河南安阳耐压测试仪计量-第三方器具校准机构

广东省世通仪器检测服务有限公司占地6亩，实验室面积达1200平方米。.校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
本公司轻工产品检测中民拥有各类检测仪器一百余台。产品检测范围为：对各种类成品鞋、鞋材、皮革、纺织、箱包、五金制品、包装、纸等轻工产品的物理性能进行检测。可为客户提供以上类别的产品进行检测和验货服务，并出具有效相关产品检测。 近年来，食品行业中的食品添加剂使用情况日趋严重，食品添加剂都有哪些？有哪些使用要求？如何检测呢？


食品添加剂指的是为改善食品品种及其色、香、味，以及为保鲜、防腐剂加工工艺需要而向食品中加入人工合成或天然物质。我国严格规定相关食品添加剂所使用的品种、使用的范围、使用的含量等与GB2760中的规定一致。否则，当食品中所含食品添加剂的含量过多，极易威胁消费者的身体健康，甚至导致消费者发生食物中毒。

食品添加剂的分类

我国食品添加剂主要分为22类，其中较为常用的食品添加剂主要有甜味剂、着色剂、护色剂、防腐剂、漂白剂、抗氧化剂、增稠剂、和稳定剂等。

食品添加剂的使用现状

当前，我国关于食品添加剂的相关法律法规尚不够完善，食品行业中的食品添加剂使用情况存在较大安全质量隐患。食品制造商为了产品色泽更为鲜艳，保质期更久，味道更香，常常往食品中添加各种各样的食品添加剂，甚至超量、超范围使用食品添加剂，尤其是部分小食品加工厂，其食品添加剂方面存在大量问题，严重危害着消费者的身体健康。过量使用食品添加剂，不仅危害人体健康，而且容易造成市场秩序的紊乱，不利于行业经济的发展。

常用食品添加剂的检测方法

由于当前食品行业中的食品添加剂问题日益，对食品进行添加剂等的安全检测是极其必要的。对于检测食品添加剂，主要包括检测食品的质量及食品中添加剂的残留量。通过严格按照我国现有的食品添加剂残留测定国家标准或行业标准，对相关食品添加剂在食品中的残留量进行严格检测，控制食品的安全质量。现对常用食品添加剂的检测方法进行分析，具体内容如下所述。

1.食品甜味剂的检测方法：

结合《食品添加剂使用卫生标准》中的相关规定，甜味剂包括天然甜味剂与人工合成甜味剂。其中主要有15种为合成甜味剂，例如糖精钠，天门冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、阿力甜和环已基氨基磺酸钠等。

当前对于检测甜味剂的方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法、液质联用法。其中，液相色谱法不仅可以分析大多数甜味剂，而且可以将多种甜味剂同时分离，有利于检测工作的进行。

2.着色剂的检测方法：

着色剂一般包括天然色素与食品合成色素两种，其中，认真合成的食品色素主要包括：苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、诱惑红等。

当前，我国主要通过采用液相色谱法对人工合成色素进行检测，液相色谱法不仅灵敏度较高，而且度也较高。依照《食品中合成着色剂的测定》GB/T5009.35-2003中规定，采用液相色谱法对人工合成色素进行测定，通过使用液相色谱法，可以有效检测食品中的人工合成色素成分。

另外，还可以通过使用纸色谱法、示波极谱法、液相色谱-质谱联用法、效液相色谱法、毛细管电泳法、试剂盒法等检测技术对人工合成色素的含量进行检测。

3.护色剂的检测方法

食品行业中的护色剂主要包括亚硝酸盐、硝酸盐之类的添加剂，不良商贩将护色剂添加到火腿、腊肉、香肠等食品中，以便提高肉制品的外观色泽度，刺激消费者的购买欲望，从而赚取利润。当前我国《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-2011中规定了亚硝酸盐与硝酸盐类的新检测标准，通过采取相关检测方法对护色剂的残留量及使用范围进行检测，确保产品符合食品安全卫生质量要求。

对于亚硝酸盐与硝酸盐类的护色剂，我国主要采用离子色谱法进行检测，另外还可以通过分光光度法、示波极谱法、毛细管电泳法、液相色谱法等检测技术进行该护色剂的残留量检测，可以有效监控食品中的添加剂种类与含量，保障消费者的切身利益。

