上海闸北仪器检测-量具计量校准检测机构

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电子负载是通过控制内部功率（MOSFET）或晶体管的导通量（量占空比大小），依靠功率管的耗散功率消耗电能的设备。它能够准确检测出负载电压，调整负载电流，同时可以实现模拟负载短路，模拟负载是感性阻性和容性，容性负载电流上升时间。 一般开关电源的调试检测是不可缺少的。 [1]电子负载应该有完善的保护功能。保护功能分为对内（电子负载）保护功能和对外（被测设备）保护功能。对内保护有：过压保护，过流保护，过功率保护，电压反向和过温保护。对外保护有：过流保护，过功率保护，吃载电压和低电压保护。选择电子负载应该选择是拥有真保护功能的电子负载。如果功能是由硬件实现的，保护速度会很快。如果是由软件实现，速度有滞后性，并且模组死机的话将会发生危险。
由于电子负载的特殊性能（提供强大的测试环境，以满足不同的外界需求），故在电子仪器仪表中占有很大的一片市场主要适用于各种电源、电池、适配器及需要电子负载测试场合。电子负载整合具有测试设备的众多功能，如负载瞬态恢复时间、电流极限特性分析、效率、启动时间、源效应(电源调整率)、编程响应时间、PARD(波纹和噪声)、功率因子、伏特栓锁现象、过压关闭、飘移等。
电子负载可用几种方法执行电源测试。它们一般是可编程的，但大多数电子负载需要外部DAC编程器。这一能力在测试期间能控制负载值，为测试装置操作者提供有价值的状态信息。电子负载通常采用FET设计，它比采用继电器和电阻器的解决方案更可靠，也更简易，还可选择工作模式：恒流(CC)、恒压(CV)和恒阻(CR)。较复杂的电子负载在一台产品中都会提供这三种模式，具有高的测试灵活性，并且还提供测量直流电压和电流这两种电源的通用解决方案。电子负载的后一项优点是可提供通过总线的回读，而无需使用一些测试中测量电压和电流的数字多用表。分类介绍
1、容性负载
容性负载：和电源相比，负载电流负载电压一个相位差，此时负载为容性负载（如补偿电容负载）。
电路中类似电容的负载，可以使电流电压降低电路功率因数。一般把负载带电容参数的负载，即符合电压滞后电流特性的负载成为容性负载。充放电时，电压不能突变。其对应的功率因数为负值。对应的感性负载的功率因数为正值。在高频领域，是指负载虚部为负值的负载。
一般电源控制类产品，所给出的负载，如未加说明则是给出的是视在功率；即总容量功率；它既包括有功功率，也包括无功功率； 而一般感性负载说明中给出的往往是有功功率的大小，例如荧光灯，标注为15~40瓦的荧光灯，镇流器消耗功率约为8瓦，实际在考虑用定时器，感应开关在控制它时，则要加上这8瓦；具体不同的产品感性部分，即无功功率的大小，可以通过其给出的功率因数来计算。
2、感性负载
混联电路中容抗比感抗大,电路呈容性反之为感性。通常的用电器中并没有纯感性负载和纯容性负载。因为这两种负载不做有用功。
只有在补偿电路中才使用纯感性负载或纯容性负载。又因为绝大多数负载除阻性外，多数为感性负载，因此补偿的时候多数就用电容来补偿，所以，纯容性负载用得比纯感性负载多。如电动机，变压器等等，通常为感性负载。部分日光灯为容性负载。 [3]
举例
纯感性负载就是一组电感。通常用来补偿电路中的容性电流。
在电路中带线圈的用电设备，其线圈部分即为纯感性负载。如电动机、变压器、电风扇、日光灯镇流器等。
纯感性负载的电流是不能突变。感性负载应用广泛。在电路中带电容的用电设备，其电容部分即为纯容性负载。如补偿电容等。
纯感性负载的电流不能突变。从理论上讲：纯电阻电路、纯电容电路、纯电感电路是不存在的。
电阻负载在作功时也会有电感、电容性负载存在。例如：导线间会存在线路间的电容，导线间和对地间存在电感，期间感性负载通常大于容性负载。电力电容在作功时也会发热，即电阻性作功。电感亦如此。元件的阻抗是频率的函数。在全频率范围内纯电阻电路、纯电容电路、纯电感电路是不存在的。 [3]

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。1、电压、电流和功率的选择
根据被测设备的输出特性来选择电子负载：电压，电流，功率和测试需求度。电子负载的模组在测试时只能够单工作或者并联操作，串联对于模组来说是很危险的。所以理想的状态是所有要求均在单模组的量程范围内，其次是通过多模组并联能够实现的选型。也就是说，所选模组的电压时一定要符合测试要求。单个模组或者满装机框时的电流和功率总和要满足测试要求。 [3]
2、度和分辨率的选择
度和分辨率是电子负载的一个重要的参数指标。电子负载的度不同表示方法的意义。举例如下：
