重庆巫溪仪器检测-第三方计量校准检测机构

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电子负载是通过控制内部功率（MOSFET）或晶体管的导通量（量占空比大小），依靠功率管的耗散功率消耗电能的设备。它能够准确检测出负载电压，调整负载电流，同时可以实现模拟负载短路，模拟负载是感性阻性和容性，容性负载电流上升时间。 一般开关电源的调试检测是不可缺少的。 [1]电子负载应该有完善的保护功能。保护功能分为对内（电子负载）保护功能和对外（被测设备）保护功能。对内保护有：过压保护，过流保护，过功率保护，电压反向和过温保护。对外保护有：过流保护，过功率保护，吃载电压和低电压保护。选择电子负载应该选择是拥有真保护功能的电子负载。如果功能是由硬件实现的，保护速度会很快。如果是由软件实现，速度有滞后性，并且模组死机的话将会发生危险。
由于电子负载的特殊性能（提供强大的测试环境，以满足不同的外界需求），故在电子仪器仪表中占有很大的一片市场主要适用于各种电源、电池、适配器及需要电子负载测试场合。电子负载整合具有测试设备的众多功能，如负载瞬态恢复时间、电流极限特性分析、效率、启动时间、源效应(电源调整率)、编程响应时间、PARD(波纹和噪声)、功率因子、伏特栓锁现象、过压关闭、飘移等。
电子负载可用几种方法执行电源测试。它们一般是可编程的，但大多数电子负载需要外部DAC编程器。这一能力在测试期间能控制负载值，为测试装置操作者提供有价值的状态信息。电子负载通常采用FET设计，它比采用继电器和电阻器的解决方案更可靠，也更简易，还可选择工作模式：恒流(CC)、恒压(CV)和恒阻(CR)。较复杂的电子负载在一台产品中都会提供这三种模式，具有高的测试灵活性，并且还提供测量直流电压和电流这两种电源的通用解决方案。电子负载的后一项优点是可提供通过总线的回读，而无需使用一些测试中测量电压和电流的数字多用表。分类介绍
1、容性负载
容性负载：和电源相比，负载电流负载电压一个相位差，此时负载为容性负载（如补偿电容负载）。
电路中类似电容的负载，可以使电流电压降低电路功率因数。一般把负载带电容参数的负载，即符合电压滞后电流特性的负载成为容性负载。充放电时，电压不能突变。其对应的功率因数为负值。对应的感性负载的功率因数为正值。在高频领域，是指负载虚部为负值的负载。
一般电源控制类产品，所给出的负载，如未加说明则是给出的是视在功率；即总容量功率；它既包括有功功率，也包括无功功率； 而一般感性负载说明中给出的往往是有功功率的大小，例如荧光灯，标注为15~40瓦的荧光灯，镇流器消耗功率约为8瓦，实际在考虑用定时器，感应开关在控制它时，则要加上这8瓦；具体不同的产品感性部分，即无功功率的大小，可以通过其给出的功率因数来计算。
2、感性负载
混联电路中容抗比感抗大,电路呈容性反之为感性。通常的用电器中并没有纯感性负载和纯容性负载。因为这两种负载不做有用功。
只有在补偿电路中才使用纯感性负载或纯容性负载。又因为绝大多数负载除阻性外，多数为感性负载，因此补偿的时候多数就用电容来补偿，所以，纯容性负载用得比纯感性负载多。如电动机，变压器等等，通常为感性负载。部分日光灯为容性负载。 [3]
举例
纯感性负载就是一组电感。通常用来补偿电路中的容性电流。
在电路中带线圈的用电设备，其线圈部分即为纯感性负载。如电动机、变压器、电风扇、日光灯镇流器等。
纯感性负载的电流是不能突变。感性负载应用广泛。在电路中带电容的用电设备，其电容部分即为纯容性负载。如补偿电容等。
纯感性负载的电流不能突变。从理论上讲：纯电阻电路、纯电容电路、纯电感电路是不存在的。
电阻负载在作功时也会有电感、电容性负载存在。例如：导线间会存在线路间的电容，导线间和对地间存在电感，期间感性负载通常大于容性负载。电力电容在作功时也会发热，即电阻性作功。电感亦如此。元件的阻抗是频率的函数。在全频率范围内纯电阻电路、纯电容电路、纯电感电路是不存在的。 [3]

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3导致数字多用表损坏的常见原因
