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检定和校准的不同之处
(1)法律制约力不同。检定具法制性,属计量管理的行为,对象是法制管理范围内的计量器具,人员应取得有关计量行政部门颁发的检定员证,收费执行国家法规的规定。无论强制检定和非强制检定,都属于法制检定。强制检定具有强制性。而校准无法制性要求,它是用户的自觉自愿行为,服务范围、服务收费通过双方协议的形式确定。
(2)依据不同。检定依据检定规程,须对被检器具作出合格与否的结论。校准依据校准规范、校准方法或双方认同的其他技术文件,可以是技术规则、规范或顾客要求,也可以由校准机构自行制定,校准机构一般不需作出符合性声明,由测量仪器的使用方根据校准结果对被校准的对象进行评价,必要时也可确定其某一性能是否符合预期的要求。
从事计量检定工作,特别是压力表检定的检定员,常常会遇到这样的问题:除了配备二次仪表外,还要配一些通用仪表,该表的互换性往往不强。本人摸索出一种几何方法,调整速度快,线性好、准确度高。经实际检验,在振动小、干燥、无腐蚀性气体的场合使用,半年内各项指标稳定、性能可靠。
对于上压板安装球座的压力试验机因检定时无法将此球座取下。检定时虽把测力计安装在轴线上,但因有些机器固定球座的螺丝或弹簧已经疲劳变形,使有球座的上压板与下压板不平行。这时测力计虽已对中,但加压后测力计上球座还是倾斜,使加在测力计上的力产生了侧向分力。这种情况造成误差也是随载荷增大而增大。对小度盘影响小,对大度盘影响大。排除方法:更换变型的螺丝,重新调整弹簧间隙,清洗上球座,使上球座既保持灵活又与下压板平行为好。
仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水,应根据不同要求来干燥仪器。
常见干燥方式
进行化学实验所使用的仪器除了需要清洗外常常还需要干燥。水的存在有时会影响化学反应的速度或产率,有时甚至使化学反应无法进行。对于一般无水要求的实验,只需将仪器倒置晾干便可使用;而对于无水的实验,则需将仪器置烘箱中或热气流烘干器上烘干。若需急用,可将洗净的仪器用少量乙醇或丙酮荡洗,再用吹风机吹干。特别指出的是,无论用何种方法干燥的仪器,都让仪器冷至室温时才能取出,否则热的仪器骤冷时,水气将在器壁上凝聚。
只要不是容量仪器(量筒、滴定管、移液管等)都可以烘干。
洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105~120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。 硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。
烘箱中烘干应注意什么? 准确的说玻璃仪器都不能放入烘箱中烘干,能放入的玻璃器具其作用是用于盛放而不是测量用的。比如,烧杯、烧瓶、圆底烧瓶适合烘干,玻璃制品的量具类(带有刻度)滴定管、移液管、量筒不适合烘干。 烘干玻璃容易温度不可过高,做好是100度以下,取出时注意带耐高温手套,防止烫伤,另外,好将烘箱温度到达45度以下(或者常温)再取出仪器,高温下不可取出,防止骤冷骤热导致玻璃碎裂。
元素分析仪对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹1~2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。
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