1%+2d　 1%的测量值+小显示值的2倍
1%+2%FS： 1%的测量值+1%的满量程
1%OF：　 1%的（满量程+测量值）1、基本功能
市面上的电子负载均有基本的四项功能：恒流、恒压、恒阻和恒功率（安捷伦没有恒功率）。在功能基本相同，度相差不大的情况下，怎么判断是否符合要求呢？CHROMA和博计的电子负载只有一套工作电路，就是恒流功能。其他功能是根据欧姆定律计算出来，虽然标称有其他功能，但是实际情况是只有恒流功能，通过调节电流来实现其他功能。这样节省了成本，却留下了其他功能工作精度低，工作的不稳定,在他们内部流传的一句话是，恒阻功能的误差没有上限。测试完成的情况，要看电源的质量，外部环境和运气了。而安捷伦电子负载的所有功能均有不同的电路实现，完够很好的完成所标称的所有极限指标，稳定带载。
如果只是用到恒流功能，对其他功能要求不多的情况下，可以选用合适的，符合度的电子负载。如果对其他功能要求能够稳定的带载，就要考虑这个问题了。 [3]
2、动态带载
动态带载，就是电子负载做模拟的变化带载，也叫瞬态。几个重要的参数：
变化斜率：笼统的说是电子负载可以完成的变化速度，地说是电子负载变化时，从变化量的10%～90%的变化速率。恒流状态下的单位是A/mS，A/μS。
响应时间：电子负载可以完成变化的小时间。单位μS。
3、电子负载的动态（瞬态）频率
一个电子负载是否做的货真价实，就要看电子负载的变化带载完成的情况了。如果是硬件实现的功能，就可以用示波器测试电流输出监视端口，查看波形是否完好。如果出现毛刺或者信噪比很大的情况下，那么此功能仅仅是由软件计算，而不是硬件实现的。
软件实现的动态带载时无法的执行电子负载所设定的变化。但是如果要求不高，可忽略这种现象造成的影响。
4、模拟带载（外部编程输入）
本功能是为了实现更复杂的电子负载带载变化情况而设定的功能。动态带载是模拟一个梯形波变化的带载功能，而本功能大大扩充了电子负载所能执行的变化方式。只要信号发生器能够发生的电压在10V以下的波形信号，电子负载均能模拟。拥有此功能的电子负载有，安捷伦和博计。其中博计是不建议客户使用此功能。
5、序列功能
序列功能是指把很多定态设置按时间顺序排列组合成一个测量过程。可以完成一个产品的整个质量参数的测量，本功能大大简化了繁琐的设置，减轻了测试工作量。配合存储设置和调用功能，更是大大简化了操作。序列的可设置步骤跟据品牌不同而不同。
6、附加功能选择
如果还需要电子负载的其他功能，请参看需求选择拥有对应功能的电子负载。比如
同步功能：可以同时操作多个模组的工作状态。
联机接口：GPIB,RS232,LAN,USB，选择适合的。
组装ATE测试系统：考虑接线柱连接其他设备的方便性，考虑命令的标准性等等。
过流，过功率测试（OCP,OPP）:在产品需要的时候选择此功能，适用于研发等。
总言：电子负载的种类是多种多样的，选择适合的电子负载是电源类研发或者生产中一个重要的方面。在可以接受的成本下，选择更好更方便的电子负载是提率，质量的前提。

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PA-1型不可重接插头电压降测试仪是一种符合IEC884技术要求的数字式测试仪。其由电气箱和测试架组成。电气箱提供了IEC884标准中各种插头在试验中的相应规定的电流：2.5A, 6A, 10A, 12A,16A。输出电流值由仪器上数字显示，电流精度达0.2%。仪器设计了高灵敏的数字电压表，小分辨率达1μV，由4-1/2位数字显示。的测试架为夹持测试台结构，它由插头夹紧装置、电位电流测试探头、导线拉紧柱、测试点位移柱等构成。在测量电压降时，还可以同时在位移尺上测量出插头测量点的位置了测量的重合性。
仪器运用四端子“电流-电压降法”测量，可以有效地消除测量导线电阻和探头与插头的接触电阻的影响，准确地反映出插头与导线之间焊接质量的真实情况。
本仪器除了能适应不可重接插头测量需要外，还可以用于测量各种电器、电机的导线和绕组的电阻，也可以直接作为高灵敏度直流数字电压表和大电流恒定电流源输出，达到一机多用 [1] 。

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产品技术性能
(1) 电压输入：
额定电压：
100V （经电压互感器接入，功耗小于0.2VA）
400V （直接接入）
允许频率范围：45～65Hz
输入电压允许过载: 2 倍额定值（连续）
(2) 电流输入：
额定电流：5A（经电流互感器接入，功耗小于0.5VA）
特殊规格可定制
