内蒙古阿拉善盟仪器校准机构第三方计量校准机构

我们部门有一台脉冲测量仪，国内这几家校准机构都没法校准，只有国外这台设备的厂家可以自校准，这种情况应该怎么处理？答：CNAS-CL016.5.3 技术上不可能计量溯源到 SI 单位时，实验室应证明可计量溯源至适当的 参考对象，如：a) 具备能力的标准物质生产者提供的有证标准物质的标准值；b) 描述清晰的、满足预期用途并通过适当比对予以的参考测量程序、 规定方法或协议标准的结果-。CNAS-RL01:2018 7.6 当测量结果无法溯源至国际单位制（SI）单位或与 SI 单位不相关时，测量结果应溯源至RM、公认的或约定的测量方法/标准，或通过实验室间比对等途径，证明其测量结果与同类实验室的一致性。当采用实验室间比对的方式来提供测量的可信度时，应定期与 3 家以上（含 3 家）实验室比对。可行时，应是获得 CNAS 认可，或 APLAC、ILAC 多边承认协议成员认可的实验室。
在低渗（非常规）储层中，准确地描述水力裂缝有助于进一步理解井产能驱动因素。裂缝扩展模型了各种地质力学和完井信息的真实性，是生成真实裂缝几何形状的有力工具。本项研究基于内部位移不连续性方法（DDM），使用裂缝传播模型（称为ZFRAC）和人工智能（AI）实现工程校准的自动化。该工作流程（ZFRAC-AI）是业内有史以来次对裂缝模型自动校准，将现场规模水平井的校准时间从1周（人工校准）减少到3小时，同时基于泵注压力拟合，获取复杂的裂缝几何形状。

该工作流的过程记录如下。，定义了不确定性参数及其范围。然后，使用拉丁超立方体（LH）抽样方法生成M的初始样本量。接下来，使用ZFRAC模拟这些不确定性以及其他模型输入，并获得模拟的泵注压力响应。基于目标函数，建立了名为XGBoost的机器学习代理模型，迭代优化泵注压力拟合过程。这种类型的迭代将继续进行，直到达到大迭代，或满足收敛性检验。The best

佳拟合的选择基于：（1）稳定注入期间的良好拟合；（2）准确获取瞬时关井压力（ISIP）；（3）整体相对误差小于10%。所开发的ZFRAC-AI工作流已应用于深层页岩气藏水平井。研究结果表明，ZFRAC-AI能够获得所有压裂阶段的一般泵送压力趋势。拟合整个水平井段（32段）的计算时间约为4小时。佳拟合的不确定性参数，如射孔孔数、孔径、摩擦系数和管道压力梯度等，可以得到轻松表征。更重要的是，每个完成段内每簇的平均高度和半长可以很容易地得到量化（平均高度大约为16米，半长大约为42米）。对簇平均高度和半场的量化大大降低了模拟岩石体积（SRV）的估算难度（约264万立方米）。ZFRAC-AI工作流能够缓解繁琐的裂缝模型人工校准问题，尤其是在完井段数较大的情况下。通过这一的工作流程，可以提高表征SRV体积的准确性。本项研究结果可为生产校准（历史拟合）、井距优化和完井设计优化提供有价值的建议。

常用玻璃仪器容量的度，直接影响分析结果的准确性。国家规定容量仪器都符合国家计量规定，经检验合格才可出厂、使用，但我们手上的玻璃仪器，也不一定全部合格可靠。所以新购入的玻璃量器以及当其用于要求较严格的实验时，则须按要求对其准确度予以重新校准，本期我们梳理了玻璃量器校准的相关内容，希望对大家有所帮助！


（PS: 给大家附上参考标准 JJG 196-2006《常用玻璃量器》，关注本公众号后，回复“玻璃”即可免费获取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校准
| 02.玻璃量器校准条件
| 03.常用玻璃仪器校准步骤
| 04.校准结果处理与校准周期
新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，因此，玻璃量器在购入投入使用前均需校准。不仅是新购入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也应由质检部负责制定校准操作规程，相关实验室人员负责配合落实，来玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程中的质量。



实验室里常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。


1. 容量瓶、滴定管校正前应对其进行检漏；

2. 新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，倒出洗液用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净；

3. 洗净的玻璃量器（若量入式量器行干燥）应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近；

4. 室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃；

5. 校准所需设备校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》规定的要求；

6. 附校准设备一览表：
1. 滴定管校准（衡量法）


校准前准备：活塞密合性检查

玻璃活塞、塑料活塞：当水注至高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于小分度值。

（1）将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至高标线以上约5mm处；

（2）缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。完全开启活塞，使水充分地从流液口流出；

（4）当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，记录读数，读数应准确到0.1℃。按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量，其中表一为：水在10-40℃间的γ值：2. 移液管校准（衡量法）

（1）取洁净、干燥的具塞锥形瓶放置电子天平上回零；

（2）将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时将锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下；

（3）当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去后的水滴，再称重；

（4）当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重；

（5）刻度吸量管校准检：

0.5ml（包括0.5ml）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。
0.5ml以上者为：总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；总容量。

每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。移液管的容量允差见下表：3. 容量瓶校准（衡量法）

（1）对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量；

（2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量；

（3）将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。

1、内部校准和自校准的区别

“自校准”一般是利用测量设备自带的校准程序或功能(比如智能仪器的开机自校准程序)或设备厂商提供的没有溯源证书的标准样品进行的校准活动，通常情况下，其不是有效的量值溯源活动，但特殊领域另有规定除外。

