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724微机型可见分光光度计在使用过程中，经常会出现透射比值(T)失调的故障。造成故障的原因是多方面的，下面我们根据故障的几种现象分析其产生的原因，逐一查明并加以排除。

　　一、透射比值无法调至

　　即使对空白样进行透射比值(T)调整时，用粗调钮COARSE SET REF旋到大也无法置T值为90%以上，这样即使按SET REFT/OA(基准参考)键也无法置T值为。此故障现象是由光能量不足引起的，而造成光能量不足的原因大致有以下几种:

　　1.光源灯老化
　　仪器光源灯采用溴钨灯，其寿命一般在500小时左右，如果发现溴钨灯发黑，应更换新的。更换时好先将新灯泡的脚长修理得与旧灯泡相同，方便调整光路。再用95%以上的乙醇棉球擦试清洁，用干净纸裹住新灯泡或是戴上绵白纱手套后换灯，以免沾污灯壳而影响发光能量。

　　2.光源灯位置不佳
　　把仪器波长调至580nm处，在样品室右壁暗电流闸门前竖放一张白色卡纸。接通仪器电源，观察白色卡纸的光斑，应是明亮完整而均匀的长方形黄色光斑，无光晕或杂色现象。若光斑不理想，则说明光源的辐射能未被充分利用，导致仪器光能不足，此时应对光源灯的位置进行调整。溴钨灯的发光体呈双面片状，在调整时应使发光面的中心及其法线方向在入射光轴上，以使光源辐射能充分利用。拧松灯座上的四只紧固螺钉，再将灯泡左、右、前、后移动使成像在入射狭缝上，并达到准确位置。注意光斑是否达到佳状态，并观察数字表显示的透射比读数，这样反复仔细地调整直至数字表读数为高即可。因固定溴钨灯两脚的二只紧固螺钉为溴钨灯稳压电源的输出电压，所以每次调整溴钨灯位置时，应先切断电源，以免造成短路而损坏稳压电源电路元件。

　　3.样品室的出光狭缝沾有污物
　　可用镊子将棉花沾无水乙醇仔细擦拭狭缝两侧。注意不要用坚硬的工具去刮擦，也不必拆下狭缝，以免影响仪器波长准确度，增加仪器的杂散光。

　　4.滤色片霉变
　　可旋开固定在滤色片架上的两个螺钉，将滤色片取下以清除霉变的斑点，若效果不佳可考虑更换新的滤色片。

　　5.仪器单色器内光学镜子受污染
　　可用擦镜纸仔细轻擦光学镜子，清除镜子上的污垢。

　　6.光电管“衰老”，灵敏度降低
　　当上述故障原因都排除在外，就应检查光电管了。打开仪器暗盒，断开光电管阴极，在单色光照射下，用指针式万用表微安档测量光电管的输出，电流值一般应在几十至一百微安左右。否则说明仪器的光电管“衰老”，灵敏度偏低，应更换。若无电流输出，说明光电管已损坏，即应更换。

　　二、在测量中透射比经常变化，即数显表不能稳定地显示“100.0”

　　1.仪器试样槽挡光，造成显示不稳定
　　若样品室内无试样槽时故障消失，说明试样槽挡住了光路，这时应调整试样槽位置。将试样槽拉杆卸下，取出试样槽下的铁座板，然后松动其上的两只固定螺钉，稍稍移动弹簧位置，以改变试样槽的位置，固定好后再调T值。如此反复调整直到佳位置，使光路通畅。

　　2.钨灯电源电压不稳，从而引起显示不稳定
　　用万用表测量光源灯两端的电压，应是在(2.5～12)V之间。调整3W1，观察数表显示T值能否稳定下来。若不行，则断开电源，用万用表检查3W1是否均匀可调，如果不均匀可调，则应更换3W1。

　　三、严重失调

　　此故障原因是钨灯电源稳压性能变差，内含有交流成分。这时应检查滤波电容3C1，性能变差即应更换。如果故障仍然存在，再检查3V4管，或用示波器逐点查明引发交流成分的源头，排除故障。

