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世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理傅立叶红外光谱仪是一种用于环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,于2015年12月11日启用。
中文名傅立叶红外光谱仪产 地美国学科领域环境科学技术及资源科学技术启用日期2015年12月11日所属类别分析仪器 > 光谱仪器 > 红外光谱仪
目录
1 技术指标
2 主要功能
技术指标编辑 语音
1. 波数范围:优于12000 – 50cm-1。 2.干涉仪分辨率:优于1 cm-1。 3.信噪比:优于30000:1 (峰-峰值) 。 4.ATR附件,高压压头,刚石晶体10000-10cm-1(包括中远红外谱区范围)。 [1]
主要功能编辑 语音
红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析 测定中都有十分广泛的应用。 红外光经过干涉仪变成干涉光,干涉光可以进行调制和控制,干涉光经过待测的样品,被样品中的有机物吸收,然后进入检测器进行检测,可以对样品做全谱区的检测,从而确认样品的分子结构信息。 [1]
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。
中文名原子荧光光度计外文名Atomic fluorescence spectrometer 荧光类型共振荧光/非共振荧光光 源高强度空心阴极灯光 路透镜(无色散)原子化器电热屏蔽式石英炉
目录
1 原理
2 荧光类型
3 优点
4 构成
▪ 光源
▪ 光路
▪ 原子化器
5 分类
6 优缺点
7 光谱分类
▪ 原子发射光谱
▪ 原子吸收光谱
▪ 原子荧光光谱
8 应用范围
9 可检测元素
原理编辑 语音
基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
荧光类型编辑 语音
a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)
优点编辑 语音
非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化,理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小
构成编辑 语音
分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)主要特点就是原子化,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物(冷蒸气)发生法
早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等)。因此,在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物(冷蒸气)发生法
连续流动法中,酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应,反应产生的气液混合物经气液分离器分离,废液被排出,含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号,但样品和试剂的消耗量都较大,常规检测中较少采用,多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似,但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰型信号,这与连续流动法不同。此方法分析速度较快,但需要在流路中加入采样阀,增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物(冷蒸气)发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术,其工作分为两个步骤,用蠕动泵分别泵入样品和还原剂,进样量小于混合器前管路容积,稍经停顿并将进样管换入载流中,再运行蠕动泵执行测量,可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关,所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样,从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中,断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式,会造成短期取样量稳定性差,长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题,刘明钟等改进了断续流动,在不改变硬件的基础上,提出了间歇泵进样方式,克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点,是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术,目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样,之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物(冷蒸气)发生法
顺序注射被称为新一代流动注射,由于采用注射泵替代蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题,使仪器检出限得到较大改进。另外,顺序注射体系中,还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节,所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中,样品和还原剂的比例调节非常方便,对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外,节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种: [2] I是由塞梅诺娃提出,其中使用一个注射泵,还原剂和样品通过多位阀注入储样环,并在其中混合反应,产物随载流流出,经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出,其中有两个注射泵,分别推动样品和还原剂,样品通过多位阀加入,并在储样环中与载流均匀混合,混合液与还原剂通过混合器反应,反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物(冷蒸气)发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样,之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置;另外,气动控制代替蠕动泵,也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道(含三道及三道以上)。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素,因仪器体积小、重量轻,一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品,一次进样可以得到两种元素的结果,目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光(含三道及三道以上)
