周口沈丘县温度变送器校准-第三方检测校准机构

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

温度参数是工业生产过程中重要的参数之一。正确选择和使用测温仪表是实现对温度参数进行正确、有效测控的首要前提。

　　仪表功能的选择:如果我们需要随时了解温度的变化趋势，就应该选择具有记录功能的仪表；如果温度变化对安全生产、产品质量有重大影响的话，我们一定要选择具有报警功能的仪表；或者只是用它监视温度，那么我们选用指示类测温仪就行了；在需要对温度参数进行随时调节时，设计温度测控系统来对温度进行控制。

　　仪表准确度的选择:一般要考虑生产工艺过程对温度仪表的要求以及温度参数对生产的重要程度；在需要对温度参数进行控制的情况下，我们还要考虑仪表的准确度与整个测控系统的匹配问题。

　　仪表量程的选择:量程选择既要考虑到正常的生产情况，又要考虑在故障情况下温度的变化范围。

　　其它注意事项:进行现场中低温测量时，宜选择双金属温度计，同时要注意其刻度盘直径和径向；有振动的地方，不宜选用工业玻璃棒式温度计；测温点较高或现场环境不好时，宜选择压力式温度计，但与温包相连的毛细管的长度不能超过20米；热电阻、热电偶的选择要考虑它们的测量范围、响应速度、分度号、使用安全等方面；对于需要对温度参数进行控制时，需要设计一个测控系统，同时要考虑敏感元件、变送器、执行器、显示仪表等之间的匹配、安全等问题。

　　总之，测温仪表的选型对生产管理、生产的安全性、节约计量成本、提高生产效率有着重大意义。

分光光度计点不稳定，常使用户头痛，甚至造成仪器无法使用。作为一名分光光度计的检修者，应如何修理这类问题呢？以下是笔者的几点经验。

　　1.查看光电管暗盒内是否受潮，看硅胶是否变色。对受潮较轻的仪器，只要将变色硅胶更换即可；而对于受潮较重的仪器，则还要用吹风机对暗盒内、外吹热风，吹风时要采取吹一会儿、停一会儿的方法，使潮气逐渐地从暗盒内跑掉，达到逐渐干燥的目的。经过这样处理，大部分仪器点会稳定下来。

　　2.经过以上处理后，有些仪器点不稳定问题仍然得不到解决，或有些仪器只是暂时得到解决，用户在过一段时间后，会反映问题依旧存在。这是由于其它原因造成的。当我们对光电管暗盒进行驱潮时，至少部分的改善了光电管的工作环境，有的光电管依然无法正常工作，而有的光电管在一段时间内，能够正常工作，然而并未真正解决问题。此时极有可能是由于光电管老化造成性能下降引起的。所以，对暗盒进行干燥，不能或者只能暂时解决问题，此时，检修人员要根据仪器光电管的型号、规格等，到厂家订购一相同的光电管换上，同时要注意解决暗盒内干燥问题。一般，均能使仪器正常工作。

　　3.在检修此类问题时，虽然产生的原因主要是暗盒受潮，或光电管性能变差，但也要检查光源灯稳定问题。这也很简单，只要打开顶盖，注意观察光源灯是否有忽明忽暗的现象，然后再借助万用表，对灯两端电源进行检测，看是否有变化。若是光源灯不稳定，严重者肉眼可直接观测出光源灯是忽明忽暗的，轻者也可用万用表检出。一旦发现原因是由于光源灯不稳定造成的，则可换一个灯炮或是对稳压线路进行修理。

　　4.后一个原因，就是微电流放大器内有电子元件性能变差，这是难处理的一个问题。对于721型分光光度计，只要将其微电流放大器内3DJ6F场效应管更换即可；若是751GW型等复杂的分光光度计，则要借助厂方的力量进行修理。