721型分光光度计是工厂、矿山、医院及科研单位的化验室，在可见光谱区范围内进行定量比色分析的常规仪器。仪器使用过程中出现故障较多的是钨灯稳压电路。本文主要讨论稳压电路的故障造成光源灯不亮及光强度无法调节的内容，具体分析如下。

　　仪器光源提供分析用单色光，若光源灯点不亮或光强度无法调节以及单色光不纯，都不能使该仪器正常工作和数据的准确可靠。

　　可见光区的光谱范围一般为(420～760)nm。常见的721型分光光度计使用的是12V25W的钨丝白炽灯。白炽灯的光通量和使用寿命在很大程度上取决于电压。电压增高，电功率按平方关系上升，温度显著上升，使钨的蒸发率急剧提高，从而使灯的寿命急剧下降。721型分光光度计的钨灯稳压电路，是采用运算放大器为放大环节，钨灯电压从3.7V～11.5V连续可调，其图如下:图中的分压电路R15+W1与R16+W2数值相仿。稳压源输出为负电压，点M电压接近于零，运算放大器2、3的电压都在零附近。流过R15、W1、R16和W2的是恒定电流。调节W2使钨灯得到可调节的稳定的负电压，它安装在仪器面板上,供调节透射比。由于钨灯在较低的电压下工作，从而有效地延命及降低整机的温升。由于调节而改变了电压，W2的阻值2kΩ调到大输出电压可达1.5V，调至阻值小输出电压约3.7V。
　　如果电位器断路，输出电压可升至电源电压20V，钨灯则特别亮且光强度无法调节。

　　由上述分析得出，721型分光光度计在使用中所出现的光源灯不亮或光强度无法调节的原因有以下几种:
　　1.光源灯焊头上无电压(接触端两点电压为3.7V～11.5V)。
　　2.稳压板上±12V、±8V、±0.7V输出的晶体管损坏，检查BG2、BG3、BG4、BG6、BG7。
　　3.稳压板上运算放大器或保护管BG11损坏。
　　4.面板调节器损坏。
　　5.运放器A1损坏。
　　6.稳压板上BG10损坏。

　　总之，它的主要故障发生在稳压电路上。如当BG9、BG10开路时，光源灯W不亮，BG10击穿短路时，将导致加在BG9基极与发射极之间的电压升高，BG9击穿短路时，光源灯W很亮，且不受旋钮调节。要想解决这个问题，可以在BG10加装散热帽，使光源灯W的稳压范围变窄，还可重新选择BG9、BG10的型号。

分光光度计点不稳定，常使用户头痛，甚至造成仪器无法使用。作为一名分光光度计的检修者，应如何修理这类问题呢？以下是笔者的几点经验。

　　1.查看光电管暗盒内是否受潮，看硅胶是否变色。对受潮较轻的仪器，只要将变色硅胶更换即可；而对于受潮较重的仪器，则还要用吹风机对暗盒内、外吹热风，吹风时要采取吹一会儿、停一会儿的方法，使潮气逐渐地从暗盒内跑掉，达到逐渐干燥的目的。经过这样处理，大部分仪器点会稳定下来。

　　2.经过以上处理后，有些仪器点不稳定问题仍然得不到解决，或有些仪器只是暂时得到解决，用户在过一段时间后，会反映问题依旧存在。这是由于其它原因造成的。当我们对光电管暗盒进行驱潮时，至少部分的改善了光电管的工作环境，有的光电管依然无法正常工作，而有的光电管在一段时间内，能够正常工作，然而并未真正解决问题。此时极有可能是由于光电管老化造成性能下降引起的。所以，对暗盒进行干燥，不能或者只能暂时解决问题，此时，检修人员要根据仪器光电管的型号、规格等，到厂家订购一相同的光电管换上，同时要注意解决暗盒内干燥问题。一般，均能使仪器正常工作。