一次进样可得到三种以上元素的结果,可以提高工作效率,节约试剂,降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同,只能互相迁就,或以某个元素的条件为主,这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到,再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的,特别是汞灯漂移比较严重,导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果,需要提前预热好仪器和汞灯,并且尽量保持实验室温度恒定,汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能,一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正,一般针对汞灯校正;多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认,是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充,在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单,AFS的谱线相对简单,元素间谱线重叠少,无需色散系统。
灵敏度高,检出限低,AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好,原子光谱是元素的固有特征,故具有良好的选择性。
试样用量少,AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道设计,没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广,AFS 仅能测有氢化物(冷蒸汽)发生的十几种元素,AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱
(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱
(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱
(AFS)
光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。
拓宽了检测元素范围,可进行As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Pb(铅)、Sn(锡)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(锌)、Ge(锗)、Cd(镉)、Hg(汞),Au(金)、Ag(银)、Cu(铜)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cr(铬)18种元素的痕量分析检测。火焰法原子荧光所测试的元素灵敏度比原子吸收火焰法提高2-3个数量级,接近原子吸收石墨炉的检出限。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理红外分光光度计:由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号。
中文名红外分光光度计 波数范围4000-400cm-1 波数精度≤±4cm-1(4000-2000cm-1) 分辨能力1.5cm-1(1000cm-1附近)
目录
1 基本原理
2 发展历程
3 应用领域
4 性能指标
5 主流产品推荐
基本原理编辑 语音
由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。
发展历程编辑 语音
分光器为棱镜的色散型红外分光光度计
分光器为光栅的色散型红外分光光度计
应用领域编辑 语音
可广泛地应用在石油、化工、医药、环保、教学、材料科学、公安、等领域。
性能指标编辑 语音
波数范围:4000-400cm-1
波数精度:≤±4cm-1(4000-2000cm-1);≤±2cm-1(2000-400cm-1)
分辨能力:1.5cm-1(1000cm-1附近)
透过率精度:±0.2%T(不含噪声电平)
Io线平直度:≤±2%T
杂散光:≤0.5%T(4000-650cm-1);≤1%T(650-400cm-1)
测试模式:3种(透过率、吸光度、单光束)
扫描速度:5档(很快、快、正常、慢、很慢)
狭缝程序:5档(很宽、宽、正常、窄、很窄)
响应:4档(很快、快、正常、慢)
工作方式:3种(连续扫描,重复扫描,定波长扫描)
主流产品推荐编辑 语音
天津港东生产的WGH-30型、WGH-30A型、WGH-30A型红外分光光度计;
天津拓普生产的TJ270-30A型红外分光光度计
天津市新天光分析仪器技术有限公司(原天津市光学仪器厂)生产红外分光光度计
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理发射光谱仪是一种不用三棱镜而用衍射光栅,上面刻有千条线的板把光分开,然后把光谱拍摄或记录下来,再用电子仪器进行分析的仪器。
中文名发射光谱仪外文名Emission spectrometer开始时间1666年应用领域冶金、地质、环境等
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1 发展历程
2 应用领域
发展历程编辑 语音
的英国科学家牛顿在1666年用三棱镜观察光谱,可以说是早的光谱实验。此后不少科学家从事光谱学方面的研究。1800年,英国天文学家赫歇尔测量太阳光谱中各部分的热效应,在世界上发现了红外线。1801年里特发现了紫外线。1802年沃拉斯顿观察到太阳光谱的不连续性,发现中间有多条黑线,这本来是很重要的发现,他却误认为是颜色的分界线。1803年英国物理学家托马斯?杨进行了光的干涉的实验,次提供了测定波长的方法。
德国物理学家夫朗和费,重新发现和编绘的太阳光谱图,内有多条黑线(700多条),并对其中的重要黑线用从A到H等字母标记(人称“夫浪和费钱”),这些黑线后来成为比较不同玻璃材料色散率的标准。这些成果在1814年至1815年间陆续发表。夫琅和费还发明了衍射光栅。开始他用银丝缠在两根螺杆上,做成光栅。后来建造了刻纹机,用金钢石在玻璃上刻痕,做戍透射光栅。
光谱分析的应用研究是从基尔霍夫和本生开始的。本生是德国汉堡的化学教授,他发明了本生灯,对各种物质在高温火焰中发生的变化很有研究。基尔霍夫是汉堡的物理学教授,对光学仪器很熟悉。他们两位合作制成了台棱镜光谱仪(分光镜)。该仪器利用了牛顿1666年技术,使光通过三棱镜,展开成为一道彩虹光带(光谱)。他们用透镜把物质在本生灯燃烧时发出的光线集成一束平行光,通过一条窄缝,再通过三棱镜,用望远镜放大观察所成的光谱。
基尔霍夫和本现,每种化学元素燃烧时发出的火焰都有特的颜色,可以据此加以鉴别。1860年及1861年他们用光谱仪发现绝和林。此后借助光谱分析方法,克鲁克斯1861年发现了钻,里奇 1863年发现了锢,波依斯邦德朗 1875年发现了铸。他们还利用这种方法研究日光,发现地球上许多元素太阳上也有。1868年法国天文学家詹森和英国天文学家罗克耶分别用光谱法发现了当时地球上还没有发现的一种元素,他们认为这是太阳大气中特有的元素,取名氦,即“太阳”的意思。这样光谱方法也应用到了天文学方面。