1、当探头还在电流插孔中时，用其去测交流电压2、在电阻模式时，去测交流电源3、承受太高的瞬变4、超过大输入限制（电压和电流）
数字多用表保护电路的种类
1、自动恢复保护。某些表的电路系统当探测到一个过载时，就会保护该表直至这种情况不再存在。过载被去除后，数字多用表自动返回正常运行状态。通常被用来保护电阻功能，避免电压过载。2、没有自动恢复功能。某些表探测到过载后会保护表，但不会自动恢复，直至使用者采取相应措施，如更换电阻，才能恢复使用。
数字多用表在安全方面的特点
1、保险管电流输入保护2、使用高能保险关（600伏或更高）3、在电阻模式的高压保护（500伏或更高）4、电压瞬变保护（6000伏或更高）5、安全设计的测试导线，安全手柄等6、立的安全认证
安全清单
z使用满足现场应用要求的表z使用有电流输入保险管的表，并在测量电流前检查保险管z测量前检查测试导线是否有物理损坏z用表检查测试导线的通断性z仅使用有安全手柄和绝缘测试线z使用有内凹插座的表z测量时选择合适的功能和量程z确认表的运行情况良好z遵循产品安全手册z断开红色测试线z不要单工作z使用在电阻挡有过载保护的表z在没有电流钳而进行电流测量时，在接入电路前，先断掉电路电源z在高压和高电流的情况下，要注意使用适当的设备，诸如高压探头、电流钳 [1]2100型USB数字万用表是吉时利DMM系列的新产品。2100型USB数字万用表具有（38ppm）和六位半的分辨率特性。
性能概述
2100具有11种测量功能和8种数学计算功能，精度高、成本低，适于研发工程师、测试工程师、科研人员以及学生在试验台或系统应用中进行测量。所有附件包括USB连接线、测试探头和软件都包含在2100内。
主要特性
* 用于通用测量需求的六位半数字万用表，价格仅相当于五位半的同类产品
* 11种测量功能，涵盖常用的测量参数
* 所有测试功能的精度满足ISO的技术标准
* USB 2.0接口兼容TMC，支持SCPI测试命令
* 随机配置KI-Tool 软件和Microsoft® Word 和Excel 中的嵌入式软件工具
* 结实的结构可适用于试验台与便携式应用
* 前、后面板输入可选，便于试验台或机架式应用
* 包括启动软件、USB连接线、电源线、安全测试探头在内的全套附件，大限度地为用户节约成本
* 兼容CE

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产品技术性能
(1) 电压输入：
额定电压：
100V （经电压互感器接入，功耗小于0.2VA）
400V （直接接入）
允许频率范围：45～65Hz
输入电压允许过载: 2 倍额定值（连续）
(2) 电流输入：
额定电流：5A（经电流互感器接入，功耗小于0.5VA）
特殊规格可定制
输入电流允许过载：2 倍额定值（连续）模拟示波器，采用的是模拟电路（示波管，其基础是电子枪）电子枪向屏幕发射电子，发射的电子经聚焦形成电子束，并打到屏幕上，屏幕的内表面涂有荧光物质，这样电子束打中的点就会发出光来。如何校正模拟示波器
示波器与其它仪器一样（如万用表等），在使用之前都必需要先对其进行校正。而所谓对示波器的校正，是将示波器的原来波形在测试之前正确调试出来。也就是说，校正出来的波形要与示波器本身所设定的参数一致（这些参数通常会在校正的测试点标志出来）。以GW GOS-602示波器为例(左图)：在其面板的左下角就是要求校正波形的参数，如电压值为2V、频率是1KHz等(右图)，就是要求示波器的校正波形（或正、余弦波、方波）的电压峰峰值为2V、频率为1KHz。但示波器通常不能直接显示波形的频率，而是根据频率与周期的转换（T=1/f）来将频率化为周期，再用周期波表示频率（频率1KHz的等效周期为1mS）。