4.防腐剂的检测方法

当前，我国食品行业中的不良商贩为防止食品腐烂变质，在食品中添加各种各样的防腐剂。其中，常用防腐剂主要有山梨酸及其盐、苯甲酸及其盐、 对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、亚硝酸盐和硝酸盐、亚硫酸盐、双乙酸钠等添加剂。

我国主要通过采用分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、毛细管电动色谱法与液相色谱法等检测技术对防腐剂进行检测，较常使用的检测方法为气相色谱法与液相色谱法，这两种检测方法可以同时对多种防腐剂进行测定，简便快速，而且检测结果较为。

由于越来越多的食品混合使用防腐剂，过于单一的检测方法已经无法准确检测食品中残留的防腐剂含量及种类，而液相色谱法可以有效、、快速的检测出食品中的防腐剂类别。

5.漂白剂的检测方法

当前很多不良商贩使用漂白剂用于浸泡食品，例如将豆芽与菌菇浸泡于漂白剂、防腐剂之中，可以使得野山菌外观更鲜嫩，吸引消费者购买。甚至在制作卤味时，掺加双氧水等有害物质，使得卤制品外观色泽亮丽、美观可口;或将莲藕置于草酸中，用以增白，严重危害消费者的身体健康。

亚硫酸盐是我国常用的食品漂白剂，当前，我国的《食品添加剂使用卫生标准》GB/T2760-2014中已经对亚硝酸盐的使用量及使用范围作了明确规定，并禁止使用硫磺进行除熏蒸之外的漂白或防腐方式。然而，硫磺熏蒸之后极易产生二氧化硫，严重危害消费者的身体健康。

(1)盐酸副玫瑰苯胺法。我国当前主要通过采取盐酸副玫瑰苯胺法对食品中游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐的总量进行检测，盐酸副玫瑰苯胺法的检测原理为络合比色法。此种检测法应用广泛，但由于该检测法在检测过程中，使用了剧毒试剂四氯汞钠，极易对人及环境造成危害。而且检测过程中所使用的二氧化硫标准溶液不稳定，其浓度随放置时间逐渐降低。

因此，为了降低检测结果的误差大小，检测过程中现用现配，以免影响检测的准确度、灵敏度、不确定度，检测结果的高度准确性。另外，存在部分食品可能存在干扰物质，干扰络合反应导致假阳性的产生。

(2)检测亚硫酸盐总量的方法除了盐酸副玫瑰苯胺法之外，还可以通过采取蒸馏—碘量法、重量法、离子色谱法、液相色谱法、电化学色谱法、酶催化法等，进行亚硫酸盐的总量检测。

广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市
恒宇仪器（中国）有限公司创立于2000年，是研发制造鞋革类、箱包类、橡塑胶类等物性品管检测仪器的国家“高新技术”和“专精特新”小巨人企业！为更好更全面服务于客户，于2005年全资投资成立世通仪器检测服务有限公司。世通经过多年发展，先后在福建、上海、江苏、重庆、陕西、河南、四川等设立子公司，方便服务于全国客户。
   本公司技术工程师大多数来自中国计量大学及多年从事仪器校准行业的人员，并常年接受中国计量院和多地计量院(所)教授的培训与考核，造就了一批乐于服务，有技术，工作严谨认真的工程师队伍！
广东省世通仪器检测服务有限公司2005年由恒宇仪器出资成立于广东东莞市。恒宇仪器创立于2000年，是研发制造品质检测仪器的国家高新技术企业，依托深耕品质检测仪器多年的制造研发优势，充分利用公司在仪器检测人员、技术、服务等面的资源优势，出资2500万成立世通仪器检测服务有限公司，为顾客提供更全面更的服务。
样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要，可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，以供分析测试工作者参考！

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。
样品要干燥，好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。进入气相色谱的样品，在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品注明。

（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。

（3）尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。

（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品
为了保护仪器和样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，做到：

（1）样品预先纯化，以有足够的纯度；

（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；

（3）易潮解的样品，应于干燥器内放置；

（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时在样品分析任务单上注明；

（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用密封容器装好。送样时分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
（1）样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品是水溶液或能溶于酸。

