山西长治仪器校准机构第三方计量检测机构

横河eja压力变送器的校准需要用一台标准压力源输入变送器,因为不使用标准器而调量程(LRV、URV汴是校准，忽略输入部分(输入变送器的压力)来进行输出调节(变送器的转换电路)不是正确的校准。


再者压力、差压检测部件与A/D转换电路、电流输出的关系并不对等，校准的目的就是找准三者的变化关系。此外，只有对输入和输出(输入变送器的压力、A/D转换电路、环路电流输出电路)一齐调试， 才是真正意义上的校准。


横河eja压力变送器的压力源通过胶皮管与自制接头相连接，关闭平衡阀门，并检查气路密封情况，然后把电流表(电压表)、手操器接入变送器输出电路中，通电预热后开始校准。


对差压变送器进行校准时，先把三阀组的正、负阀门关闭，打开平衡阀门，然后旋松排气、排液阀或旋塞放空，然后用自制的接头来代替接正压室的排气、排液阀或旋塞；而负压室则保持旋松状态，使其通大气。一、目的：

当变送器在使用过程中遭遇进水后，应根据现场变送器被侵蚀的具体情况进行判断，是否可以继续使用。以下主要说明在此种情况下的检查步骤，以助尽快得出结论，恢复生产。



二、检查步骤：

1）先判断变送器进水情况

一般可能存在的几种可能：

A）前腔体（显视屏侧）进水

B）后腔体（接线端子侧）进水

C）容室法兰（引压侧）内进入泥沙2）从安装位置拆下变送器

先确认变送器供电电源已断电，然后打开后盖，如果有积水，须清理干净。

再拆下变送器接线端子的连线。

拆下引压管或安装法兰后，将变送器从安装位置取下。



3）在校验室进行具体检查

A）前腔体（显视屏侧）进水，将积水清除，返回工厂检查。

B）后腔体（接线端子侧）进水，先将积水清除，在确认前腔体没有进水的情况下，通电检查显示、电流等，无异常时检查通讯，有条件，加压合格，可以继续使用。

C）容室法兰内进入泥沙，可用水小心清洗，确保清理干净后加压，合格，可继续使用。

欧洲关于无损检测领域ISO 17025或ISO 17020的认可活动，在2015年颁布了认可导则，作为认可无损检测实验室或申请无损检测实验室的指南：

关于射线照片设备的校准，在附录A中描述如下：

APPENDIX A Radiographic Equipment (“RT-equipment”) - calibration and calibration intervals 附录 A 射线照相设备（“RT 设备”）——校准和校准间隔周期

应监测射线焦点特性是否有任何重大变化。

射线照相的灵敏度应通过适当材料和厚度的图像质量指示器 (IQI) 或透度计来确定。这些 IQI 有制造商的合格证。应监测 IQI 和透度计的状况，并停用损坏的 IQI 或透度计。IQI 或透度计的类型和位置应严格按照商定的标准或规范的要求执行。

射线照相胶片处理应按照制造商的建议进行维护， 应定期使用预曝光片的进行监控，以确保冲洗的正确操作并验证是否满足胶片分类系统的要求。

射线照相的黑度应使用黑度计测量。 根据所需的精度决定是否需要模拟或数字读数。 黑度计应根据参考阶梯黑度片或一组已知（校准）黑度的灰色滤光片按规定的间隔时间校准。每次使用手持式黑度计时，都应根据要使用的照明水平将其置零。应在两次校准之间进行必要的定期核查，以确定黑度计能正常运行，并处于校准状态。

参考阶梯黑度片应具有标识，并通过证书可追溯至（国际）国家测量标准，并且除非另有规定，否则应附有制造商证书，该证书有效期少于五年。

工作黑度片应使用经过校准和验证的黑度计确定每个阶梯的黑度，并直接记录在底片或附在底片的卡片上。次校准的日期也应记录在案。所有使用超过三年或过度磨损的工作黑度片应停止使用并销毁。工作黑度片有有效的证书，工作黑度片使用过程中易变色或褪色，应小心维护和储存。