光谱研究工作的发展,也出现了新的问题,主要问题之一是缺乏足够精度的波长标准,致使观测结果混乱,无法相互交流。
1868年,埃斯特朗发表“标准太阳光谱”图表,记有上千条夫浪和费线的小波长,以10-8厘米为单位,到6位数,为光谱工作者提供了极其有用的资料。为纪念他的功绩,10-8厘米后来就命名为埃斯特朗单位,简写作埃。十几年后被更为的罗兰数据表所代替。
应用领域编辑 语音
光谱仪广泛应用于冶金、地质、环境等各领域。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理火焰光度计,是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器,以火焰作为激发光源,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度.根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。它包括气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,P扰较小。火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属元素的测定。 [1]
中文名火焰光度计外文名spectrophotometer 用 途分析光谱仪属 性分析仪器原 理以发射光谱为基本原理
目录
1 工作原理
2 应用举例
3 影响因素
▪ 灯电流
▪ 雾化器
▪ 提升量
▪ 分析线
▪ 燃烧器位置
▪ 火焰
▪ 狭缝
4 区别
5 影响分析
工作原理编辑 语音
火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I为谱线的强度,c是待测元素的含量,a是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数;b为自吸系数,因为用火焰作激发光源,其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定,又因采用液体试样,试样组分的影响较少,故在各次测定中a是个较稳定的常数,一般由于试样浓度较低,自吸可忽略不计,于是I=λc,并可用相对强度的测量方法进行分析。
进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量,由于火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定.
在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除,测钠时,大量的HCO32-存在可使结果偏低,可用盐酸酸化试液后加热除去.
应用举例编辑 语音
1)钠的检测:
1a)检测生松油中的钠含量;1b)检测土壤中可交换的钠含量;1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;1d)检测玻璃样品中的钠含量;1e)检测稻草、草料中的钠含量;
2)钠和钾的检测:
2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量;2b)检测果汁中的钠和钾含量;
3)钾的检测:
3a)检测肥料中的钾含量;3b)检测植物样品中的钾含量; 3c)检测土壤中可利用的钾含量;3d)检测树脂混合物中的钾含量;3e)检测玻璃样品中的钾含量;
4)锂的检测:
4a)检测润滑油、油脂中的锂含量;
5)钙的检测:
5a)检测啤酒中的钙含量;5b)检测生物液体中的钙含量;5c)评估牛奶中的钙含量;5d)钙含量的简单火焰光度测量;5e)检测果汁中的钙含量;5f)检测饼干、硬面包中的钙含量;
6)钡的检测:
6a)钡含量的简单火焰光度测量;
7)碱基金属的检测:
7a)检测水泥中的碱基金属含量
8)硫酸盐的检测:
8a)硫酸盐的简单火焰光度测量;
影响因素编辑 语音
灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。 相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。 雾化器调节都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。 增大提升量办法有: (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度大火焰区,此时灵敏度高,稳定性好。 若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到好的工作状态。
区别编辑 语音
火焰光度计是利用原子发射原理,把相应的物质原子化(固体配成溶液,如:用酸溶解。液体高温,气体用在放电情况下激发),激发的电子处于高能级,不稳定会跃迁回基态,不同的原子电子能级不同,跃迁时会发出不同波长的光波,通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度,判断该原子的含量。如:FPT-640火焰光度计(一般出厂配的是钾钠检测器)用于分析血液中的钾钠,也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理,紫外区(200-400)一般用于分析有机物,一些特定的官能团会有吸收(分子吸收),经常用来测防腐剂含量,一般是用波长的大吸收测,但是有多种物质吸收时,经常用是全扫单样品,然后测复合样,取多点计算,可以知道不同物质含量(这是一个老师的硕士论文哦);可见区(400-760)一般用于分析离子,就和一般分光光度计一样了如:721型。
影响分析编辑 语音
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件:
1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素:
- 燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例:保持适当
- 试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降
2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。
3)喷雾器:喷雾器不清洁,易造成试液雾化不良,测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4)液面高度:液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验高度一致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1)元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2)试样存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏高。
3)试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1)单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。