（2）固体样品

①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。

检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）；

检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；

检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v）；

检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。

（3）样品中待测元素要求

由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05～500 μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法检测结果的准确可靠。

（4）样品量

每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g，液体样品量不少于20 mL，水样不少于100 mL 。

（5）其它

送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。（1）对送检样品（检测条件）的要求

①请告知样品来源、种类、属性（如，矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等）。

尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中低（估计）含量是多少？

②对于溶液，请写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、 含氟（ F-）与否？因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！

固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其终酸度控制为1 mol，样品量：5-50 mL 。如，含悬浮物或沉淀，务滤；同时送上试剂空白溶液用作扣除空白。

③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

（2）无法分析下列元素和某些物质

①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者（如，B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si）；

②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者；

③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中：

a.易挥发损失者；

b.无法灰化或无法溶解者（如，B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸（HF） 溶样时的Si；特种固熔体、高聚物等。）

世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。 柱子长了，相应塔板数就高。柱子粗了，上样后样品原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对减小了分离难度。试想如果柱子10 cm，而样品层只有2 cm，那么分离难度可想而知，恐怕要用很低极性溶剂慢慢冲了。如果样品层有 0.5 cm，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（溶剂回收重蒸后也可减小了部分浪费）。

现在常见的柱子径高比一般为 1：5~10，硅胶量是样品量的 30～40倍，选择时要具体分析。如果所需组分和杂质比较容易分开（是指所需组分 Rf 在0.2～0.4，杂质相差0.1 以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200 mg样品，用50px×500px柱子）；如果相差不到 0.1，就要加大柱子，可以增加柱子直径，比如用 75px 的，也可以减小淋洗剂极性等。关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。

可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为，溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能使产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循 schlenk 操作。
湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。

有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF，DMSO 等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1：1，应该是越少越好，但是要在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。
当然是便宜，安全，环保的了，所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有用正己烷的，太贵了，除非特别需要尽量不要用，不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过，因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是，就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。

二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如，重结晶等。其他溶剂用的相对较少，要依不同需要选择。

由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），如用 10 L或 25 L塑料桶装的， 要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他杂质就可想而知了， 所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然，过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。

另外，溶剂在过柱子后好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来， 常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。1.装柱

柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，其实在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！

2.加样

用少量溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～100px 就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。

3.淋洗剂的选择

感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果 Rf 在 0.6，即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态。

可以通过公式的比较：

0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。

4.样品的收集

用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡，所以，如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。

另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品。呜呜，如果都用小试管那工作量又太大。

5.后的处理

柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以，如果想送分析，好用少量的溶剂洗涤一下，因为，大部分杂质溶在溶剂里，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。

广东世通检测校准中心实验室面积2000多平方米，实验室校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口、国产仪器一千余台套，校准检测覆盖范围广。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、理化、光学、几何量、电力、轻工等校准检测实验室。
为确保公司以更高的品质服务客户，2019年投资7000余万元在东莞新建1万多平方实验大楼，广东世通将以更高的品质、更完善的服务，更强大的技术团队，为客户提供、的服务。
长度计量校准实验室：量传标准设备、检测维修能力强的实验室，本室共建有量块、平直度、粗糙度、光学仪器、测绘仪器、通用量具、精密测量、三坐标测量机、圆度仪、验光标准器组等共55项社会公用计量标准，负责本地区的几何量的量值传递，提供检测和校准服务，开展各项目计量仪器的检定、校准、修理。

开展的检定／校准项目： 量块、平晶、干涉仪、测长仪、经纬仪、水准仪、测厚仪、坐标测长机、光学计、投影仪、影像测绘仪、工具显微镜、电动轮廓仪、气动量仪、偏摆仪、测微仪、液塑限测定仪、直角尺检定仪、百分表检定仪、千分表检定仪、量仪测力仪、水平仪检定器、水平仪零位检定器、测量显微镜、读数显微镜、金相显微镜、光学平直仪、水平尺、电子水平仪、合象水平仪、框式水平仪、平板、平尺、宽座角尺、刀口尺、线纹钢直角尺、角尺、卡尺、千分尺、指示表、内径表、杠杆表、数显表、钢卷尺、钢直尺、塞尺、工程检测尺、方箱、环规、螺纹量规、表面粗糙度样块、半径样板、螺纹样板、滑板式汽车侧滑检验台、轮偏检测仪、线缆计米器、线速激光测径。对有关长度、角度、粗糙度、平面度、线纹、端度、形状与相互位置的量值进行校准。
实验室地址
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
重庆世通：重庆市北碚区万宝大道184号3楼
内容简介：

