蚌埠蚌山区仪器校验——第三方计量校准检测机构

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​旋光仪(Polarimeter)是测定旋光性物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自然光通过起偏镜后产生平面偏振光，如果旋光管中盛装的为旋光性物质，当偏振光通过该物质溶液时，偏振光的角度会向左或向右旋转一定角度，这时，为了让旋转一定角度后的偏振光能通过检偏镜光栅，将检偏镜旋转一定角度，在目镜处才能看到明亮。这个所旋转的角度就是该待测物质溶液的旋光度 [1] 。
旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制 [2] 。
图一：1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜　9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮
图一
图一
从光源（1）射出的光线，通过聚光镜（3）、滤色镜（4）经起偏镜（5）成为平面偏振光，在半波片（6）处产生三分视场。通过检偏镜（8）及物、目镜组（9）可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜，只有在零度时（旋光仪出厂前调整好）视场中三部分亮度一致（如图二b）。
图二　a.大于（或小于）零度的视场b.零度视场c.小于（或大于）零度视场
图二
图二
当放进存有被测溶液的试管后由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化（如图二a或c）。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜（10）从度盘（11）上读出。
测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和皮含量了。
图三
图三
为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯（波长λ=5893A°）。钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置（半波片）。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角（旋光仪出厂时调整在3°左右）。旋光仪采用双游标读数，以消除度盘偏心差。度盘分360格，每格1°，游标分20格，等于度盘19格，用游标直接读数到0.05°（如图四）。度盘和检偏镜固为一体，借手轮（1）能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜，供读数时用。
图四
图四
使用方法编辑 语音
（1）将仪器电源插头插入220V交流电源，并将接地脚可靠接地。
（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。
（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。
（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。
（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。
（8）如样品超过测量范围，仪器在±45处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。
（9）仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
（10）钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。
（11）当放入小角度样品（小于0.5°）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。
仪器维护编辑 语音
（1）旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。
（2）旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。
（3）试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔软绒布揩擦。
（4）旋光仪停用时，应将塑料套套上。装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。
影响因素编辑 语音
(1)溶剂
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。
(2)温度
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃之间。为此在实验测定时恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。
(3)浓度和旋光管长度
在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。
基本原理编辑 语音
众所周知，可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上，形成所谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，旋光度的大小与下述三个因素有关：
a)平面偏振光的波长λ，波长不同旋光度不一样。
b)旋光物质的温度t，不同的温度旋光度不一样。
c)旋光物质的种类，不同的旋光物质有不同的旋光度。
用一个叫做比旋度[α]tλ的量来表示某种物质的旋光能力。
[α]tλ的表示单位长度的某种旋光物质，温度为t℃时，对波长为λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为t℃时，长度为L，具有比旋光度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示：
αtλ=[α]tλ·L（1）
如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中，浓度为C，则下式成立：
αtλ=[α]tλ·L·C（2）
注意：（1）（2）式中，式中[α]tλ与L的长度单位一致。
若波长一定在某一标准温度下例如20℃，事先已知测试物质的比旋度[α]tλ，测试溶液的长度一定，此时若用旋光仪测出旋光度αtλ，则可由（2）式计算出溶液中旋光物质的浓度C
C=αtλ/[α]tλ·L（3）
倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(3)式求得的旋光物质的浓度C，算得旋光物质的含量或纯度。
圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质，如糖溶液、松节油、樟脑等。通过旋度的测定，可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。

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​火焰光度计，是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器，以火焰作为激发光源，并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度.根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。它包括气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，P扰较小。火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属元素的测定。 [1]
中文名火焰光度计外文名spectrophotometer用 途分析光谱仪属 性分析仪器原 理以发射光谱为基本原理
目录
1 工作原理
2 应用举例
3 影响因素
▪ 灯电流
▪ 雾化器
▪ 提升量
▪ 分析线
▪ 燃烧器位置
▪ 火焰
▪ 狭缝
4 区别
5 影响分析
工作原理编辑 语音
火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I为谱线的强度，c是待测元素的含量，a是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数；b为自吸系数，因为用火焰作激发光源，其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定，又因采用液体试样，试样组分的影响较少，故在各次测定中a是个较稳定的常数，一般由于试样浓度较低，自吸可忽略不计，于是I=λc，并可用相对强度的测量方法进行分析。
进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，在火焰中被激发而产生光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量，由于火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，干扰较小，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定．
在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰，常在测定液中加入“缓冲剂”，如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响，如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”，在试液中加到一定量时，则产生的影响是单一恒定值，可作本底扣除，测钠时，大量的HCO32-存在可使结果偏低，可用盐酸酸化试液后加热除去．
应用举例编辑 语音
1)钠的检测：
1a)检测生松油中的钠含量；1b)检测土壤中可交换的钠含量；1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量；1d)检测玻璃样品中的钠含量；1e)检测稻草、草料中的钠含量；
2)钠和钾的检测：
2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量；2b)检测果汁中的钠和钾含量；
3)钾的检测：
3a)检测肥料中的钾含量；3b)检测植物样品中的钾含量； 3c)检测土壤中可利用的钾含量；3d)检测树脂混合物中的钾含量；3e)检测玻璃样品中的钾含量；
4)锂的检测：
4a)检测润滑油、油脂中的锂含量；
5)钙的检测：
5a)检测啤酒中的钙含量；5b)检测生物液体中的钙含量；5c)评估牛奶中的钙含量；5d)钙含量的简单火焰光度测量；5e)检测果汁中的钙含量；5f)检测饼干、硬面包中的钙含量；
6)钡的检测：
6a)钡含量的简单火焰光度测量；
7)碱基金属的检测：
7a)检测水泥中的碱基金属含量
8)硫酸盐的检测：
8a)硫酸盐的简单火焰光度测量；
影响因素编辑 语音
灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常，使灯辐射强度不稳定。 相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低，又会使灯辐射强度减弱，导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学干扰越小。 雾化器调节都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，好是雾滴在撞击球周围均匀分布，如果实在实现不了，雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。 增大提升量办法有： (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
分析线
每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线，较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度大火焰区，此时灵敏度高，稳定性好。 若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度，以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等； 空气--乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等； 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时，如钾、钠等，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，如钙、铁、镁等，可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中，检测人员应将几个因素统筹考虑，根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到好的工作状态。
区别编辑 语音
火焰光度计是利用原子发射原理，把相应的物质原子化（固体配成溶液，如：用酸溶解。液体高温，气体用在放电情况下激发），激发的电子处于高能级，不稳定会跃迁回基态，不同的原子电子能级不同，跃迁时会发出不同波长的光波，通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度，判断该原子的含量。如：FPT-640火焰光度计（一般出厂配的是钾钠检测器）用于分析血液中的钾钠，也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理，紫外区（200-400）一般用于分析有机物，一些特定的官能团会有吸收（分子吸收），经常用来测防腐剂含量，一般是用波长的大吸收测，但是有多种物质吸收时，经常用是全扫单样品，然后测复合样，取多点计算，可以知道不同物质含量（这是一个老师的硕士论文哦）；可见区（400-760）一般用于分析离子，就和一般分光光度计一样了如：721型。