在校正波形过程中，为了方便观察波形，应将波形的中心位置调节好，这就要将输入之间的连接模态信号的开关拨到GND位置上(左下图)。这时若正常接通电源，应该能够显出一条水平亮线；如果没有显示，那就要上下调节POSITION、DC BALT和INTER了。其中，POSITION是波形上下调节按钮(中图)，DC BAL是水平亮线的中心调整，INTER是亮度调整，如果现出亮线不平衡（相对于X轴）时，则要用无感螺丝刀调节在FOCUS附近的TEACE ROTATION(右下图)，之后通过FOCUS的调节把会聚调至佳状态。完成后，将GND转换为AC挡(图a)；在输入校正波形时，要把衰减或扩大按钮调到原始位置上，如果拨错了会严重影响被测波形数值的准确性；对输入踪道的选择，完全操纵在MODE选择键上(图b)；调试出来的波形如果是闪烁不定的，那就要考虑到同步功能键，即LEVEL（水平同步调节）而通常需要校正的主要是电压峰峰值和周期数的调节，这也是我们对波形的测试内容。这些调节由按钮VOLTS/DIV、TIME/DIV、SWP.VAR，VOLTS/DIV共同配合完成，各按钮上的标志指向哪一个数值，表示这一数值就是显示屏的坐标轴上每一格的单位数值。横坐标表示周期，纵坐标表示电压幅值，例如：VOLTS/DIV白色点拨在1V(左下图)，即表示纵坐标的每一小格的电压幅值为1V；在TIME/DIV上将点指向1mSV(右下图)，即表示横坐标的每一小格的周期为1mS。再根据波形所占的单位格数，就可以直接读出（或者经验算后读出）波形的幅度和周期，进而用来判断是非曲直、分析故障原因了。所以说，在使用之前

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用途在音频和高频设备或系统中，由于非线性源（二极管、晶体管、电子管）的非线性伏安特性，以及铁磁器件的非线性效应，使输出信号中增加了输入信号中所没有的频率分量（谐波和组合频率），从而导致输出波形的失真，称为非线性失真。在通信系统中，常要求测量非线性失真的程度，以便采取措施，通信质量。失真有多种：谐波失真、互调失真、相位失真等等。我们平常所说的失真度的技术术语为总谐波失真，英文为：Total Harmonic Distortion，简称THD。一般在多媒体音箱的功放电路上，THD的指标是指在fo=1KHz正弦波输入，功率在1/2额定输出功率时的总谐波失真，这个指标我们可以很容易地做到0.5%以下。但是，当音量开大，功放的功率达接近额定功率时，THD会开始急剧增加，这主要是由于电源功率的限制，使功放输出出现了削波现象，也就是我们所说的削波失真，这个时候它是THD中的主要成分。
谐波失真是由放大器的非线性引起的，失真的结果是使放大器输出产生了原信号中没有的谐波分量，使声音失去了原有的音色，严重时声音会发破、刺耳。多媒体音箱的谐波失真在标称额定功率时的失真度均为10%，要求较高的一般应该在1%以下。谐波失真还有奇、偶次之分，人们通过试验和分析发现：奇次谐波使人烦躁不爱听，而少量的偶次谐波则能使音色更好听。
放大器的失真度定义
失真度是用一个未经放大器放大前的信号与经过放大器放大后的信号作比较，被放大过的信号与原信号之比的差别，我们称之为失真度。其单位为百分比。失真有多种：谐波失真、互调失真、相位失真等等。我们平常所说的失真度的技术术语为总谐波失真，英文为：Total Harmonic Distortion，简称THD。一般在多媒体音箱的功放电路上，THD的指标是指在fo=1KHz正弦波输入，功率在1/2额定输出功率时的总谐波失真，这个指标我们可以很容易地做到0.5%以下。但是，当音量开大，功放的功率达接近额定功率时，THD会开始急剧增加，这主要是由于电源功率的限制，使功放输出出现了削波现象，也就是我们所说的削波失真，这个时候它是THD中的主要成分。
目前测量失真度的原理分为两类：基波剔除法和频谱分析法。一般模拟式的失真度测量仪都采用基波剔除法，通过具有频率选择性的无源网络（如：谐振电桥，文式电桥，双T陷波网络等）抑制基波，由总电压有效值和抑制基波后的谐振电压有效值计算出失真度。第二类失真度测量采用频谱分析法，通过计算出各次谐波的大小来计算失真度。此类测量方法测量的小频率是2Hz；测量方法可以分为模拟法和数字化方法。
基本原理 语音