2)周围环境对仪器的影响。
3)光电池使用过久产生疲劳。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理总有机碳分析仪,是指用于测定溶液中的总有机碳(TOC)的仪器。其测定原理是溶液中有机碳经氧化转化为二氧化碳,在消除干扰物质后由检测器测得二氧化碳含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,对溶液中的总有机碳进行定量测定。总有机碳分析仪的测定方式主要有三种类型。湿法氧化-非色散红外检测,该方式是在样品经过酸性过硫酸钾氧化之前经磷酸处理待测样品,去除无机碳后测定TOC的浓度。但湿法氧化对于含腐殖酸等高相对分子质量化合物的水体氧化不充分。紫外-湿法氧化-非色散红外检测,该方式是紫外氧化和湿法氧化两者的协同作用,针对紫外氧化法无法用于高含量TOC的复杂水体,两者的协同可以测量污染较重的水体。高温催化燃烧氧化-非色散红外检测,样品中有机碳在高温催化氧化条件下转化为二氧化碳后经非色散红外(NDIR)检测,因髙温燃烧相对,适用于污染较重水体或是复杂水体,但需考虑样品的高盐分对于测定结果的影响问题。此外紫外氧化-非色散红外检测、电阻法、紫外吸收光谱、电导法等方式均因稳定性差或对颗粒状、高相对分子质量有机物氧化不完全而未能用于土壤学领域。将土壤、沉积物样品处理成为溶液样品时需要考虑一定粒度的漂浮物或可沉固体物质的处理问题。 [1]
中文名总有机碳分析仪测定方法催化氧化燃烧-非色散红外检测法执行标准HJ501-2009TOC测量范围50μg/L-100000mg/L气体要求高纯氧:大于等于99.995%
目录
1 基本意义
2 原理方法
▪ 测定原理
▪ 紫外线氧化法
▪ 燃烧氧化法
▪ 超临界水氧化法
▪ 电导率检测法
▪ TOC分析步骤
3 应用范围
基本意义编辑 语音
TOC表示污水中总有机碳的含量,也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高,是对水质各指标测定中不可缺少的方法
原理方法编辑 语音
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
测定原理
总有机碳(TOC),由的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能:,将水中的总有机碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有:燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法;而对CO2的检测方法又分:非分散红外线检测,直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。
紫外线氧化法
使用UV灯照射待测水样,水会分解成羟基和氢基,羟基和氧化物结合会生成CO2和水,然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。在使用紫外线氧化法时,通过添加二氧化钛,过硫酸盐等可以提高氧化能力。紫外线氧化法的优点是氧化,保养简单,缺点是UV灯管需要定期更换。
燃烧氧化法
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
超临界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染
超临界氧化法
超临界氧化法
过的土壤。GE是将这种技术运用于商业实验室TOC分析仪的公司,当温度和压力水的临界点(375°C和3,200psi)时,有机废物迅速被水中的氧化剂氧化。超临界水的特性均可以使有机碳效、快速地氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用SCWO技术的TOC分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速,可以耐受高盐份化合物;缺点是不能检测低TOC浓度的水样。
电导率检测法
TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用
薄膜电导率检测法
薄膜电导率检测法
的主要有两种电导率检测技术:一种是直接电导率法,另外一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性,卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法,TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过,确保检测的只是CO2的含量,从而使TOC的读数更为。
TOC分析步骤
⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
⑵无水碳酸钠:基准试剂
⑶碳酸氢钠:基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
应用范围编辑 语音
水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测,各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。
TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成,高温消解装置,分析装置
CE-440有机元素分析仪
美国CE-440可以检测所有有机元素物质中的碳氢氧氮硫五种元素,还拥有专利的水平进样系统,没有记忆效应带来的误差,动态和静态相结合的专利燃烧技术以及良好的密封系统,使有机元素分析仪(CE-440)每次做样所用消耗品少。特的设计理念和结构还使得有机元素分析仪(CE-440)的分析速度和精度都成为行业的。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
测定范围:C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
标准偏差:≤0.1%
样品称样:0.001~500mg
进样器:64位全自动进样器/一位自动进样器/手动进样器
分解温度:950~1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
气体纯度:He:99.995% (纯度) O2:99.995% (纯度)
测量值输出:PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量
数据接口:V24/R232C标准接口
电源:110/220V,50HZ
主要特点
⒈特的水平燃烧系统,没有样品的沉积,大大降低了连续做样由于样品沉积带来记忆效应的误差.
⒉专利的动态燃烧和静态燃烧技术,使得所有样品都能够燃烧充分,从而得到可靠的数据.
⒊的静态检测技术
⒋一台采用立的三组热导检测器,单测量各个元素含量,使得该仪器具有非常好的线性响应及的精密度和准确度。
⒌分析速度快 – 每次样品分析时间少于5分钟。
⒍C/H/N/O/S的精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用的热导检测技术.
⒎溶剂,载气消耗量少 – 节省成本费用,平均一次做样成本低。
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