应定期检查射线照相观察装置或观片灯的强度和均匀度。

由此可见，我们CNAS规定的无损检测射线照相设备校准与欧洲的规定有明显的区别，其中射线设备的焦点尺寸监控（我国射线检测设备计量要求有明显区别，未提及焦点尺寸要求）、观片灯的强度和均匀度监控（我国标准等同采用ISO，但少见满足标准的校准报告或证书）、以及暗室胶片处理工艺的监控（我国标准等同采用ISO，但应用单位不多见）都应有所提及。

不需要校准设备的判定标准

并不是所有的设备都需要进行校准。

判断设备不需要校准的标准：

1）判断设备的使用用途；

例如，一些辅助设备不需要校准，比如破碎机。

2）设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度；

例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小，此时监控房间温度的温度计无需校准。

3）设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度；

例如对结果不确定度贡献值＜10%的设备，不需要进行校准。

4）是否为用于直接测量看数据结果的设备；

例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定：

在下列情况下，测量设备应进行校准：

—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性；和（或）

—为建立报告结果的计量溯源性，要求对设备进行校准。

RB/T 214-2017中4.4.3规定：

检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题：PH计需要三点校正，2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正，如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少，主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说，校准溶液从pH1.68~12.46有许多种，根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的样品更偏近于碱性，则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别，有的要求按顺序校准，有的则没有要求，仪器会自动识别，需要参见相关仪器使用说明书。



2、不管是什么样的pH计，pH=7这个点是校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。

做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。



3、我们通常用的是7，4，10的校准次序。先校酸后校碱。

那么闲置了很久的PH计，而且电极也没放在保护液里，要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存

短期：贮存在pH=4的缓冲溶液中；
长期：贮存在pH=7的缓冲溶液中。

2、pH玻璃电极的清洗

玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5%HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

3、玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。

4、参比电极的贮存

银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

5、参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：
(1)浸泡液接界：用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

(2)氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。

(3)真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。

(4)煮沸液接界：银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。

(5)当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用

（1）将电极从电极保护液中取出冲洗干净，用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡)，按开机键打开pH计，pH计自动进入测定界面，然后按“measure save/print”键，等待读数稳定后即可读数。

（2）pH计使用完后，将电极冲洗干净用无尘纸吸干，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。

2、pH计的校准

（1）将pH值分别为4.01，7.00，10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。

（2）按开机键打开pH计，将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。

（3）将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。

（4） 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。

（5）按“measure save/print”键保存校正结果，得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内，且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内，则此次校准有效。否则需重新校准。

（6）使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8)，可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后，若pH计使用频繁，每2天校准一次。
如遇到下列情况，pH计需要重新校准：
a.电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。



注意


1、电极不用时，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。

2、测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

3、清洗电极后，不要用无尘纸擦拭玻璃膜，而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，当外参比液少于1/3时，应及时添加，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。

8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中，每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干， 防止标准缓冲液被污染稀释，使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

由于各品牌pH计的操作略有不同，具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多，可针对样品选择合适的电极，本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。

常用玻璃仪器容量的度，直接影响分析结果的准确性。国家规定容量仪器都符合国家计量规定，经检验合格才可出厂、使用，但我们手上的玻璃仪器，也不一定全部合格可靠。所以新购入的玻璃量器以及当其用于要求较严格的实验时，则须按要求对其准确度予以重新校准，本期我们梳理了玻璃量器校准的相关内容，希望对大家有所帮助！


（PS: 给大家附上参考标准 JJG 196-2006《常用玻璃量器》，关注本公众号后，回复“玻璃”即可免费获取。）

| 01.常用玻璃量器哪些需要校准
| 02.玻璃量器校准条件
| 03.常用玻璃仪器校准步骤
| 04.校准结果处理与校准周期
新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，因此，玻璃量器在购入投入使用前均需校准。不仅是新购入的玻璃量器，日常使用的玻璃量器也应由质检部负责制定校准操作规程，相关实验室人员负责配合落实，来玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程中的质量。



实验室里常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。


1. 容量瓶、滴定管校正前应对其进行检漏；

2. 新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，倒出洗液用自来水冲洗干净，再用纯水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净；