失真度测量仪大多是采用基波抑制法，其基本原理是先测出被测信号（包括基波在内）的总电压U，再将被测信号经过基波抑制电路除去其基波分量，得出各次谐波的总电压Ux。将两次测出的读数相比，即得出非线性系数（Ux/U），这种测量方法叫做基波抑制法。失真度测试仪就是利用这种原理构成的，可以直接读出非线性失真系数（或称失真度）。
分类 语音
失真度测量仪按照结构和性能的不同，可分为：
①普通失真度测量仪。频率范围为20Hz～20kHz，测量范围为0．1%～，测量准确度为±10%。
②精密失真度测量仪。频率范围为2Hz～200kHz，测量范围为0．01%～，测量准确度为±5%．由于采用示波管作为平衡指示器，因此可观察谐波的波形。
③自动失真度测量仪。采用自动平衡和数字显示的结构，频率范围为1Hz～110kHz，测量范围为0．003%～，测量准确度为±2%。它尚可测量频率、电压和电平。
④互调失真度测量仪。一种基于双音法测量非线性失真度的电子仪器。因为在电声系统中，输入信号不是单一的音频，所以当系统中存在非线性失真时，输出信号的波形中除了谐波分量外，还有各种组合频率。双音法的测量频率，可在3、5、7、10、15、20kHz频率和40、50、70、100、200、300Hz低端频率两者之间任意组合。测量范围为0．1%～，测量准确度为±10%。
音箱的失真度定义 语音
音箱的失真度定义与放大器的失真度基本相同，不同的是放大器输入的是电信号，输出的还是电信号，而音箱输入的是电信号，输出的则是声波信号。所以音箱的失真度是指电声信号转换的失真。声波的失真允许范围是10%内，一般人耳对5%以内的失真不敏感。大家好不要购买失真度大于5%的音箱。

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基本参数测量
音频测量中需要测量的基本参数主要有电压、频率、信噪比。电压测试可以分为均方根电压(RMS)、平均电压和峰值电压等几种。
频率是音频测量中基本的参数之一。通常利用高频精密时钟作为基准来测量信号的频率。测量频率时，在一个限定的时间内的输入信号和基准时钟同时计数，然后将两者的计数值比较后乘以基准时钟的频率就得到信号频率。随着微处理芯片的运算速度的提高，信号的频率也可以利用快速傅立叶变换通过软件计算得到。
信噪比是音频设备的基本性能指标，是信号的有效电压与噪声电压的比值。信噪比的计算公式为：
2-1
在实际测量中，为方便起见，通常用带有噪声的信号总电压代替信号电压计算信噪比。
时域分析
时域分析通常是将某种测试信号输入待测音频设备，观察设备输出信号的时域波形来评定设备的相关性能。常用的时域分析测试信号有正弦信号、方波信号、阶跃信号及单音突变信号等。例如将正弦信号输入设备，观察输出信号时域波形失真就是一种时域分析方法。
方波分析具有良好的突变性及周期性，通过观察设备对方波信号的输出信号波形能够很好的检测设备的各项性能，因此方波信号成为常用的时域分析信号。
阶跃信号分析比较简单，主要用来检测音频设备对于信号突变的响应灵敏度。阶跃信号分析的参数通常两个，就是阶跃响应信号的上升时间和脉冲宽度。上升时间越小，设备对于信号突变的响应越灵敏，瞬态特性越好;脉宽越小，设备的阻尼特性越好，系统越稳定。
正弦信号在某个时刻峰值突然升高，形成突变，就是单音突变信号。由于单音突变信号的能量集中在一个很窄的频率范围，因此常用单音突变信号检测音频设备在某个特定频率的响应情况。单音突变信号的主要用途是快速判定某些音频设备，例如扬声器的阻尼特性等。
频域分析
频域分析是音频分析的重要内容，频域分析的主要依据是频率响应特性曲线图。前面提到的正弦检测、脉冲检测及大长度序列信号检测都能够得到设备的频率响应。频率响应曲线图反映了音频设备在整个音频范围内的频率响应的分布情况。一般来说曲线峰值处的频率成分，回放声压大、声压强；曲线谷底处频率成分声压小、声音弱。若波峰和波谷起伏太大，则会造成较严重的频率失真。
时频分析
时频特性描述了音频设备在时间轴上随着时间的变化其频域特性的变化情况。时频特性不仅在频率的变化过程中描述了音频设备的响应状态，而且还在时间的变化过程中描述了音频设备的响应状态，也就是从三维的角度全面地描述了音频设备的响应特性。对于放音设备而言，主观听感的评述，如低音是否干净，背景是否无损，层次是否分明，音场的深浅等均与音频设备的时频特性均有密切关系。音频设备的时频特性是客观评价音频设备性能优劣的一个很重要的方面。
