江西景德镇设备校准，计量校准检测机构世通校准

我公司在一次现场检查中发现一机械加工企业(配变容量100kVA，力调用户)，总表为三只单相1.5(6)代有功，其中的C相表读数与前次抄表时少了两个字。加上该用户平均用电量在6000kW·h左右，检查人员怀疑有窃电可能，当切除用电负荷时，发现C相电能表在反转，A相正转，现场人员立即向局里汇报，我们组织人员到现场进一步检查。

　　经检查发现，当切除负荷后，三只电能表其中A相正转、B相不转、C相反转。运行现场发现该用户电容柜自动补偿器损坏后，电容补偿一直为手动运行，同时发现电容器补偿三相电流指示不平衡，其中B相电流为零，当场切除电容，再看三只电能表均不走。再试仍是原来情况，后集中对B相电容补偿回路进行检查，发现B相PTO熔丝不通，说明断开，重新更换后再投运，指示电流表正常，电能表三只均停走。

　　情况分析:为什么电容器缺相运行会引起电能表反转?是否会影响正常计量?作如下分析:

　　现场故障时用电负荷为零，电容器接线方式为星形，电容器为纯容性负载(有功损耗很小忽略不计)，电源相序为正相序，见图1系统接线图和向量图。

　　当系统正常运行时(用电负荷为零)，因为各相电路中容性电流的相位分别对应的电压90°，各相电能表的功率为P=UIcos90°=0，所以三只单相电能表都不转。

　　当电容器B相熔丝熔断即退出运行时，A、C相电容器形成串联后接在电源Va和Vc之间，这时，电路中的电流幅值和相位都发生了变化，见图2所示。

　　 即A相电流Ia电压Vac角度为90°，因为VaVac 30°，所以A相电流Ia电压Va角度为60°；
　　C相电流Ic电压Vca角度为90°，因为Vc滞后Vca 30°，所以C相电流Ic的相位电压Vc为120°；
　　此时A相电流与C相电流大小相等，方向相反。
　　因为电能表的电压回路正常，所以各相电能表运行状态下的功率分别为:
　　Pa=VaIacos(90°-30°)=VIcos60°=0.5VI>0，则A相电能表正转。B相电流为零，B相电表不转。
　　Pc=VcIccos(90°+30°)=VIcos120°=-0.5VI<0，则C相电能表反转。

　　结论:凡是有电容器补偿的用户，因电容器缺相运行引起的单相电能表(指代总表的三只单相表)在无用电负荷情况下的缓慢正转或反转属正常情况，且不影响正确的计量，即三只单相表记录的总电量不受影响，表面上看一只表正转，另一只表反转，其增加与减少的电量是相等的，进一步讲，对有无功电容器补偿装置的用户或变压器台区，电容器若发生缺陷运行所产生的异常对正确计量没有任何影响。

　　值得思考与提示的问题是，我县每台农改配变的配电箱都配有(20～40)kVAR的电容器补偿(根据变压器容量而配)。像上述的情况时有发生。在工作中遇有不少农电人员请示这类问题，要求安装电子式电能表或1.5(6)A双向计数式机械表，这都是不正确的。因为目前生产的电子式电能表，基本计度器采用步进电机驱动计度器计电量，当电流是反向时则计度器仍为正计量。机械式1.5(6)A双向计数式电能表同样是这样的道理，也就是说用这样的表作为计费表，当发生上述电容器缺相运行时，其中反转的一只表此时计数为正电量，导致多计用户电费，这种计量方式切不可用在有无功补偿装置的用户及变压器台区。

　　通过该异常情况分析，也充分显示我们用电检查(营销)人员的业务知识要进一步提高，同时要组织好社会电工和农村电工的培训，不断提高他们的业务技术素质和依法经营的意识，确保电力系统正常稳定的运行。

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

724微机型可见分光光度计在使用过程中，经常会出现透射比值(T)失调的故障。造成故障的原因是多方面的，下面我们根据故障的几种现象分析其产生的原因，逐一查明并加以排除。

　　一、透射比值无法调至

　　即使对空白样进行透射比值(T)调整时，用粗调钮COARSE SET REF旋到大也无法置T值为90%以上，这样即使按SET REFT/OA(基准参考)键也无法置T值为。此故障现象是由光能量不足引起的，而造成光能量不足的原因大致有以下几种:

　　1.光源灯老化
　　仪器光源灯采用溴钨灯，其寿命一般在500小时左右，如果发现溴钨灯发黑，应更换新的。更换时好先将新灯泡的脚长修理得与旧灯泡相同，方便调整光路。再用95%以上的乙醇棉球擦试清洁，用干净纸裹住新灯泡或是戴上绵白纱手套后换灯，以免沾污灯壳而影响发光能量。