本书以林邦的副反应思想为基础，创新滴定分析理论，解决滴定分析的问题，统一“四大滴定”分析。研究“四大滴定”分析理论所采用的方法相同，所得结论的数学“模型”相同，实现“四大滴定”分析理论的统一，并用经典例题对所得结论进行了验证。分四章分别介绍配位滴定、沉淀滴定、酸碱滴定、氧化还原滴定，针对每一种类型的滴定，按照平衡、滴定原理、林邦滴定曲线方程的应用、终点误差、准确滴定的顺序展开。核磁、红外、质谱、色谱、热重分析等常见16种仪器对样品的要求，

值得收藏哦！


1.核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如，检测温度、谱宽等)请于说明。



2.红外光谱仪

为了保护仪器和样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，做到：

(1)样品预先纯化，以有足够的纯度;

(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;

(3)易潮解的样品，请用户自备干燥器放置;

(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时在样品分析任务单上注明;

(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，用户用密封容器装好。送样时分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。



3.有机质谱仪

适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。



4.气相色谱-质谱联用仪

气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。

进入气相色谱炉的样品，是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。



5.液相色谱-质谱联用仪

(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品注明。

(2)为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。

(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式;如有特殊要求者，请提供具体实验条件。

(4)液相色谱-质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如，乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。



6.飞行时间质谱仪

(1)试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如，C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

(2)样品的溶解性

被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体；若样品为溶液，则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度

为取得的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。



7.紫外-可见吸收光谱仪

(1)样品溶液的浓度适当，且清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；

(2)固体样品量>0.2g，液体样品量>2mL；



8.气相色谱仪

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。



9.液相色谱仪

样品要干燥，好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。



10.元素分析仪

(1)填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；

(2)样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯，如，样品不纯(含：吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符；

(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。



11.离子色谱仪

送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。



12.等离子体原子发射光谱仪

(1)对送检样品(检测条件)的要求：

①请告知样品来源、种类、属性(如，矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。

尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量；待检元素中低(估计)含量是多少?对于溶液，请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟( F-)与否，因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器！

②固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其终酸度控制为1mol，样品量：5-50mL。

如，含悬浮物或沉淀，务滤；另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白，此项不收费！

③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。

(2)由于条件限制，本室无法分析下列元素和某些物质：

①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如，B，Hg，S-2，Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si )；

②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者；

③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中；

A.易挥发损失者；

B.无法灰化或无法溶解者(如，B，Bi，Ge，Hg，Os，Ru，Sb，Se，Sn，Tl及用氢氟酸(HF) 溶样时的Si；特种固熔体、高聚物等。)



13.原子荧光光谱仪

(1)样品分析一般要求

原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品是水溶液或能溶于酸。

(2)固体样品

①无机固体样品，样品经简单溶解后保持适当酸度：

检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v)；

检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v)；

检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%，v/v)；

由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。

②有机或生物固体样品

样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。

(3)样品中待测元素要求

由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法检测结果的准确可靠。

(4)样品份量

每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g ，液体样品量不少于20 mL ，水样不少于100 mL 。

(5)其它

送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。



14.差示扫描量热仪

固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。

样品量：单次检测无机或有机材料不少于20mg ，药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括：检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。



15.热重分析仪

样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar )，升温速率，气体流量(如有特殊要求)。



16.X-射线粉末衍射仪

送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定)；块状样品要求具有一个面积小于45px x45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45px x 45px；其它样品可咨询实验室。