失真分析
音频设备的失真包括谐波失真、互调失真、相位失真及瞬态失真等几类。音频测量中重要的是谐波失真，谐波失真，简单地说就是声音信号经音频设备重放后多出来的额外的谐波成分。从听众的角度看，不同的发声物体所发出的声音是由不同的基波和谐波构成的，听众可以根据声音的特性分辨出发声的物体。如果功率放大器将某种乐器所发出的乐音(乐音由基波和谐波组成)放大，经扬声器放音后，对基波和各次谐波的波形形状、幅值和相位均能无失真的重现出来，则可以认为是的放音；否则，扬声器所放出的声音听起来烦躁、别扭，则谐波失真已经达到无法忍受，甚至使人无法分辨发声乐器的种类。因此，谐波失真是音频设备的重要性能指标。
谐波失真的测量方法有两种，一种是以正弦信号输入待测设备，然后分析设备响应信号的频率成分，可以得到谐波失真。另一种更简单的测量方法是利用带阻滤波器滤除响应信号中的基频成分，然后直接测量剩余信号的电压，将其与原响应信号作比较，就可以得到谐波失真。显然第二种方法得到的谐波失真是THD+N，由于采用了信号的总电压值代替了基频分量电压值，因此得到的谐波失真比实际值偏小，且实际的谐波失真越大，误差越大。
在实际的音频测量时，通常在一定的频率范围内选取若干个频率点，分别测量出各点的谐波失真，然后将各谐波失真数值以频率为横坐标连成一条曲线，称为谐波失真曲线。
音频分析仪器编辑 语音
这里所说的音频分析仪器是指既能够测量话筒、音频功放、扬声器等各类单一音频设备各种电声参数，也能测试组合音响、调音台等组合音频设备的整体性能的分析类仪器。市场上已经出现了可用于测量音频设备的各类分析仪器，例如失真度分析器、频谱分析仪、频率计数器、交流电压表、直流电压表、音频示波器等。这些基于各种功能电路的机架式硬件仪器使用简便、测量精度较高，已经获得了广泛的应用。音频设备生产厂家可以利用音频分析仪器检查设备的性能，发现存在的缺陷，从而对设备的设计制造进行改进，消费者也可以利用音频分析仪器对设备进行评估，选择合适的产品。
以组合音响为例，在评价其性能时常常用到术语“音色”，所谓音色就是指音响因高次谐波不同而引起的声音差异。而音响的所谓“平衡感”则是指音响在全频段重放的量感听起来自然的程度。音频分析仪器的作用就是将评价设备各种行业术语以各种量化的特征参数形式表示出来，“音色”所对应的特征参数就是谐波失真的测量，而“平衡感”则涉及到设备在整个音频范围内的频率响应的分布情况。
现状编辑 语音
早期的音频分析仪种类很少，在做音频测量时一般是利用万用电表、频率计、示波器及频谱仪等组合成一套音频测试系统。这种测试系统中间环节多，各环节之间接口匹配较为困难，使用起来比较麻烦，测量结果往往也不。
近年来出现的音频分析仪器也与仪器的主流发展趋势一致，朝着高度集成化、智能化的方向发展，这些仪器集成了复杂音频信号发生装置、功率放大装置等，具备了一些初步的图形化分析功能，使用户很容易组建音频测量系统。

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在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
适用范围编辑 语音
凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用步骤编辑 语音
消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，不漏气。 在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。 在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。
滴定
样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。
缺陷编辑