　　2.光源灯位置不佳
　　把仪器波长调至580nm处，在样品室右壁暗电流闸门前竖放一张白色卡纸。接通仪器电源，观察白色卡纸的光斑，应是明亮完整而均匀的长方形黄色光斑，无光晕或杂色现象。若光斑不理想，则说明光源的辐射能未被充分利用，导致仪器光能不足，此时应对光源灯的位置进行调整。溴钨灯的发光体呈双面片状，在调整时应使发光面的中心及其法线方向在入射光轴上，以使光源辐射能充分利用。拧松灯座上的四只紧固螺钉，再将灯泡左、右、前、后移动使成像在入射狭缝上，并达到准确位置。注意光斑是否达到佳状态，并观察数字表显示的透射比读数，这样反复仔细地调整直至数字表读数为高即可。因固定溴钨灯两脚的二只紧固螺钉为溴钨灯稳压电源的输出电压，所以每次调整溴钨灯位置时，应先切断电源，以免造成短路而损坏稳压电源电路元件。

　　3.样品室的出光狭缝沾有污物
　　可用镊子将棉花沾无水乙醇仔细擦拭狭缝两侧。注意不要用坚硬的工具去刮擦，也不必拆下狭缝，以免影响仪器波长准确度，增加仪器的杂散光。

　　4.滤色片霉变
　　可旋开固定在滤色片架上的两个螺钉，将滤色片取下以清除霉变的斑点，若效果不佳可考虑更换新的滤色片。

　　5.仪器单色器内光学镜子受污染
　　可用擦镜纸仔细轻擦光学镜子，清除镜子上的污垢。

　　6.光电管“衰老”，灵敏度降低
　　当上述故障原因都排除在外，就应检查光电管了。打开仪器暗盒，断开光电管阴极，在单色光照射下，用指针式万用表微安档测量光电管的输出，电流值一般应在几十至一百微安左右。否则说明仪器的光电管“衰老”，灵敏度偏低，应更换。若无电流输出，说明光电管已损坏，即应更换。

　　二、在测量中透射比经常变化，即数显表不能稳定地显示“100.0”

　　1.仪器试样槽挡光，造成显示不稳定
　　若样品室内无试样槽时故障消失，说明试样槽挡住了光路，这时应调整试样槽位置。将试样槽拉杆卸下，取出试样槽下的铁座板，然后松动其上的两只固定螺钉，稍稍移动弹簧位置，以改变试样槽的位置，固定好后再调T值。如此反复调整直到佳位置，使光路通畅。

　　2.钨灯电源电压不稳，从而引起显示不稳定
　　用万用表测量光源灯两端的电压，应是在(2.5～12)V之间。调整3W1，观察数表显示T值能否稳定下来。若不行，则断开电源，用万用表检查3W1是否均匀可调，如果不均匀可调，则应更换3W1。

　　三、严重失调

　　此故障原因是钨灯电源稳压性能变差，内含有交流成分。这时应检查滤波电容3C1，性能变差即应更换。如果故障仍然存在，再检查3V4管，或用示波器逐点查明引发交流成分的源头，排除故障。

分光光度计点不稳定，常使用户头痛，甚至造成仪器无法使用。作为一名分光光度计的检修者，应如何修理这类问题呢？以下是笔者的几点经验。

　　1.查看光电管暗盒内是否受潮，看硅胶是否变色。对受潮较轻的仪器，只要将变色硅胶更换即可；而对于受潮较重的仪器，则还要用吹风机对暗盒内、外吹热风，吹风时要采取吹一会儿、停一会儿的方法，使潮气逐渐地从暗盒内跑掉，达到逐渐干燥的目的。经过这样处理，大部分仪器点会稳定下来。

　　2.经过以上处理后，有些仪器点不稳定问题仍然得不到解决，或有些仪器只是暂时得到解决，用户在过一段时间后，会反映问题依旧存在。这是由于其它原因造成的。当我们对光电管暗盒进行驱潮时，至少部分的改善了光电管的工作环境，有的光电管依然无法正常工作，而有的光电管在一段时间内，能够正常工作，然而并未真正解决问题。此时极有可能是由于光电管老化造成性能下降引起的。所以，对暗盒进行干燥，不能或者只能暂时解决问题，此时，检修人员要根据仪器光电管的型号、规格等，到厂家订购一相同的光电管换上，同时要注意解决暗盒内干燥问题。一般，均能使仪器正常工作。

　　3.在检修此类问题时，虽然产生的原因主要是暗盒受潮，或光电管性能变差，但也要检查光源灯稳定问题。这也很简单，只要打开顶盖，注意观察光源灯是否有忽明忽暗的现象，然后再借助万用表，对灯两端电源进行检测，看是否有变化。若是光源灯不稳定，严重者肉眼可直接观测出光源灯是忽明忽暗的，轻者也可用万用表检出。一旦发现原因是由于光源灯不稳定造成的，则可换一个灯炮或是对稳压线路进行修理。