3. 洗净的玻璃量器（若量入式量器行干燥）应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近；

4. 室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃；

5. 校准所需设备校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》规定的要求；

6. 附校准设备一览表：
1. 滴定管校准（衡量法）


校准前准备：活塞密合性检查

玻璃活塞、塑料活塞：当水注至高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于小分度值。

（1）将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至高标线以上约5mm处；

（2）缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的后一滴水珠；

（3）取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。完全开启活塞，使水充分地从流液口流出；

（4）当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的后一滴水珠。

（5）将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，记录读数，读数应准确到0.1℃。按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量，其中表一为：水在10-40℃间的γ值：2. 移液管校准（衡量法）

（1）取洁净、干燥的具塞锥形瓶放置电子天平上回零；

（2）将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时将锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下；

（3）当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15秒钟，移去后的水滴，再称重；

（4）当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重；

（5）刻度吸量管校准检：

0.5ml（包括0.5ml）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。
0.5ml以上者为：总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起））；半容量（半容量～流液口）；总容量。

每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。移液管的容量允差见下表：3. 容量瓶校准（衡量法）

（1）对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量；

（2）注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量；

（3）将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃；

（4）按公式（1-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。

校准证书中测量不确定度的表述应依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，使用的术语符号应与该技术规范相一致，遵循该技术规范对测量不确定度的报告与表示的规定。同时需注意以下几点：

(1) 在校准证书中给出的测量不确定度，指明是合成标准不确定度，还是扩展不确定度，以及对应于校准结果的具体参数。例如：“示值误差测量结果的扩展不确定度为……”，“交流电压校准值XXV的扩展不确定度为……”。

(2) 当被校准结果有多个同等重要的参数时，应分别给出各个参数的测量结果不确定度。

(3) 当测量结果的测量不确定度在整个测量范围内差异不大，在满足量值传递要求的前提下，整个测量范围内的测量不确定度可取大值。其大值点的位置可能在测量范围上限点也可能在测量范围的下限点或其他部位，要根据具体情况进行分析。

当整个测量范围的测量不确定度有明显的差异或由变化规律时，不能以一个值代表整个测量范围的不确定度，而应以函数形式或分段给出，或每个校准点都给出相应的测量不确定度。

(4) 当被校准的对象是计量标准器具，且测量结果的可能值接近正态分布时，应通过估算有效自由度Veff，取适当的包含概率p(通常p=0.95),查表得t分布临界值即kp，求得扩展不确定度Up。在校准证书上应给出扩展不确定度Up和包含概率p，以及有效自由度Veff的值，以便于使用该计量标准器具进行下检定或校准时评定测量不确定度时引用。当不估算自由度直接取k值(通常取k=2)，得到扩展不确定度U时，应在校准证书上同时给出扩展不确定度U和包含因子k的值。

(5) 校准证书中的扩展不确定度只保留1位或2位有效数字。当第1位有效数字是1或2时，好保留2位有效数字。其余情况可以保留1位或2位有效数字。保留的末位有效数字后面一位非零数字的舍入，比较保险的做法是只入不舍。

(6) 测量结果与其扩展不确定度的修约间隔应相同，即对测量结果数值进行修约时，其末位应与扩展不确定度的末位对齐。

网络分析仪是否可以不校准？

不校准直接测试，这是网络分析仪的降档使用方法，不校准状态比校准后的误差可能大10倍以上，可以用来临时观察评估，不可用作正式测量报告数据。

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校准件配套数据的必要性

的配套数据是校准件价值所在，没有数据的校准件不能用来做校准。

矢量网络分析仪校准时，选定激活所使用的校准件配套的数据，不能不选，也不能选择不配套的其它数据，也不能选ideal理想值，否则导致校准错误。配套数据不准确，会导致的校准误差。

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什么是SOLT和TOSM校准？它们的区别？

两者是同样的校准技术。

SOLT是Keysight的叫法，Short - Open - Load - Through；

TOSM是R&S的叫法，Through - Open - Short - Match。

推荐称为TOSM，因为Load和Line的缩写都是L，可能产生混淆。

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正确TOSM校准基础要求？

✦ 校准件接口类型与DUT完全一致；

✦ Through - Open - Short - Match各个校准件的配套数据匹配，多项式模型或s1p数据均可；

✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据，是否male-male, female - female以及male - female 三种类型齐备，而且通常male - female直通不需要物理器件，实际是测试电缆接口直接互联，Delay（或电长度）和loss等于零，其它两种直通这两项参数大于零，或者完整s2p数据；

✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据，如果仅有THRU(m-f)，delay=0，而其它OSM校准件数据齐备，此套校准件不支持male-female以外的TOSM校准，如果是m-m或f-f的被测件测量，只能应用未知直通UOSM校准；

✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据，如果THRU(m-f)的delay=0，那么即使校准箱中存在THRU(m-f)物理器件，也不能在TOSM校准值使用；

✦ 注意，可能在使用的校准箱中，发现有各种接口类型的直通连接器，但是Cal kit中没有配套数据，说明这仅仅是连接器，只能作为未知直通，不能用作THRU直通校准件。

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同轴校准常用方法？

✦ 双端口和多端口测试时，如果Through - Open - Short - Match各个校准件的配套数据完整且在校准周期内，推荐使用TOSM；

✦ 如果直通校准件没有的配套数据，推荐采用未知直通校准，SOLR是Keysight的叫法，UOSM是R&S的叫法，校准过程与TOSM类似，执行OSM校准步骤后，用一个普通同轴连接器代替THRU做未知直通校准；

✦ 单端口器件测试时，推荐OSM(OSL)校准。

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UOSM的"未知直通"连接器的要求？

未知直通连接器，实现测试界面之间的连接，与DUT接口类型一致，驻波没有特殊要求，损耗不大且满足互易性（S21=S12 >> -40dB）即可。

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校准件的配套数据类型格式？

校准件的配套数据，有两种类型，一种是多项式模型，另一种是S参数数据。

✦ 校准时采用配套的校准件数据，不可使用ideal理想数据；

✦ S参数数据类型，是校准件配套计量的S参数数据；

✦ 多项式模型，除了特性阻抗以外，一般给出Open的电容多项式系数、Short的电感多项式系数、Through的延时（单位ps）或电长度（单位mm），以及上述校准件的loss（GΩ/s或dB/√GHz）；

✦ 精密级校准件，每套校准件严格的出厂测试，配套计量的S参数数据类型，并且给出基于此数据的多项式模型；

✦ 经济型校准件一般都采用多项式模式的模式，而且每个型号的多项式系数都是一样的，无需出厂测试，产品线工艺误差，不确定度比精密级校准件差。

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测试同轴连接器的要求？

测试电缆末端连接器要求很高，随意使用的普通商用转接器无法精度要求。生产工艺和精度的原因，造成同轴内导体连接缝隙，造成阻抗不连续，反射驻波会恶化。另据计量学界对此连接缝隙的仿真研究，要求校准件有一定的缝隙避免出现谐振，且不同同轴类型和频率范围的连接器，要求的小缝隙尺寸不同。对于空气线校准件，为了两侧的对称性，尽量缝隙小化。

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快速查验网络分析仪是否故障

各端口不接电缆开路进行全频段波量测试，显示水平功率曲线，数值等于网络分析仪设置功率，起伏不超过2dB，说明状态完好；

曲线如果出现大的波峰波谷，说明网络分析仪故障。

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快速查验校准件故障方法？

以下是正常校准件的表现：

✦ 端口1分别直接连接Short - Open - Load（Match），S11扫频测试；

✦ Open和Short，S11幅度接近0dB，S11的delay与配套数据一致；

✦ Open的起始相位0°左右，Short的起始相位180°左右；

✦ 匹配负载的S11<-20dB，相位随机；

✦ Through连接端口1-2，观察测试S11≈S22<-20dB，S21≈S12且数值很小。

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如何校准同轴校准件的数据

✦ 初始检验校准件，包括特殊设计的精密空气线、精密负载和短路器，精密测试电缆和连接器；

✦ 矢量网络分析仪使用上述装置完成初始TRL校准后，对校准件进行测试获取S参数数据，作为配套数据。依据这些S参数进行曲线拟合运算，可以得到多项式模型系数数据。

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校准件的维护保养

✦ 校准件是精密校准器具，严防物理损伤，保持日常清洁防尘维护。另外注意日常使用中的磨损造成校准件数据的变化，使用一段时间需要重新校准，校准周期建议1年或500次连接，原厂和计量机构可以提供校准服务。

✦ 建议与生产企业签订保修、维修和校准服务合同，校准件用量大且频繁的用户需要注意，有些厂商规定拒绝单体校准件维修替换，整套购置，这种情况需考虑维护预案以避免损失。