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福建照度计,漳州照度计,河南照度计,广东照度计 |
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世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。氧气透过量检测仪,又可称为氧气透过率试验仪、透氧仪、氧气透过率测试系统、透氧率测试仪等。该设备适用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太阳能背板、片材、复合材料、镀铝膜、共挤膜等膜、铝箔、片状材料及塑料、橡胶、纸质、玻璃、金属等材料的瓶、袋、罐、盒等包装容器的氧气透过率测试。包装的阻隔性能 [1] 主要是指包装材料对气体、液体等渗透物的阻隔作用。阻隔性能检测包括对气体(氧气、氮气、二氧化碳等)与水蒸气透过性能检测两类。
氧气是影响食品、药品等商品货架期质量的重要因素,也是分析货架期的重要参考。通过对该项目的检测能够分析解决由于对氧气、水蒸气敏感而产生的氧化变质 [2] 、受潮发霉等质量问题。氧气透过率测试仪适用于塑料薄膜、高阻隔性材料、太阳能背板、片材、复合材料、镀铝膜、共挤膜等膜、铝箔、片状材料及塑料、橡胶、纸质、玻璃、金属等材料的瓶、袋、罐、盒等包装容器的氧气透过率测试。电量法原理又叫毫库仑电量法 [3] ,国际流行测试方法,测试腔分上下两部分,薄膜固定在中间,高纯氧气在薄膜的上腔流动,
高纯氮气在薄膜的下腔流动,氧分子透过薄膜扩散到另一侧的氮气中,被流动的氮气携带至传感器,通过对传感器测量到的氧气浓度进行分析,从而计算出氧气透过量。对于包装容器而言,氮气则在容器内流动,空气或高纯氧气包围在容器的外侧。标准配置:主机、计算机、软件、通信电缆、真空脂、取样器、供气阀门管件
选购件:卫星机、容器测试附件、容器测试控温装置、标准膜、取样刀、真空脂
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。离子计是用于测量溶液中离子浓度的电化学分析仪器。 [1] 测量H+的也属于离子计,我们一般称其PH计或酸度计,一般人们指的离子计是指测量除H+以外其他离子的电化学仪器。按其测量所使用的电极结构可分为气敏电极、膜电极。气敏电极:用于测定样品中容易转化成气体的离子组分的电极。常见的有氨(NH3)气敏电极,二氧化碳(CO2)气敏电极,氮氧化物(NOX)气敏电极固体膜半电池离子电极:
硫氰根(SCN-)离子电极
塑料膜半电池离子电极:
氟硼酸(BF4-)离子电极,水硬度(x2+)离子电极,表面活性剂离子电极,铵(NH4+)离子电极,高氯酸(ClO4-)离子电极
塑料膜复合离子电极:
钙(Ca2+)离子电极,硝酸根(NO3-)离子电极,钾(K+)离子电极
固体膜复合离子电极:
溴(Br-)离子电极,镉(Cr-)离子电极,氯(Cl-)离子电极,氯气(Cl2)离子电极,铜(Cu2+)离子电极,氰(CN-)离子电极,氟(F-)离子电极,碘(I-)离子电极,铅(Pb2+)离子电极,银/硫(Ag+/S2-)离子电极(1)测量原理:激光光散射(90°)(2)测量范围:0.25 - 32um, 31通道(3)通道阈值:0.25 - 0.28 - 0.30 - 0.35 - 0.40 - 0.45- 0.50 - 0.58 - 0.65 - 0.70 - 0.80 - 1.0 - 1.3 - 1.6 - 2.0 - 2.5 - 3.0 - 3.5 - 4.0 - 5.0 - 6.5 - 7.5 - 8.5 -10.0 - 12.5 -15.0 - 17.5 - 20.0 - 25.0 - 30.0 - 32.0 um及32um以上(4)颗粒物浓度:1 - 2,000,000 p/L(5)质量浓度:0.1-6,000 ug/m3(6)数据模式:输出PM10、PM2.5、PM1的质量浓度值 和31通道数浓度值(7)储存间隔时间:1min-1h可调,(可选:1min, 5min, 10min, 15min, 30min, 60min)8)进样流量:1.2 L/min ± 5%, 自动恒流(9)清洗气:0.3L/min,持续的自动清洗光学测量元件。
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在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用步骤编辑 语音
消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,不漏气。 在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫红色变成绿色。自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。 在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。
滴定
样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈粉红色,表明已滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。
缺陷编辑 语音
从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。
应用编辑 语音
凯氏定氮法的普遍适用性、性和可重复性已经得到了国际的广泛认可。它已经被确定为检测食品中蛋白质含量的标准方法。但是,这种方法并不能给出真实的蛋白质含量,因为所测定的氮可能不仅仅是由蛋白质转化来的。这可以从2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等食品安全事件中被体现:三聚氰胺,一种含氮量较高的物质,被添加到了食品中以伪造较高的含氮量。另外,由于不同的氨基酸序列,这种方法也需要许多不同的校正因子。而且,凯氏定氮法还需要使用浓硫酸和较长时间的加热(一般来讲,大于1小时)。这也造成了在粗略测量蛋白质含量时,杜马斯法有时更方便些。
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