　　4.后一个原因，就是微电流放大器内有电子元件性能变差，这是难处理的一个问题。对于721型分光光度计，只要将其微电流放大器内3DJ6F场效应管更换即可；若是751GW型等复杂的分光光度计，则要借助厂方的力量进行修理。

本文根据实际工作经验，总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法，以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。

　　氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。常见故障有:1.氢焰点不着火，或者反复熄灭；2.放大器不能调零；3.基线漂移、噪声大；4.进样后不出峰；5.灵敏度显著降低等。现对故障的查找及解决方法分述如下:

　　1.由于点火装置使用频繁，无论是高压打火还是低压加热，都容易造成损耗，所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应检查连接导线并打开离子室顶盖，对低压点火可直接观察热丝是否发红，热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭，就必然是气路有问题，例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

　　2.整个氢焰检测电路不能调零。检查记录仪是否完好，当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零。如果不能调零，证明放大器有毛病，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固定液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

　　3.基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段，开始记录笔并不抖动，证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档，若噪声依次变化，证明衰减器是好的；若噪声并不随之改变，则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转，如果噪声继续存在，说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声，接触部位是否接触良好，级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大，则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大，说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后，可用基流补偿旋钮进行补偿。

　　4.如果进样后不能出峰，情况很复杂，需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器，或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。

　　5.灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低，如接触不良，氢气流量不是佳数值，空气流量太低、气路有漏洞等，这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏，以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降，需要逐一进行检查。

　　总之，对分析仪器来说，避免故障的主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞，绝缘，根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件，并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样，才能减少故障发生的可能性。

一、基本工作原理及结构

　　当定量包装秤进入自动运行状态后，控制系统打开给料门开始加料，该给料装置为快、慢两级给料方式；当物料重量达到快给料设定值时，停止快给料，保持慢给料；当物料重量达到终设定值时，关闭给料门，完成称重过程；此时系统检测夹袋装置是否处于预定状态，当包装袋已夹紧后，系统发出控制信号打开称量斗卸料门，物料进入包装袋中，物料放完后自动关闭称量斗的卸料门；卸空物料后松开夹袋装置，包装袋自动落下；包装袋落下后进行缝包并输送到下一工位。如此循环往复自动运行。

　　定量包装秤由称重单元、小车、缝包输送装置、气动系统、除尘系统等组成。其中影响打包速度和准确度的关键部件是称重单元，它包括储料仓、闸门、截料装置、秤体、夹袋装置、支架、电气控制装置等。储料仓为缓冲式料仓，用于物料储备并提供一个接近均匀的物料流；闸门位于储料仓底部，当设备检修或出现故障时，用于将物料封阻在储料仓内；截料装置由截料斗、截料门、气动元件、补气门等组成，在称重过程中提供快、慢两级给料，其快、慢给料的物料流均可单进行调整，从而定量包装秤满足计量的准确度要求和速度要求；补气门的作用为平衡称重时系统内的空气压差；秤体主要由称量斗、承重支架和称重传感器组成，完成重量到电信号的转变并传输给控制单元；夹袋装置主要由夹袋机构、气动元件等组成，作用为夹紧包装袋，让称重完毕的物料全部落入包装袋；电气控制装置由称重显示控制器、电气元器件、控制柜组成，作用为控制系统工作，使整个系统按预先设定的程序，有序工作。

　　二、称量调试

　　检查传感器接线无误后，打开控制柜电源并预热15分钟，方可调试。本文以大秤量100kg、分度值0.2kg、定量值90kg和准确度等级满足X(0.2)的技术要求为例介绍如下:
　　(1)偏载调整
　　将10kg砝码，分别集中放置在称量斗两个承上。当称重显示器显示“正差”时，传感器输出应向降低方向调整；当称重显示器显示“负差”时，传感器输出应向提高方向调整。例如:L/C-1传感器的输出降低时，将与L/C-1有关的一组微调电阻(原始值为10欧姆)，以相同的旋转量向左旋转。
　　向右旋转(顺时针方向)电阻值减小，显示值增大(记为“加”)；
　　向左旋转(逆时针方向)电阻值增加，显示值减小(记为“减”)。
　　注意:旋转微调电阻时，如果每组两只的旋转量不一致时，会使调珍得困难，因此传感器的每组微调电阻在调整时的旋转量应尽量一致。各承误差值不大于10g为合格。

　　(2)称量调整
　　按照称重显示控制器说明书校准的步骤进行称量调整。检定时从零点到大值点之间，分别以0kg、40kg、70kg、90kg、100kg的顺序递增砝码，误差分别不大于10g、20g、35g、45g、50g；从大值到零点之间分别以100kg、90kg、70kg、40kg、0kg的顺序递减砝码，误差不大于各自允差；在40kg、100kg两定量点进行重复性检定，每个称量点进行3次，每次误差不大于各自允差。