输入电流允许过载：2 倍额定值（连续）模拟示波器，采用的是模拟电路（示波管，其基础是电子枪）电子枪向屏幕发射电子，发射的电子经聚焦形成电子束，并打到屏幕上，屏幕的内表面涂有荧光物质，这样电子束打中的点就会发出光来。如何校正模拟示波器
示波器与其它仪器一样（如万用表等），在使用之前都必需要先对其进行校正。而所谓对示波器的校正，是将示波器的原来波形在测试之前正确调试出来。也就是说，校正出来的波形要与示波器本身所设定的参数一致（这些参数通常会在校正的测试点标志出来）。以GW GOS-602示波器为例(左图)：在其面板的左下角就是要求校正波形的参数，如电压值为2V、频率是1KHz等(右图)，就是要求示波器的校正波形（或正、余弦波、方波）的电压峰峰值为2V、频率为1KHz。但示波器通常不能直接显示波形的频率，而是根据频率与周期的转换（T=1/f）来将频率化为周期，再用周期波表示频率（频率1KHz的等效周期为1mS）。
在校正波形过程中，为了方便观察波形，应将波形的中心位置调节好，这就要将输入之间的连接模态信号的开关拨到GND位置上(左下图)。这时若正常接通电源，应该能够显出一条水平亮线；如果没有显示，那就要上下调节POSITION、DC BALT和INTER了。其中，POSITION是波形上下调节按钮(中图)，DC BAL是水平亮线的中心调整，INTER是亮度调整，如果现出亮线不平衡（相对于X轴）时，则要用无感螺丝刀调节在FOCUS附近的TEACE ROTATION(右下图)，之后通过FOCUS的调节把会聚调至佳状态。完成后，将GND转换为AC挡(图a)；在输入校正波形时，要把衰减或扩大按钮调到原始位置上，如果拨错了会严重影响被测波形数值的准确性；对输入踪道的选择，完全操纵在MODE选择键上(图b)；调试出来的波形如果是闪烁不定的，那就要考虑到同步功能键，即LEVEL（水平同步调节）而通常需要校正的主要是电压峰峰值和周期数的调节，这也是我们对波形的测试内容。这些调节由按钮VOLTS/DIV、TIME/DIV、SWP.VAR，VOLTS/DIV共同配合完成，各按钮上的标志指向哪一个数值，表示这一数值就是显示屏的坐标轴上每一格的单位数值。横坐标表示周期，纵坐标表示电压幅值，例如：VOLTS/DIV白色点拨在1V(左下图)，即表示纵坐标的每一小格的电压幅值为1V；在TIME/DIV上将点指向1mSV(右下图)，即表示横坐标的每一小格的周期为1mS。再根据波形所占的单位格数，就可以直接读出（或者经验算后读出）波形的幅度和周期，进而用来判断是非曲直、分析故障原因了。所以说，在使用之前

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基本参数测量
音频测量中需要测量的基本参数主要有电压、频率、信噪比。电压测试可以分为均方根电压(RMS)、平均电压和峰值电压等几种。
频率是音频测量中基本的参数之一。通常利用高频精密时钟作为基准来测量信号的频率。测量频率时，在一个限定的时间内的输入信号和基准时钟同时计数，然后将两者的计数值比较后乘以基准时钟的频率就得到信号频率。随着微处理芯片的运算速度的提高，信号的频率也可以利用快速傅立叶变换通过软件计算得到。
信噪比是音频设备的基本性能指标，是信号的有效电压与噪声电压的比值。信噪比的计算公式为：
2-1
在实际测量中，为方便起见，通常用带有噪声的信号总电压代替信号电压计算信噪比。
时域分析
时域分析通常是将某种测试信号输入待测音频设备，观察设备输出信号的时域波形来评定设备的相关性能。常用的时域分析测试信号有正弦信号、方波信号、阶跃信号及单音突变信号等。例如将正弦信号输入设备，观察输出信号时域波形失真就是一种时域分析方法。
方波分析具有良好的突变性及周期性，通过观察设备对方波信号的输出信号波形能够很好的检测设备的各项性能，因此方波信号成为常用的时域分析信号。
阶跃信号分析比较简单，主要用来检测音频设备对于信号突变的响应灵敏度。阶跃信号分析的参数通常两个，就是阶跃响应信号的上升时间和脉冲宽度。上升时间越小，设备对于信号突变的响应越灵敏，瞬态特性越好;脉宽越小，设备的阻尼特性越好，系统越稳定。
正弦信号在某个时刻峰值突然升高，形成突变，就是单音突变信号。由于单音突变信号的能量集中在一个很窄的频率范围，因此常用单音突变信号检测音频设备在某个特定频率的响应情况。单音突变信号的主要用途是快速判定某些音频设备，例如扬声器的阻尼特性等。
频域分析