　　3.在检修此类问题时，虽然产生的原因主要是暗盒受潮，或光电管性能变差，但也要检查光源灯稳定问题。这也很简单，只要打开顶盖，注意观察光源灯是否有忽明忽暗的现象，然后再借助万用表，对灯两端电源进行检测，看是否有变化。若是光源灯不稳定，严重者肉眼可直接观测出光源灯是忽明忽暗的，轻者也可用万用表检出。一旦发现原因是由于光源灯不稳定造成的，则可换一个灯炮或是对稳压线路进行修理。

　　4.后一个原因，就是微电流放大器内有电子元件性能变差，这是难处理的一个问题。对于721型分光光度计，只要将其微电流放大器内3DJ6F场效应管更换即可；若是751GW型等复杂的分光光度计，则要借助厂方的力量进行修理。

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

　　液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。

　　一、峰高、峰面积的积分值不准确
　　解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
　　经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。

　　二、样品预处理时样品降解或样品不纯
　　解决方法:用标准样比较，验证样品完整性，检查样品处理过程，换新样。

　　三、样品蒸发
　　解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

　　四、样品前处理不当
　　解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

　　五、内标物配置不当
　　解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释)，配制新内标物。

　　六、进样问题(只对外标法而言)
　　解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次；2.如果使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量环体积的50%；3.如果使用注射器的手动进样器，须确保进样操作重复；4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积，须注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；5.如果手动进样器、自动进样器都使用，应确保流路的平衡。

　　综上所述，液相色谱仪准确度降低由多种原因造成，操作者应综合分析、判断，并通过各种可能的尝试，从而快速排除故障，使仪器恢复正常。

本文根据实际工作经验，总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法，以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。

　　氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。常见故障有:1.氢焰点不着火，或者反复熄灭；2.放大器不能调零；3.基线漂移、噪声大；4.进样后不出峰；5.灵敏度显著降低等。现对故障的查找及解决方法分述如下:

　　1.由于点火装置使用频繁，无论是高压打火还是低压加热，都容易造成损耗，所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应检查连接导线并打开离子室顶盖，对低压点火可直接观察热丝是否发红，热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭，就必然是气路有问题，例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

　　2.整个氢焰检测电路不能调零。检查记录仪是否完好，当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零。如果不能调零，证明放大器有毛病，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固定液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

　　3.基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段，开始记录笔并不抖动，证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档，若噪声依次变化，证明衰减器是好的；若噪声并不随之改变，则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转，如果噪声继续存在，说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声，接触部位是否接触良好，级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大，则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大，说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后，可用基流补偿旋钮进行补偿。

　　4.如果进样后不能出峰，情况很复杂，需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器，或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。

　　5.灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低，如接触不良，氢气流量不是佳数值，空气流量太低、气路有漏洞等，这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏，以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降，需要逐一进行检查。

　　总之，对分析仪器来说，避免故障的主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞，绝缘，根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件，并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样，才能减少故障发生的可能性。

614系列电子交流稳压源是在社会上拥有量比较大的电源设备，由于其运行可靠、价格适中而被广泛使用。但是，作为一切电子实验的电源设备，一旦有故障，尤其是对电子管不太熟悉的计量工作者而言，可能会束手无策。现介绍以下比较常用的614系列电子交流稳压源故障的检修方法。

　　1.稳压器发生故障时，根据起始电压判断故障范围
　　所谓起始电压是指稳压器刚通电，电子管还处于预热阶段时的电压指示值。正常稳压器的起始电压约为交流(170～180)V(输入电压为220V左右)，一两分钟后电子管开始工作，电压上升，此时旋动“电压调节”装置，输出电压在交流(180～280)V之间可调。

　　若起始电压为交流电压280V以上，则多为C1击穿。因为L、C1回路并联于磁放大器T2的交流侧，扼流圈的电感量小于T2的电感量，相当于T2交流侧短路，此时输出电压是自耦变压器T1将输入电压进行升压的结果。

