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仪器计量、仪器校正、仪器校准的服务,我们总结了一些工作经验,比如仪器测量不确定度正确的评定过程及流程,下面提供给大家参考,希望这些技术性资料能帮助仪器校准企业规范行业的一些流程,减少不必要的人力、财力的浪费。1、仪器计量不确定度的分类测量不确定度分为标准不确定度和扩展不确定度,标准不确定度又分为A类和B类标准不确定度。标准不确定度定义为“以标准偏差表示的测量不确定度”。不确定度可以由多个分量组成。其中可用测量结果的统计分布估算,并用实验标准偏差表征的评定方法,称为标准不确定度A类评定。B类评定是指可基于经验或其他信息的假定概率分布估算,可用标准偏差表征的评定。
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电压表
电压表是测量电压的一种仪器。由永磁体、线圈等构成。电压表是个相当大的电阻器,理想的认为是断路。初中阶段实验室常用的电压表量程为0~3V和0~15V。
产品介绍
电压表是测量电压的一种仪器,常用电压表——伏特表的符号为“V”。
传统的指针式电压表包括一个灵敏电流计,在灵敏电流计里面有一个永磁体,在电流计的两个接线柱之间串联一个由导线构成的线圈,线圈放置在永磁体的磁场中,并通过传动装置与表的指针相连。大部分电压表都分为两个量程。电压表有三个接线柱,一个负接线柱,两个正接线柱,电压表的正极与电路的正极连接,负极与电路的负极连接。
原理
传统的指针式电压表和电流表都是根据一个原理就是电流的磁效应。电流越大,所产生的磁力越大,表现出的就是电压表上的指针的摆幅越大,电压表内有一个磁铁和一个导线线圈,通过电流后,会使线圈产生磁场,线圈通电后在磁铁的作用下会发生偏转,这就是电流表、电压表的表头部分。
由于电压表要与被测电阻并联,所以如果直接用灵敏电流计当电压表用,表中的电流过大,会烧坏电表,这时需要在电压表的内部电路中串联一个很大的电阻,这样改造后,当电压表再并联在电路中时,由于电阻的作用,加在电表两端的电压绝大部分都被这个串联的电阻分担了,所以通过电表的电流实际上很小,所以就可以正常使用了。
直流电压表的符号要在V下加一个“_”,交流电压表的符号要再V下加一个波浪线“~”。
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液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
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仪器计量玻璃材质的仪器称为玻璃仪器。化验室中大量使用玻璃仪器,因为玻璃有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。利用玻璃的优良性能而制成的玻璃仪器,广泛地应用于各种实验室,如化学实验室、医学检验实验室、生物实验室、科学研究实验室以及教学实验室。玻璃的化学稳定性好,但并不是不受侵蚀,而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。 因玻璃被侵蚀而又痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液队玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会是磨口粘在一起无法打开。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。
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发展前景
目前色谱仪正朝着微型化、快速、高通量、多功能、和其他仪器联用等方向发展,维修要点
微机控制电路板
◇作用:柱箱温度,进样器温度,控制器温度的控制,FID的点火/高压切换,分流/不分流的切换,柱箱后开门角度的控制,信号的衰减,为检测器电路板提供电源。
◇原理:温度传感器(铂电阻RΩ=100 Ω /0℃)的物理量(随温度变化的电阻值)通过印板右上方的线性化电路,转为模拟量(与温度变化成线性关系的电压量值),经VFC转为数字信号,由计算机进行运算处理,通过印板右下方的控制元件,对加热元件进行控制。通过J300,J301,JP4插座连接线,对点火、后开门,分流/不分流,继电器的切换控制。
◇判断:
1.用万用表(直流档)分别测量J1的1号脚、
3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对
地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、
+18V、-18V。
2.用万用表(直流档)测量JP4插座与5号脚
对地电压应为+24V。
3.用万用表(直流档),测量SIGNALI插座的
1号脚对地电压,调节调零电位器(对应J1的放大印板)使该点的电压为+0.5V。然后按功能键[ATTA],再分别按照顺序按数字键[1]~[8],在SIGNALI插座的1号脚,对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV。
主营行业:计量仪器检测 |
公司主营:仪器检测校准,仪器计量校正--> |
主营地区:中国 |
企业类型:股份有限公司 |
公司成立时间:2023-06-12 |
经营模式:生产+贸易型 |
公司邮编:518000 |