养成分，对生物大分子的活性及其生理功能起着极为重要的作用。广西壮族自治区食品药品检验所许有诚等以邻苯二甲醛（OPA）和9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC）为衍生试剂，分别对氨基酸和二级氨基酸进行衍生化，建立了同时测定复方丹参胶囊中19 种氨基酸含量的液相色谱法，为复方丹参胶囊质量标准的研究和应用提供了参考依据。 电子分析天平：XD205DU 型，感量为0.1 mg，瑞士梅特勒– 托利多公司。

液相色谱仪：Agilent 1260 型，配有DAD检测器、ChemStation 工作站，美国安捷伦科技公司。

超声波清洗器：CQX25–06 型，频率为45 kHz，上海超声波仪器厂。

溶出度及自动取样系统：EDT–14Lx 型，印度Electrolab 公司。

衍生试剂：邻苯二甲醛（OPA），批号为5061–3335，质量浓度为10 mg／mL ；9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC），批号为5061–3337，质量浓度为10 mg／mL，美国安捷伦科技公司。

硼酸盐缓冲液：pH 值为8.2，批号为5061–3339，质量浓度为12.37 g／L，美国安捷伦科技公司。

甲醇、乙腈：均为色谱纯，德国默克公司。

磷酸氢二钠、硼酸钠：均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

复方丹参胶囊样品：共10 批，编号分别为1 ＃ ~10 ＃，市售。