福州平潭县压力变送器校准-第三方检测校准机构

721型分光光度计是工厂、矿山、医院及科研单位的化验室，在可见光谱区范围内进行定量比色分析的常规仪器。仪器使用过程中出现故障较多的是钨灯稳压电路。本文主要讨论稳压电路的故障造成光源灯不亮及光强度无法调节的内容，具体分析如下。

　　仪器光源提供分析用单色光，若光源灯点不亮或光强度无法调节以及单色光不纯，都不能使该仪器正常工作和数据的准确可靠。

　　可见光区的光谱范围一般为(420～760)nm。常见的721型分光光度计使用的是12V25W的钨丝白炽灯。白炽灯的光通量和使用寿命在很大程度上取决于电压。电压增高，电功率按平方关系上升，温度显著上升，使钨的蒸发率急剧提高，从而使灯的寿命急剧下降。721型分光光度计的钨灯稳压电路，是采用运算放大器为放大环节，钨灯电压从3.7V～11.5V连续可调，其图如下:图中的分压电路R15+W1与R16+W2数值相仿。稳压源输出为负电压，点M电压接近于零，运算放大器2、3的电压都在零附近。流过R15、W1、R16和W2的是恒定电流。调节W2使钨灯得到可调节的稳定的负电压，它安装在仪器面板上,供调节透射比。由于钨灯在较低的电压下工作，从而有效地延命及降低整机的温升。由于调节而改变了电压，W2的阻值2kΩ调到大输出电压可达1.5V，调至阻值小输出电压约3.7V。
　　如果电位器断路，输出电压可升至电源电压20V，钨灯则特别亮且光强度无法调节。

　　由上述分析得出，721型分光光度计在使用中所出现的光源灯不亮或光强度无法调节的原因有以下几种:
　　1.光源灯焊头上无电压(接触端两点电压为3.7V～11.5V)。
　　2.稳压板上±12V、±8V、±0.7V输出的晶体管损坏，检查BG2、BG3、BG4、BG6、BG7。
　　3.稳压板上运算放大器或保护管BG11损坏。
　　4.面板调节器损坏。
　　5.运放器A1损坏。
　　6.稳压板上BG10损坏。

　　总之，它的主要故障发生在稳压电路上。如当BG9、BG10开路时，光源灯W不亮，BG10击穿短路时，将导致加在BG9基极与发射极之间的电压升高，BG9击穿短路时，光源灯W很亮，且不受旋钮调节。要想解决这个问题，可以在BG10加装散热帽，使光源灯W的稳压范围变窄，还可重新选择BG9、BG10的型号。

分光光度计点不稳定，常使用户头痛，甚至造成仪器无法使用。作为一名分光光度计的检修者，应如何修理这类问题呢？以下是笔者的几点经验。

　　1.查看光电管暗盒内是否受潮，看硅胶是否变色。对受潮较轻的仪器，只要将变色硅胶更换即可；而对于受潮较重的仪器，则还要用吹风机对暗盒内、外吹热风，吹风时要采取吹一会儿、停一会儿的方法，使潮气逐渐地从暗盒内跑掉，达到逐渐干燥的目的。经过这样处理，大部分仪器点会稳定下来。

　　2.经过以上处理后，有些仪器点不稳定问题仍然得不到解决，或有些仪器只是暂时得到解决，用户在过一段时间后，会反映问题依旧存在。这是由于其它原因造成的。当我们对光电管暗盒进行驱潮时，至少部分的改善了光电管的工作环境，有的光电管依然无法正常工作，而有的光电管在一段时间内，能够正常工作，然而并未真正解决问题。此时极有可能是由于光电管老化造成性能下降引起的。所以，对暗盒进行干燥，不能或者只能暂时解决问题，此时，检修人员要根据仪器光电管的型号、规格等，到厂家订购一相同的光电管换上，同时要注意解决暗盒内干燥问题。一般，均能使仪器正常工作。

　　3.在检修此类问题时，虽然产生的原因主要是暗盒受潮，或光电管性能变差，但也要检查光源灯稳定问题。这也很简单，只要打开顶盖，注意观察光源灯是否有忽明忽暗的现象，然后再借助万用表，对灯两端电源进行检测，看是否有变化。若是光源灯不稳定，严重者肉眼可直接观测出光源灯是忽明忽暗的，轻者也可用万用表检出。一旦发现原因是由于光源灯不稳定造成的，则可换一个灯炮或是对稳压线路进行修理。

　　4.后一个原因，就是微电流放大器内有电子元件性能变差，这是难处理的一个问题。对于721型分光光度计，只要将其微电流放大器内3DJ6F场效应管更换即可；若是751GW型等复杂的分光光度计，则要借助厂方的力量进行修理。

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

　　液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。

　　一、峰高、峰面积的积分值不准确
　　解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
　　经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。

　　二、样品预处理时样品降解或样品不纯
　　解决方法:用标准样比较，验证样品完整性，检查样品处理过程，换新样。

　　三、样品蒸发
　　解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

　　四、样品前处理不当
　　解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

　　五、内标物配置不当
　　解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释)，配制新内标物。

　　六、进样问题(只对外标法而言)
　　解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次；2.如果使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量环体积的50%；3.如果使用注射器的手动进样器，须确保进样操作重复；4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积，须注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；5.如果手动进样器、自动进样器都使用，应确保流路的平衡。

　　综上所述，液相色谱仪准确度降低由多种原因造成，操作者应综合分析、判断，并通过各种可能的尝试，从而快速排除故障，使仪器恢复正常。