成都大邑温度变送器校准-第三方检测校准机构

我公司在一次现场检查中发现一机械加工企业(配变容量100kVA，力调用户)，总表为三只单相1.5(6)代有功，其中的C相表读数与前次抄表时少了两个字。加上该用户平均用电量在6000kW·h左右，检查人员怀疑有窃电可能，当切除用电负荷时，发现C相电能表在反转，A相正转，现场人员立即向局里汇报，我们组织人员到现场进一步检查。

　　经检查发现，当切除负荷后，三只电能表其中A相正转、B相不转、C相反转。运行现场发现该用户电容柜自动补偿器损坏后，电容补偿一直为手动运行，同时发现电容器补偿三相电流指示不平衡，其中B相电流为零，当场切除电容，再看三只电能表均不走。再试仍是原来情况，后集中对B相电容补偿回路进行检查，发现B相PTO熔丝不通，说明断开，重新更换后再投运，指示电流表正常，电能表三只均停走。

　　情况分析:为什么电容器缺相运行会引起电能表反转?是否会影响正常计量?作如下分析:

　　现场故障时用电负荷为零，电容器接线方式为星形，电容器为纯容性负载(有功损耗很小忽略不计)，电源相序为正相序，见图1系统接线图和向量图。

　　当系统正常运行时(用电负荷为零)，因为各相电路中容性电流的相位分别对应的电压90°，各相电能表的功率为P=UIcos90°=0，所以三只单相电能表都不转。

　　当电容器B相熔丝熔断即退出运行时，A、C相电容器形成串联后接在电源Va和Vc之间，这时，电路中的电流幅值和相位都发生了变化，见图2所示。

　　 即A相电流Ia电压Vac角度为90°，因为VaVac 30°，所以A相电流Ia电压Va角度为60°；
　　C相电流Ic电压Vca角度为90°，因为Vc滞后Vca 30°，所以C相电流Ic的相位电压Vc为120°；
　　此时A相电流与C相电流大小相等，方向相反。
　　因为电能表的电压回路正常，所以各相电能表运行状态下的功率分别为:
　　Pa=VaIacos(90°-30°)=VIcos60°=0.5VI>0，则A相电能表正转。B相电流为零，B相电表不转。
　　Pc=VcIccos(90°+30°)=VIcos120°=-0.5VI<0，则C相电能表反转。

　　结论:凡是有电容器补偿的用户，因电容器缺相运行引起的单相电能表(指代总表的三只单相表)在无用电负荷情况下的缓慢正转或反转属正常情况，且不影响正确的计量，即三只单相表记录的总电量不受影响，表面上看一只表正转，另一只表反转，其增加与减少的电量是相等的，进一步讲，对有无功电容器补偿装置的用户或变压器台区，电容器若发生缺陷运行所产生的异常对正确计量没有任何影响。

　　值得思考与提示的问题是，我县每台农改配变的配电箱都配有(20～40)kVAR的电容器补偿(根据变压器容量而配)。像上述的情况时有发生。在工作中遇有不少农电人员请示这类问题，要求安装电子式电能表或1.5(6)A双向计数式机械表，这都是不正确的。因为目前生产的电子式电能表，基本计度器采用步进电机驱动计度器计电量，当电流是反向时则计度器仍为正计量。机械式1.5(6)A双向计数式电能表同样是这样的道理，也就是说用这样的表作为计费表，当发生上述电容器缺相运行时，其中反转的一只表此时计数为正电量，导致多计用户电费，这种计量方式切不可用在有无功补偿装置的用户及变压器台区。

　　通过该异常情况分析，也充分显示我们用电检查(营销)人员的业务知识要进一步提高，同时要组织好社会电工和农村电工的培训，不断提高他们的业务技术素质和依法经营的意识，确保电力系统正常稳定的运行。

液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

本文根据实际工作经验，总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法，以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。

　　氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。常见故障有:1.氢焰点不着火，或者反复熄灭；2.放大器不能调零；3.基线漂移、噪声大；4.进样后不出峰；5.灵敏度显著降低等。现对故障的查找及解决方法分述如下:

　　1.由于点火装置使用频繁，无论是高压打火还是低压加热，都容易造成损耗，所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应检查连接导线并打开离子室顶盖，对低压点火可直接观察热丝是否发红，热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭，就必然是气路有问题，例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

　　2.整个氢焰检测电路不能调零。检查记录仪是否完好，当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零。如果不能调零，证明放大器有毛病，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固定液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

　　3.基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段，开始记录笔并不抖动，证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档，若噪声依次变化，证明衰减器是好的；若噪声并不随之改变，则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转，如果噪声继续存在，说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声，接触部位是否接触良好，级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大，则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大，说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后，可用基流补偿旋钮进行补偿。

　　4.如果进样后不能出峰，情况很复杂，需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器，或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。

　　5.灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低，如接触不良，氢气流量不是佳数值，空气流量太低、气路有漏洞等，这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏，以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降，需要逐一进行检查。

　　总之，对分析仪器来说，避免故障的主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞，绝缘，根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件，并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样，才能减少故障发生的可能性。