江苏世通仪器检测服务有限公司2012年由广东世通出资2000余万元在江苏昆山成立，地址位于江苏昆山市昆嘉路379号。
江苏世通拥有自主产权实验大楼，实验室面积达3000多平方米。2013年经国家实验室认可委员（CNAS）认可，认可号L6634，国际实验室互认组织（ILAC-MRA）互认授权！ 2014年由苏州质量技术监督局备案。实验室校准源，人才队伍精良。中心设有：力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工等校准检测实验室。
公司自成立以来深入贯彻世通仪器检测自主创新理念，坚持快速发展，不断提高科技创新能力，深耕仪器检测校准细分领域，荣获“昆山市科技研发机构”、“国家高新”企业。
江苏世通以江苏为地基，辐射长三角地区，围绕本地化市场服务的需求，在仪器检测校准、证书认证等领域拓展合作方式、优化自身服务举措，进一步提高服务响应机制，目前已经于上海、南京、杭州、浙江、福建等众多长三角企业建立长期合作关系，服务上千家中外企业客户。
世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件，可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
     砝码校准能力：克组和毫克组高可开展F1等级，公斤组为F2等级，力值高校准能力可达2000kN，扭矩大校准能力可达1000Nm，压力标准准确度等级高为0.025级，高的校准能力可达60MPa，冲击高的校准能力可达3000g。图片
　　《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册，《液相色谱方法及应用》从仪器入手，先介绍各种分析方法，让读者对方法有了直观了解后，再介绍有关的色谱理论和操作技术，这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订，根据液相色谱技术的发展，在内容上做了较大的扩充和调整，删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章，增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》（第三版）将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介：

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍，在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述，并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍，总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新，新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章，删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考，也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介：

于世林，北京化工大学教授，毕业于北京大学化学系，曾任北京化工大学应用化学系系主任，现为分析化学教授，北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作，承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材，参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。复方丹参胶囊是由丹参、三七、冰片三味药材配制而成的中药复方制剂，具有化瘀、理气止痛等功效，常用于治疗冠心病、胸闷、心悸、心绞痛等疾病。丹参和三七配伍使用，能使散瘀、通经止痛之功效倍增，且两者均含有氨基酸成分。丹参中氨基酸的成分主要有天门冬氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸，总氨基酸的质量分数为9.6%。三七中氨基酸的成分主要有精氨酸、天门冬氨酸和谷氨酸，不同产地三七的氨基酸含量不同。氨基酸是生命代谢的物质基础，是生物体内不可缺少的营养成分，对生物大分子的活性及其生理功能起着极为重要的作用。广西壮族自治区食品药品检验所许有诚等以邻苯二甲醛（OPA）和9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC）为衍生试剂，分别对氨基酸和二级氨基酸进行衍生化，建立了同时测定复方丹参胶囊中19 种氨基酸含量的液相色谱法，为复方丹参胶囊质量标准的研究和应用提供了参考依据。 电子分析天平：XD205DU 型，感量为0.1 mg，瑞士梅特勒– 托利多公司。

液相色谱仪：Agilent 1260 型，配有DAD检测器、ChemStation 工作站，美国安捷伦科技公司。

超声波清洗器：CQX25–06 型，频率为45 kHz，上海超声波仪器厂。

溶出度及自动取样系统：EDT–14Lx 型，印度Electrolab 公司。

衍生试剂：邻苯二甲醛（OPA），批号为5061–3335，质量浓度为10 mg／mL ；9- 芴甲氧羰酰氯（FMOC），批号为5061–3337，质量浓度为10 mg／mL，美国安捷伦科技公司。