　　起始电压为230V左右，且预热后可以升高，但不能调低，则要检查输入电压是否已超出稳压范围，否则是L、C1回路断路。若断路，输出电压波形有明显的三次谐波。

　　若起始电压正常，输出电压仅在(240～280)V之间可调，说明有个别的6P3P碰极，使Id的小值不为零，而是一个较大的电流值。

　　起始电压正常，预热后输出电压280V以上，且不可调，故障在控制部分。
　　起始电压正常，预热后输出电压仍不可调高，则要分别检查调节和控制部分。

　　2.电压失调故障的原因与检修
　　电压失调是614系列稳压器的常见故障，可分为高失调和低失调两种。

　　(1)低失调
　　Id为零，说明功率放大级没有工作。由于是多只电子管并联工作，因此同时坏的可能性很小，一般多为整流桥(D14～D17及有关元件)损坏或直流线圈断线造成功率放大级无高压；另外还有可能是6N1阴极电阻R12断路，造成6P3P阴极电位常高，使6P3P截止。此时稳压器空载尚能工作，但是带上负载就会低失调，此为功放级还存在漏电流所致。第三种情况是R12良好而6P3P阴极电位常高，是因为6P3P栅极电位常高所致，系6J1断极，断丝不工作之故。第四种，R2断，使6J1控制栅极电位常低，6J1截止。
　　调节部分故障引起低失调的原因是T1初级断线或T2交流线圈断路。

　　(2)高失调
　　Id总为大值。因为功放级电子管同时碰极的可能性很小，多为前级控制电压未送到6P3P的阴极，造成其阴极电位常低。原因有:①前级各管无屏压，D1～D4损坏或R1断或C3击穿造成无直流输出；②6N1断极，断丝不工作；③6J1碰极造成6N1栅极电位常低；使6N1截止；④2D2P断丝或R4，W1断使2D2P屏极电位常高，从而使6J1常通，6N1栅极电位常低。

　　(3)基本检查方法
　　614系列稳压器的控制部分是一直流放大器，前后级电位相互影响，且各级电位随输入电压的不同而不同。检修时抓住各点电位是否可调来发现故障点。同时，针对直流放大器的前后级电位相互影响的特点，测量时，可拔去后级电子管，从而避免判断错误。具体测量时，注意零电位的选取，并参考以下几点电压值:
　　①测6N1阴极电位，应在(180～300)V间变化；
　　②测6J1屏压，应在(130～300)V间变化；
　　③测2D2P屏压，应在(0～170)V间变化。
　　若某点电位不可调，则说明本级存在故障或前级存在故障。以上电压仅供参考。

　　3.自激的产生与检查
　　当稳压器输出电压摆动或指示器一明一暗，电压表指针摆动，节律在(1～5)次/秒时，则说明控制部分出现了自激。原因为滤波、退耦或负反馈电路出现故障。如C3失效或容量减小；6J1放大倍数偏高，负反馈网络断开时也会自激，但R5、C2不易损坏，故不能随意更改其值，以免影响反应时间。如抖动幅度较小，换C3无效，可换6J1管再试。
　　当稳压器输出电压出现节律很慢的大幅度摆动，则R28断路，使直流线圈反峰电压失去放电回路造成。需注意的是，当614稳压器负载为电容性时(如恒压器、稳压器等)，也会出现大幅度摆动，此属正常现象。
　　平时稳压器工作中输出电压无规律地随市电轻微波动的情况属正常现象，若波动严重，应检查是否反应时间迟滞。

　　4.其他故障
　　稳压器接通电源，指示灯不亮，整机不工作。可检查接线、开关是否松脱。
　　稳压器开机后控制部分无电压，经常是D1～D4击穿或保险F2烧断；D14～D17击穿或F1烧断，可逐一检查更换。
　　稳压器输出电压低于交流250V时，保护装置动作，或输出电压(250～260)V时，过压保护装置不动作，说明过压装置出现故障，应检查晶体管直流放大器电路，如检查D5～D8、D9～D12有无击穿和损坏，再查BG1～BG3有无损坏，继电器线圈是否开路。
　　当保护装置动作失常时，还应检查继电器的触点有无接触不良。