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在测量体系管理、品质管理体系认证全过程中,审批工作人员常常碰到如何区别计量器材的检定和测量设备的校准,计量检定资格证书和校准证书的实效性有哪些区别的问题。下边从此开展谈一谈,供相关工作人员参照。
1、
检定的界定
定义1:检定就是指查清和确定计量器材合乎法律规定规定的主题活动,它包含查验、加标注和/或出示检定资格证书。JJF1001-2011《通用性计量**名词及概念》9.17款;
界定2:为鉴定计量器材的计量特性,明确其是不是合格所开展的所有工作中。《我国计量法实施办法》(下称《实施细则》)*六十一条。
计量检定的归类:依据《计量法》以及《实施细则》,计量检定可以分成强制性检定和依规检定二种。
液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液;加样针不到位; 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
样品污染沉积。
4、既无压力指示,又无液体流过。
泵密封垫圈磨损;大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉。
色谱柱被污染;柱头填料塌陷。
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多环芳烃(Polycyclic Arotic Hydrocarbons, PAHs)是煤,石油,木材,烟草以及有机高化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今,已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致性,如苯并a芘,苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,LC-310液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介
LC-310液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310液相色谱仪外观图
2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取,萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容,用配备紫外检测器的液相色谱仪进行分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310液相色谱仪(配套紫外检测器):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
索氏萃取仪(SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司)
超纯水机(Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品);
旋转蒸发仪(RE-3000A,上海亚荣生化仪器厂);
固相萃取装置(Supelco12,北京恒奥德仪器仪表有限公司);
硅胶固相萃取柱(1000mg/6ml,博纳艾杰尔科技);
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR C18-PAH,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.5ml/min;
柱温: 30℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:220nm
流动相A:乙腈,流动相B:水
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LC310E型液相色谱仪是天瑞仪器公司新研制,适用于有机化合物含量测定的高新技术产品。
LC310E型液相色谱仪属于实验室精密仪器,具有操作方便、重现性好、故障率低、分析的特点。适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高化合物等。
LC310E型液相色谱仪可广泛应用于物分析、食品安全、卫生防疫、电子电器、环境检测、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
技术指标
LC-P310高压恒流泵基本技术指标:
流量范围:0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)
流量稳定性误差:Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
流量设定值误差:Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)
压力线性和准确度:显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)
压力脉动:≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)
泵的密封性压力:42MPa,时间为10min,压力降<0.5Mpa
工作压力:42MPa(0.001~9.999mL/min)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)
LC-UV310紫外检测器基本技术指标:
波长范围:190-680nm
光谱带宽:8nm
波长示值误差:≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音:≤2×10-5AU(动态)
基线漂移:≤2×10-4AU(动态)
小检测量:1×10-8g/ mL(萘的甲醇溶液)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)
标准配置
LC310标准等度配置
LC-P310高压恒流泵 :1台
LC-UV 310紫外检测器 :1台
LC-CO310色谱柱温箱 :1台
7725i手动进样阀: 1套
LC-WS310色谱管理工作站 :1台
液相色谱柱 :1支
LC310标准梯度配置
LC-P310高压恒流泵 :2台
高压混合器:1套
LC-UV 310紫外检测器: 1台
LC-CO310色谱柱温箱: 1台
7725i手动进样阀: 1套
LC-WS310色谱管理工作站: 1台
液相色谱柱 :1支
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金属探测仪,金属探测器、金属检测仪、金属检测器、石料厂金属探测仪对破碎机起到至关重要的作用,
适用范围首要适用于:水泥厂、煤厂。金属勘探仪尽管能够感应一切种类的金属杂质,而且还能够感应到很小的金属杂质,但在水泥工业生产中,一些较小的金属杂物对辊压机是没有损伤的(如小的铁钉,铁丝,电焊条,小的螺,丝螺帽,金属渣等),那么我们能够将金属勘探仪的勘探灵敏度调整到适当的方位(如能够调整到刻度1的方位),这么那些较小的金属杂物对辊压机是没有损伤的金属杂物就会顺畅经过金属勘探仪而不会发生警报。可是,当一些较大的金属杂物(如“铁块,链板,大个螺杆,高锰钢,挖掘机的铲齿,合金金属块,不锈钢,铜,铝等”),这些大个金属杂物会造成辊压机的损坏,当这些大个的金属杂物经过金属勘探仪时,金属勘探仪一定会宣布警报声响,而且在1秒钟将感应信号宣布,传输到皮带机,实现金属勘探仪与皮带机的连锁停机控制功用。
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10种常见的房屋安全检测鉴定方法汇总
在我国,房屋安全鉴定检测是一种的行业,主要工作就是对房屋的完好与损坏程度和使用状况的安全进行查勘、检测、鉴别和判断。
1.房屋安全性鉴定:检测对象主要为上世纪50年代以后建造的房屋,属于常规的安全鉴定检查,也是房屋安全类型中常见的一种。鉴定的复杂程度根据现场实际情况来确定,此类型房屋往往受使用环境的因素而影响。
2.房屋正常使用性鉴定:该类型房屋鉴定侧重考虑是否影响使用人正常的使用性,比如装饰装修破损、漏水、空鼓等现象等。而查勘中更侧重于对图纸的复核,现场的实际环境。往往产权补登或者改变房屋使用功能等常进行此类型的房屋鉴定。
3.房屋改建结构的安全鉴定:此类型房屋主要为改造内部整体结构或者接建新房屋增大荷载等。鉴定的就是复核验算,检查其改造前和改造后对房屋整体是否产生了影响,是否满足规范的要求。