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校准仪器,计量仪器,检验设备
计量设备,检定设备,检验器具,外校仪器,校准量具,检验量具,外校设备,校准仪器
计量设备,计量仪器,检定器具,校验设备,计量设备,校准设备
液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
检验测量,校准仪器,校验器具
外校量具,校验仪器,标定设备,校正设备,检测设备,校正器具,校正器具,校验设备
校准器具,标定设备,计量器具,校正设备,校准设备,校准仪器
仪器计量玻璃材质的仪器称为玻璃仪器。化验室中大量使用玻璃仪器,因为玻璃有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。利用玻璃的优良性能而制成的玻璃仪器,广泛地应用于各种实验室,如化学实验室、医学检验实验室、生物实验室、科学研究实验室以及教学实验室。玻璃的化学稳定性好,但并不是不受侵蚀,而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。 因玻璃被侵蚀而又痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液队玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会是磨口粘在一起无法打开。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。
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仪器计量我国的法定计量技术机构包括两种: 一是国家法定计量检定机构,由县级以上人民计量行政部门依法设置; 二是根据需要,由县级以上人民计量行政部门授权性或区域性计量检定机构,作为法定计量检定机构。国家法定计量检定机构是法定计量检定机构的主体,主要承担强制检定和其它检定、测试任务。 计量技术机构中包括中国计量科学研究院和国家质检总局授权的国家计量站等机构;省、市、县三级计量技术机构中包括了依法设置的国家法定计量检定机构和依法授权的计量技术机构。 改革措施: 一是坚持主导,把握整合方向。省以下法定计量检定机构整合工作应由各省质监局组织领导,编办、人社、财政等部门参与,根据政事分开、事企分开、管办分离和做大做强的指导思想,按照统筹规划、积极稳妥、分步实施的原则,对全省法定计量检定机构进行全面整合。 二是按照政事分开,推动集团化整合。以省级法定计量检定机构为核心,整合市、县法定计量检定机构,组建覆盖全省市、县的统一法定计量检定机构。 新组建的省级法定计量检定机构定为公益一类事业单位,人员组成以目前在编人员为主,主要做好量传溯源、计量技术法规研究与实施、计量新技术推广与普及等。新组建的省级法定计量检定机构仍归省质监局管理领导,市、县质监部门不再直接管理法定计量检定机构。 三是按照事企分开,组建经营性机构。以新组建的省级法定计量检定机构为出资主体,以现机构聘用人员为主,吸纳整合社会资源,成立经营性综合检测公司,按股份制企业运行,主要从事检测、校准、认证、咨询等技术性服务。 从而将现在省以下法定计量检定机构,按照为依法行政提供技术支持和为社会提供公共服务两大职责划分为两大部分,并采用不同管理模式,各自相对立运行。