　　(3)参数设定
　　定量包装秤须设定的参数较多，下面以常用关键参数为例介绍如下:
　　a.称重显示控制器定量值可设置为定量目标值，如90kg等。

　　b.快加提前量、慢加提前量。
　　当重量>(设定值)-(快加提前量)时，停止快加，转入慢加；
　　当重量>(设定值)-(慢加提前量)时，停止加料。
　　例1:某物料定量值为90kg，快加提前量为5kg，慢加提前量为0.4kg。则:定量包装秤先快加料，到85kg时转入慢加料，至89.6kg时停止加料。
　　例2:某物料定量值为40kg，快加提前量为3kg，慢加提前量为0.2kg。则:定量包装秤先快加料，到37kg时直接转入慢加料，至39.8kg时停止加料。

　　c.落差
　　该参数为自动补偿方式，当慢加料结束瞬间，有些物料由于已离开给料装置，尚在半空中并终落到称量斗中，这部分物料的重量值称为落差。称重显示控制器能够自动检测落差值并通过一定的数学模型进行自动补偿，正常使用时该落差值为相对稳定的数据。

　　d.比较禁止时间
　　在从快加料转入慢加料时，考虑到系统瞬间的不稳定性，在设置的时间内禁止判断。这段时间即为比较禁止时间(以秒为单位)。例如:比较禁止时间设置为1秒时，当快加料结束瞬间开始1秒内保持慢给料，1秒后再判断是否到设定值从而停止慢加料。一般情况下，物料冲击越小，比较禁止时间设置也越小。

　　e.判定时间
　　慢加料结束后，考虑到物料落差和系统稳定需要一段时间，也就是说在慢加料结束后，要经过一段时间的延时，才可以对采集的重量进行判断，这段延时时间即为判定时间(以秒为单位)。该参数在重量采集准确的情况下，越小越好。

　　f.点动补偿时间
　　当慢加料结束后，经过判定时间的延时，对采集重量进行判断，如果不足定量值且超过允差(允许误差)范围时，控制器会自动采用点动方式补足到定量值。每次点动的时间长短即为点动补偿时间(以秒为单位)。当对称量速度要求较高时，可关闭该功能。

　　g.卸料延时时间
　　在卸料控制中，为确保充分放空物料，在重量回到零区后，再延时一段时间后放料，这段时间称为延时时间(以秒为单位)。该参数在物料充分放空的情况下，设定值越小越好。

　　h.判稳时间、判稳范围
　　这两个参数是称重是否稳定的判断标准。在判稳时间的间隔内，所有重量采集点的大差值若没有超过判稳范围则认为称重稳定，反之则认为称重不稳定。

　　i.零区范围
　　在卸料控制中，物料由于粘料等原因常常不能完全放空，且在每次放空物料后残留的物料重量也不一致，零区范围则表示了放空的标准。比如:零区范围设置为1公斤，那么卸料控制后，因粘料而卸不出的重量不超过1公斤，也认为已放空。

　　三、物料调试

　　调试前，检查定量包装秤相关部件有无异常情况。例如小车的支腿是否降至地面并保持水平、空气压缩机运转是否正常和压力是否保持在规定的范围内、缝包输送装置运转是否正常、除尘系统运转是否正常等。只有在无异常情况下才能投料调试。

　　物料调试的目的就是在称量准确度的前提下，使定量包装秤的称量速度达到佳值并满足生产需要。在初次使用或经验不多的情况下，尽可能调小慢给料截料门、调大快加提前量和慢加提前量，这样可快速调试好称量准确度；然后逐渐增大慢给料截料门、调小快加提前量和慢加提前量，直到满足称量速度为止。

　　检定称量准确度时，将定量包装秤的定量值设定为90kg。当物料连续称量时，进行20次定量称量。对于物料少且处于间断运行状态时，可将定量称量分组进行。一般每组不少于10次，物料检测数据不少于3组。记录每次称量结果，定量包装秤各检测数据与检测数据平均值的大允许偏差不大于±126g。定量包装秤各组检测数据平均值与预定值的差值不大于±31.5g。

　　检定称量速度时，当进入正常工作状态(物料充足且各系统部件均开启并正常运转)后，开始计时、计数，测定10次定量称量后停止计时，记录称量时间并求出称量速度。

　　定量包装秤运行质量的好坏除了与产品本身的质量有关外，还与日常的维护与保养有很大的关系。维护调试人员、使用操作人员都应熟悉并严格遵守定量包装秤有关安全操作规程。坚持以预防为主，预检、预修、计划保养相结合的原则，才能确保设备的性能良好和生产的连续性。