镇江丹阳市压力变送器校准-第三方检测校准机构

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

绝缘电阻测量仪主要是用来测量变压器、电机、电缆及其它电器设备或绝缘材料的绝缘电阻。它具有携带方便，使用简单等优点，被广泛使用。下面就其常见的两种故障现象作一简单分析。

　　1.电压超差且不稳
　　端钮电压超出额定电压规定的范围并且不稳定，是绝缘电阻测量仪使用一段时间后常见的故障。
　　(1)如果误差较小，可以判定电路无故障，只是由于调速系统的调速轮与触头接触面上有油污，使摩擦系数发生了变化，或调速弹簧拉力变化，使磁铁组合磁能受到损失，从而使端钮电压发生了变化。此时，只需用酒精清洁一下调速轮或适当调整一下弹簧拉力，即可使端钮电压达到规定的范围。

　　(2)如果端钮电压低于规定值较多且摇动发电机感觉很费力，则说明发电机的输出电路有短路。
　　A.断开整流电路后摇动手柄，感觉仍很沉，电压值也较低，说明发电机的固定线圈定子发生了层间、匝间短路；
　　B.断开整流电路摇起来恢复正常，说明整流电路发生了故障。因为，整流二极管及硅堆反向电流变大或反向击穿短路，或倍压电容器、滤波电容器击穿，印刷电路板绝缘下降等，都可能引起端钮电压变低，不稳。应更换掉损坏的器件。

　　2.开路时不到∞，短路时不到0
　　此故障一般发生在测量机构。

　　(1)开路时不到∞，短路时0位超出。是电压线圈短路造成的。由于电压线圈短路后与补偿线圈的电气力矩失去了平衡，同时，短路的电压线圈与电流线圈的电气力矩也失去了平衡。从而造成了开路不到∞，短路0位超出的故障情况。

　　(2)开路时∞超出，短路时不到0。前者是补偿线圈短路造成的，后者多由于电流线圈短路引起。

　　(3)开路时到∞，短路时指针不动。说明电流线圈断路或电流回路断路。

　　(4)开路，短路时指针均不动，则说明电压回路及电流回路均有断路情况。因为电流线圈和电压线圈的材料均为特细的漆包铜线，经长期使用后，难免发生锈蚀造成断路。

　　以上两种故障，是绝缘电阻测量仪的常见故障，查明了原因，就可以有针对性地进行调修了。

本人长期从事万用表的检修工作，总结出模拟式万用表电流测量电路的常见故障及维修方法(见下表)，供广大人员和业余爱好者参考。

　　万用表直流电流测量电路，是各类测量电路的基础。因此，在修理其它测量电路之前先调整好直流电流测量电路。

　　调整直流电流测量电路时，应先将特大误差初步调整到与大部分量程一致。而后在小量程用改变表头灵敏度或改变与表头串联的公共调整电阻阻值的方法，使仪表各数字点误差尽可能小，并使直流电流大部分量程能够一致，以免调整过多破坏仪表电路原有参数。

温度参数是工业生产过程中重要的参数之一。正确选择和使用测温仪表是实现对温度参数进行正确、有效测控的首要前提。

　　仪表功能的选择:如果我们需要随时了解温度的变化趋势，就应该选择具有记录功能的仪表；如果温度变化对安全生产、产品质量有重大影响的话，我们一定要选择具有报警功能的仪表；或者只是用它监视温度，那么我们选用指示类测温仪就行了；在需要对温度参数进行随时调节时，设计温度测控系统来对温度进行控制。

　　仪表准确度的选择:一般要考虑生产工艺过程对温度仪表的要求以及温度参数对生产的重要程度；在需要对温度参数进行控制的情况下，我们还要考虑仪表的准确度与整个测控系统的匹配问题。

　　仪表量程的选择:量程选择既要考虑到正常的生产情况，又要考虑在故障情况下温度的变化范围。

　　其它注意事项:进行现场中低温测量时，宜选择双金属温度计，同时要注意其刻度盘直径和径向；有振动的地方，不宜选用工业玻璃棒式温度计；测温点较高或现场环境不好时，宜选择压力式温度计，但与温包相连的毛细管的长度不能超过20米；热电阻、热电偶的选择要考虑它们的测量范围、响应速度、分度号、使用安全等方面；对于需要对温度参数进行控制时，需要设计一个测控系统，同时要考虑敏感元件、变送器、执行器、显示仪表等之间的匹配、安全等问题。

　　总之，测温仪表的选型对生产管理、生产的安全性、节约计量成本、提高生产效率有着重大意义。

分光光度计点不稳定，常使用户头痛，甚至造成仪器无法使用。作为一名分光光度计的检修者，应如何修理这类问题呢？以下是笔者的几点经验。

　　1.查看光电管暗盒内是否受潮，看硅胶是否变色。对受潮较轻的仪器，只要将变色硅胶更换即可；而对于受潮较重的仪器，则还要用吹风机对暗盒内、外吹热风，吹风时要采取吹一会儿、停一会儿的方法，使潮气逐渐地从暗盒内跑掉，达到逐渐干燥的目的。经过这样处理，大部分仪器点会稳定下来。

　　2.经过以上处理后，有些仪器点不稳定问题仍然得不到解决，或有些仪器只是暂时得到解决，用户在过一段时间后，会反映问题依旧存在。这是由于其它原因造成的。当我们对光电管暗盒进行驱潮时，至少部分的改善了光电管的工作环境，有的光电管依然无法正常工作，而有的光电管在一段时间内，能够正常工作，然而并未真正解决问题。此时极有可能是由于光电管老化造成性能下降引起的。所以，对暗盒进行干燥，不能或者只能暂时解决问题，此时，检修人员要根据仪器光电管的型号、规格等，到厂家订购一相同的光电管换上，同时要注意解决暗盒内干燥问题。一般，均能使仪器正常工作。

　　3.在检修此类问题时，虽然产生的原因主要是暗盒受潮，或光电管性能变差，但也要检查光源灯稳定问题。这也很简单，只要打开顶盖，注意观察光源灯是否有忽明忽暗的现象，然后再借助万用表，对灯两端电源进行检测，看是否有变化。若是光源灯不稳定，严重者肉眼可直接观测出光源灯是忽明忽暗的，轻者也可用万用表检出。一旦发现原因是由于光源灯不稳定造成的，则可换一个灯炮或是对稳压线路进行修理。

　　4.后一个原因，就是微电流放大器内有电子元件性能变差，这是难处理的一个问题。对于721型分光光度计，只要将其微电流放大器内3DJ6F场效应管更换即可；若是751GW型等复杂的分光光度计，则要借助厂方的力量进行修理。

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

　　液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。

　　一、峰高、峰面积的积分值不准确
　　解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
　　经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。

　　二、样品预处理时样品降解或样品不纯
　　解决方法:用标准样比较，验证样品完整性，检查样品处理过程，换新样。

　　三、样品蒸发
　　解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

　　四、样品前处理不当
　　解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

　　五、内标物配置不当
　　解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释)，配制新内标物。

　　六、进样问题(只对外标法而言)
　　解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次；2.如果使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量环体积的50%；3.如果使用注射器的手动进样器，须确保进样操作重复；4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积，须注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；5.如果手动进样器、自动进样器都使用，应确保流路的平衡。

　　综上所述，液相色谱仪准确度降低由多种原因造成，操作者应综合分析、判断，并通过各种可能的尝试，从而快速排除故障，使仪器恢复正常。