频域分析是音频分析的重要内容，频域分析的主要依据是频率响应特性曲线图。前面提到的正弦检测、脉冲检测及大长度序列信号检测都能够得到设备的频率响应。频率响应曲线图反映了音频设备在整个音频范围内的频率响应的分布情况。一般来说曲线峰值处的频率成分，回放声压大、声压强；曲线谷底处频率成分声压小、声音弱。若波峰和波谷起伏太大，则会造成较严重的频率失真。
时频分析
时频特性描述了音频设备在时间轴上随着时间的变化其频域特性的变化情况。时频特性不仅在频率的变化过程中描述了音频设备的响应状态，而且还在时间的变化过程中描述了音频设备的响应状态，也就是从三维的角度全面地描述了音频设备的响应特性。对于放音设备而言，主观听感的评述，如低音是否干净，背景是否无损，层次是否分明，音场的深浅等均与音频设备的时频特性均有密切关系。音频设备的时频特性是客观评价音频设备性能优劣的一个很重要的方面。
失真分析
音频设备的失真包括谐波失真、互调失真、相位失真及瞬态失真等几类。音频测量中重要的是谐波失真，谐波失真，简单地说就是声音信号经音频设备重放后多出来的额外的谐波成分。从听众的角度看，不同的发声物体所发出的声音是由不同的基波和谐波构成的，听众可以根据声音的特性分辨出发声的物体。如果功率放大器将某种乐器所发出的乐音(乐音由基波和谐波组成)放大，经扬声器放音后，对基波和各次谐波的波形形状、幅值和相位均能无失真的重现出来，则可以认为是的放音；否则，扬声器所放出的声音听起来烦躁、别扭，则谐波失真已经达到无法忍受，甚至使人无法分辨发声乐器的种类。因此，谐波失真是音频设备的重要性能指标。
谐波失真的测量方法有两种，一种是以正弦信号输入待测设备，然后分析设备响应信号的频率成分，可以得到谐波失真。另一种更简单的测量方法是利用带阻滤波器滤除响应信号中的基频成分，然后直接测量剩余信号的电压，将其与原响应信号作比较，就可以得到谐波失真。显然第二种方法得到的谐波失真是THD+N，由于采用了信号的总电压值代替了基频分量电压值，因此得到的谐波失真比实际值偏小，且实际的谐波失真越大，误差越大。
在实际的音频测量时，通常在一定的频率范围内选取若干个频率点，分别测量出各点的谐波失真，然后将各谐波失真数值以频率为横坐标连成一条曲线，称为谐波失真曲线。
音频分析仪器编辑 语音
这里所说的音频分析仪器是指既能够测量话筒、音频功放、扬声器等各类单一音频设备各种电声参数，也能测试组合音响、调音台等组合音频设备的整体性能的分析类仪器。市场上已经出现了可用于测量音频设备的各类分析仪器，例如失真度分析器、频谱分析仪、频率计数器、交流电压表、直流电压表、音频示波器等。这些基于各种功能电路的机架式硬件仪器使用简便、测量精度较高，已经获得了广泛的应用。音频设备生产厂家可以利用音频分析仪器检查设备的性能，发现存在的缺陷，从而对设备的设计制造进行改进，消费者也可以利用音频分析仪器对设备进行评估，选择合适的产品。
以组合音响为例，在评价其性能时常常用到术语“音色”，所谓音色就是指音响因高次谐波不同而引起的声音差异。而音响的所谓“平衡感”则是指音响在全频段重放的量感听起来自然的程度。音频分析仪器的作用就是将评价设备各种行业术语以各种量化的特征参数形式表示出来，“音色”所对应的特征参数就是谐波失真的测量，而“平衡感”则涉及到设备在整个音频范围内的频率响应的分布情况。
现状编辑 语音
早期的音频分析仪种类很少，在做音频测量时一般是利用万用电表、频率计、示波器及频谱仪等组合成一套音频测试系统。这种测试系统中间环节多，各环节之间接口匹配较为困难，使用起来比较麻烦，测量结果往往也不。
近年来出现的音频分析仪器也与仪器的主流发展趋势一致，朝着高度集成化、智能化的方向发展，这些仪器集成了复杂音频信号发生装置、功率放大装置等，具备了一些初步的图形化分析功能，使用户很容易组建音频测量系统。

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在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
适用范围编辑 语音
凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用步骤编辑 语音
消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，不漏气。 在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。 在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。
滴定
样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。
缺陷编辑