硼酸盐缓冲液：pH 值为8.2，批号为5061–3339，质量浓度为12.37 g／L，美国安捷伦科技公司。

甲醇、乙腈：均为色谱纯，德国默克公司。

磷酸氢二钠、硼酸钠：均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

复方丹参胶囊样品：共10 批，编号分别为1 ＃ ~10 ＃，市售。

江苏世通仪器检测服务有限公司是2012年由东莞世通出资1000万元成立。从事产品检测和仪器校准的第三方公正实验室。
2013年经实验室认可会(CNAS)认可，认可号L6634，国际实验室互认组织(ILAC-MRA)互认授权! 江苏世通仪器检测校准中心实验室面积达1000余平方米!校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
无线电仪器校准实验室主要负责电学校准工作；无线电仪器校准实验室是我校准中心、标准器具的实验室之一，多年经验的中计量工程师对电学的计量检定规程、标准、工作程序有着深刻的理解和认识.而且也是工程师、工程师称职很多的实验科室之一，相关计量业务工作人员人数多的科室之一。并且该实验室配备了国内外的计量标准仪器设备；拥有规格全的四位半、五位半、八位半等福禄克数字多用表、多种标准电感、标准电阻、标准电容和标准高压装置、数字多用表校准仪、标准热电偶、电感电容测试仪、电力谐波分析仪、数据采集装置等计量标准仪器设备达三百多种...
射频微波：
同轴射频微波器件、微波噪声源、噪声系数仪、信号源、噪声测量仪、调制度仪、数字信号发生器、频谱分析仪、标量/矢量网络分析仪、矢量信号发生器、功率计、功分器、放大器、功率头、接收机、信号分析仪、衰减器、衰减驱动器、扫频源、变频器综合器、综合测试、仪近场探头、微波混频器/检波器、隔离器、定向耦合器、频率计。
基础仪器：
音频信号发生器、测量放大镜、函数/任意波形发生器、动态信号分析仪、低频毫伏表、板卡、音频分析仪/失真度仪。
示波器.脉冲等：
示波器、函数信号（脉冲）发生器、示波器探头、示波器校准仪、半导体分立器件测量仪、高频电压表、GPS导航接收机、车载GPS产品和计算机软件测评。
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!江苏世通仪器检测服务有限公司是2012年由东莞世通出资1000万元成立。从事产品检测和仪器校准的第三方公正实验室。
2013年经实验室认可会(CNAS)认可，认可号L6634，国际实验室互认组织(ILAC-MRA)互认授权! 江苏世通仪器检测校准中心实验室面积达1000余平方米!校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
无线电仪器校准实验室主要负责电学校准工作；无线电仪器校准实验室是我校准中心、标准器具的实验室之一，多年经验的中计量工程师对电学的计量检定规程、标准、工作程序有着深刻的理解和认识.而且也是工程师、工程师称职很多的实验科室之一，相关计量业务工作人员人数多的科室之一。并且该实验室配备了国内外的计量标准仪器设备；拥有规格全的四位半、五位半、八位半等福禄克数字多用表、多种标准电感、标准电阻、标准电容和标准高压装置、数字多用表校准仪、标准热电偶、电感电容测试仪、电力谐波分析仪、数据采集装置等计量标准仪器设备达三百多种...
射频微波：
同轴射频微波器件、微波噪声源、噪声系数仪、信号源、噪声测量仪、调制度仪、数字信号发生器、频谱分析仪、标量/矢量网络分析仪、矢量信号发生器、功率计、功分器、放大器、功率头、接收机、信号分析仪、衰减器、衰减驱动器、扫频源、变频器综合器、综合测试、仪近场探头、微波混频器/检波器、隔离器、定向耦合器、频率计。
基础仪器：
音频信号发生器、测量放大镜、函数/任意波形发生器、动态信号分析仪、低频毫伏表、板卡、音频分析仪/失真度仪。
示波器.脉冲等：
示波器、函数信号（脉冲）发生器、示波器探头、示波器校准仪、半导体分立器件测量仪、高频电压表、GPS导航接收机、车载GPS产品和计算机软件测评。
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!江苏世通仪器检测服务有限公司是2012年由东莞世通出资1000万元成立。从事产品检测和仪器校准的第三方公正实验室。
2013年经实验室认可会(CNAS)认可，认可号L6634，国际实验室互认组织(ILAC-MRA)互认授权! 江苏世通仪器检测校准中心实验室面积达1000余平方米!校准源，拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口国产仪器，覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、几何量、轻工物性等校准检测实验室。本校准与检测中心可对以上类别范围的各国仪器和相关产品进行校准和检测并出具国际认可的校准或检测报告。
无线电仪器校准实验室主要负责电学校准工作；无线电仪器校准实验室是我校准中心、标准器具的实验室之一，多年经验的中计量工程师对电学的计量检定规程、标准、工作程序有着深刻的理解和认识.而且也是工程师、工程师称职很多的实验科室之一，相关计量业务工作人员人数多的科室之一。并且该实验室配备了国内外的计量标准仪器设备；拥有规格全的四位半、五位半、八位半等福禄克数字多用表、多种标准电感、标准电阻、标准电容和标准高压装置、数字多用表校准仪、标准热电偶、电感电容测试仪、电力谐波分析仪、数据采集装置等计量标准仪器设备达三百多种...
射频微波：
同轴射频微波器件、微波噪声源、噪声系数仪、信号源、噪声测量仪、调制度仪、数字信号发生器、频谱分析仪、标量/矢量网络分析仪、矢量信号发生器、功率计、功分器、放大器、功率头、接收机、信号分析仪、衰减器、衰减驱动器、扫频源、变频器综合器、综合测试、仪近场探头、微波混频器/检波器、隔离器、定向耦合器、频率计。
基础仪器：
音频信号发生器、测量放大镜、函数/任意波形发生器、动态信号分析仪、低频毫伏表、板卡、音频分析仪/失真度仪。
示波器.脉冲等：
示波器、函数信号（脉冲）发生器、示波器探头、示波器校准仪、半导体分立器件测量仪、高频电压表、GPS导航接收机、车载GPS产品和计算机软件测评。
江苏世通：江苏省苏州市昆山开发区昆嘉路379号
我司服务宗旨：科学.公正.准确.。我司将以合理的价格，的服务，的检测技术为广大顾客服务，欢迎您来电咨询.洽谈!在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外，还应指出：由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾，分离不好或峰形畸变，也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者，在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣，要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前好先做以下工作：

仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致;

和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题;

逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常;

然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。





(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;

(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);

(7)峰前出现了“鬼”峰。





(


6.出峰后基线下移：

(1)样品量大，特别是溶剂改变了工作状态;

(2)FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化;

(3)系统出现漏气，或出现堵塞;

(4)色谱柱被污染;

(5)样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用;



7.程序升温时基流增加(漂移大)，噪声增加：

(8)色谱柱需重新老化或失效;

(9)新换载气纯度欠佳;

(10)过滤器失效;

(11)样品前处理不当，如：杂质干扰物太多;

(12)灵敏度太高；

(13)数据处理装置的判峰参数设置不合理。



8.圆顶宽峰

(17)样品量大起出了色谱柱容量;

(18)汽化温度低;

(19)色谱柱没按要求安装;

(20)检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气;

(21)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大。



9.平顶峰(未到满量程)：

(1)样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和;

(2)检测器已工作在饱和区;

(3)数据处理输入信号极性接错，或零点失调;

10.基线出现波浪状峰：

(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;

(2)操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化;

(3)环境温度对仪器控温影响;

(4)电压不稳，对柱温控制精度影响;

(5)过温保护设置低于控制温度;

(6)压力(流量)调节阀失调，周期变化。



11.原来能分开的峰分不开：

(1)色谱柱安装不合要求 ;

(2)色谱柱被污染，需重新活化 ;

(3)色谱柱寿命已到，需更换;

(3)新更换的气源，纯度不佳;

(4)滤器失效，重新老化或更换;

(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);

(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);

(7)汽化室被污染，注射垫漏气;

(8)样品处理不当，杂质干扰物太多;

(9)样技术太差;

(10)进样量超出了色谱柱容量;

(11)数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理;

(12)放大器量程或衰减设置失误。



12.直角峰

(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;

(2)数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置;

(3)数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对。



13.带毛刺峰

(1)仪器工作不稳定，噪声大于要求;

(2)数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小;

(3)极化电压(FID)不稳。



14.操作条件未变，原来能判别的峰不见了：

(1)色谱柱被污染或失效;

(2)气路系统被污染(如气源纯度低，过滤器失效);

(3)注射垫漏气;

(4)注射针密封性差;

(5)数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大;

(6)进样方法不对。



15.“鬼峰”(怪峰，多余峰，记忆峰)：

(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;

(2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出;

(3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;

(4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;

(5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;

(6)色谱柱温度太高固定相分解;

(7)使用了被污染的注射针( 本身不合格，手摸或进过易污染的样品);

(8)样品予处理不完善或用错溶剂;

(9)样品中有空气;

(10)TCD、ECD等密封性差(漏气);

(11)电源不稳，对控温或放大器有不良影响

(12)色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理。