“内部校准”是指在实验室或其所在组织内部实施的，使用自有的设施和测量标准，校准结果仅用于内部需要，为实现获认可的检测活动相关的测量设备的量值溯源而实施的校准。

因此符合要求的内部校准是CNAS认可的溯源途径，而自校准不是。



2、内部校准适用范围

对于取得CNAS认可的检测实验室，或准备申请CNAS认可的检测实验室，与其获得或申请的认可能力有关的测量设备，如果量值溯源是通过内部校准的途径，则满足CNAS－CL31∶2011《内部校准要求》。

但是如果实验室与其获得或申请的认可能力有关的测量设备内部校准能力，已获得CNAS校准实验室认可或取得法定计量检定机构授权的，则可以认为能满足《内部校准要求》而不需再按CNAS－CL31∶2011《内部校准要求》进行评审。例如有的实验室玻璃量器比较多，如果全部送检，费用大且周期长，影响了检测工作，该实验室向省级计量行政主管部门申请建标并且通过考核，取得了玻璃量器的计量标准考核证书，则可以认为该实验室对玻璃量器的内部校准是符合CNAS要求的量值溯源途径。相关法规规定属于强制检定管理的测量设备，应按规定检定，不能进行内部校准。



3、对人员的要求

从事内部校准的人员应有相应的物理、数学知识，计量学知识及测量不确定度的评定能力。内部校准的人员，应经过相关计量知识、校准技能等必要的培训、考核合格并持证或经授权。



4、对环境条件和设施的要求

实验室实施内部校准的校准环境、设施应满足校准方法的要求。

应确保其环境条件不会使结果无效，或对所要求的校准质量产生不良影响。

对影响内部校准结果的设施和环境条件的技术要求应制定成文件。

当内部校准方法有要求，或对结果的质量有影响时，实验室应监测、控制和记录环境条件。当环境条件危及到内部校准的结果时，应停止校准。



5、对内部校准所用设备及参考标准的要求

实施内部校准应按照校准方法要求配置和使用参考标准和/或标准物质(计量标准)以及辅助设备，其量值溯源应满足CNAS－CL01《检测和校准实验室能力认可准则》第5.6条“测量溯源性”的要求和CNAS－CL06《量值溯源要求》的要求。为确保校准的正确性和可靠性，对参考标准和/或标准物质(计量标准)的建立、考核、维护和正确使用应制定的程序。

应按照规定的程序和日程对参考标准和/或标准物质(计量标准)进行核查，以保持其校准状态的置信度。

参考标准和/或标准物质(计量标准)应进行测量不确定度验证、重复性考核和稳定性考核。



6、对校准方法的要求

计量设备的内部校准方法应采用国家校准规范或部门校准规范，在没有校准规范的情况下，等同采用相应的国家检定规程或部门检定规程。

在没有相应的校准规范或检定规程或其他标准方法时，实验室可以使用自编方法、测量设备制造商推荐的方法等非标方法，使用测量设备制造商推荐的方法时应转化为实验室文件。非标方法应进行方法确认，保存方法确认的记录。



7、内部校准的质量控制

实验室的质量控制程序、质量监督计划应覆盖内部校准活动。参考标准和/或标准物质(计量标准)应参加CNAS承认的实验室间的比对或测量审核或能力验证计划。



8、不确定度要求

实验室应对开展的全部内部校准项目(参数)评估测量不确定度，应在校准证书或记录中报告测量不确定度和(或)给出对其计量规范或相应条款的符合性声明。一般情况下，校准结果应包括测量结果的数值y和其扩展不确定度U。应在校准证书中注明不确定度的包含因子和包含概率，可以使用以下文字描述:“本报告中给出的扩展不确定度是由标准不确定度乘以包含概率约为95%时的包含因子k。”扩展不确定度的数值应不超过两位有效数字，并且应满足以下要求:

1) 终报告的测量结果的末位，应与扩展不确定度的末位对齐;

2) 应根据GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》的规则进行数值修约。在校准证书中报告测量不确定度的来源时，应包含校准期间短期的不确定度分量。



9、内部校准的记录及报告

内部校准的校准证书可以简化，或不出具校准证书，但校准记录的内容应符合校准方法和认可准则的要求。校准记录应有较长的保存期，以监视被校准测量设备的稳定性。

校准人员的校准结果经过校核人员的核验。校准记录中应包含所用计量标准名称及其性编号，以确保校准过程的复现。



10、内部校准在CNAS认可活动中的要求

在初审、复评和扩项评审时，如果申请认可的检测能力存在内部校准活动时，实验室在申请书中申报，CNAS将安排相关校准领域的评审员，参加现场评审，评审结果实验室内部校准能力不符合要求时，申请认可的相关检测项目或参数不予认可。

如果实验室存在内部校准活动，但申请时未报的，现场评审中，评审组内无相关内部校准的评审能力时，申请认可的相关检测项目或参数不予认可。监督评审中，应覆盖内部校准活动，一般情况下，内部校准能力的覆盖范围与认可的检测能力的监督范围一致。内部校准的结果只能在实验室内部使用，不能对外宣称内部校准项目获得CNAS认可或使用认可标识。