影响分析编辑 语音
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件：
1）火焰温度：温度过低灵敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素：
- 燃气种类：采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例：保持适当
- 试样溶液抽吸量：过大时会使火焰温度下降
2）气体压力：测定时气体压力需保持恒定。
3）喷雾器：喷雾器不清洁，易造成试液雾化不良，测定时一定要求试液清亮，并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4）液面高度：液面高度变化，会引起激发后的元素浓度有变化，测定时需保持试验高度一致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1）元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲，线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重，使校正曲线向横坐标方向弯曲；在低浓度时则由于电离增加，辐射增强，校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2）试样存离子对测定有影响，如碱金属共存时谱线增强，使结果偏高。
3）试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1）单色器的选择性：滤光片质量好，可减少共存物质的干扰。
2）周围环境对仪器的影响。
3）光电池使用过久产生疲劳。

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​工业分析仪主要用于测定煤等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量，其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成，分析时间短，测试精度高。并且，该仪器通过采用采集和传输数据控制系统，使得该仪器具有很高的可靠性。是常用的煤炭化验设备之一。
中文名工业分析仪电源要求（220V±22）V、（50±1）Hz外形尺寸550×585×530mm重 量约50kg
目录
1 仪器结构
2 工作原理
3 测定流程
4 技术参数
5 用户自备物品
6 注意事项
7 软件运行环境
仪器结构编辑 语音
仪器主要由测试仪主机、计算机系统、打印机等三大部分组成
测试仪主机原理及各部件功能
1）高温炉：采用新型陶瓷纤维材料制成的红外炉，升温速度快，高使用温度可达1000℃。
2）电子天平：通过延伸到高温炉内的称杆来称量坩埚的质量。
3）升降装置：通过步进电机的旋转带动丝杆，使与转盘相连的部件产生垂直方向的往复运动。
4）热电偶：用于测量高温炉内的温度。
计算机系统
1）用于运行测试程序，提供人机界面
2）对采集的数据进行处理
3）计算各种含量
4）测试结果的查询、打印和保存
5）控制整个系统的正常运转
打印机：用于输出测试结果报告。
工作原理编辑 语音
仪器检测原理为热重分析法
它将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起，在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内称量受热过程中的试样质量，以此计算出试样的水分、灰分和挥发分等工业分析指标。
仪器工作过程：通过计算机控制测试主机来测定试样的水分、灰分和挥发分。
测定流程编辑 语音
运行仪器的测试程序，进入工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚，空坩埚称量完毕，系统自动打开上盖，提示放入试样，然后系统称量试样质量并开始加热。升温到145℃左右恒温30分钟（指按国标方法，温度与恒温时间可自定义设置）后开始称量坩埚，当坩埚质量变化不超过系统设定值（默认0.0006克）时水分分析结束，系统报出水分测定结果，此时系统会自动打开上盖，提示加坩埚盖，仪器自动称量加坩埚盖质量，然后系统控制高温炉继续升温，目标温度900℃（系统自动打开氮气阀，向高温炉内通氮气，气体流量控制在4-5L/min），高温炉温度升到900℃，恒温规定的时间后，系统会自动打开上盖开始降温，当高温炉温度降到设定值时，仪器自动称量各坩埚质量，系统报出挥发分测定结果。此时系统再次升温至845℃恒温（系统会打开氧气阀，向高温炉内通氧气，气体流量控制在4-5L/min），之后系统开始称量坩埚，当坩埚质量变化不超过系统设定值（默认0.0006克）时灰分分析结束，系统报出灰分测定结果，并打印结果或报表（如果在系统设置中设置了打印）。
技术参数编辑 语音
1．电源要求
分析仪：（220V±22）V、（50±1）Hz、20A（大）、4.5KW(大)
计算机：（220V±22）V、（50±1）Hz、400W（标准值）
显示器：（220V±22）V、（50±1）Hz、200W（大）
2．气体要求
氧气：纯度99.5%、减压后压力0.2Mpa
氮气：纯度99.5%、减压后压力0.2Mpa
减压器：0-25Mpa；低端0-0.4 Mpa
3．环境要求
温度：10-35℃；相对湿度：35-85%；大气压：86-106kPa
周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体
4．坩埚数量
20个，一次可同时测试19个试样
5．试样质量
煤样（0.8000-1.2000）g
6．炉温范围：（10-1000）℃
7．分析精度
满足GB/T212-2001《煤的工业分析》标准要求
8．外形尺寸
550（长）×585（宽）×530（高）（mm）
9．重量：约50kg
用户自备物品编辑 语音
氧气钢瓶壹个
氮气钢瓶壹个
脱脂棉（医用）
标样
水分坩埚
注意事项编辑 语音
● 在放试样时请戴上清洁、干燥的工作手套。
● 分析仪在加温测试时，在高温炉周围工作应多加注意！如果触及了高温炉或坩埚可能会严重烫伤，在放入或取出坩埚盖时注意穿上工作服、戴上手套。
● 在移动分析仪时，请先将分析仪内的天平取出（参阅第五章）。
● 拔插联机信号线或天平信号线前关闭分析仪及计算机的电源！否则会损坏分析仪、天平及计算机！
● 分析仪长期不使用时，请保持仪器的干燥，建议再次测试使用前对高温炉加温一次。
● 平时应保持分析仪清洁。
软件运行环境编辑 语音
本软件只能适用于自动工业分析仪，所以在没有连接仪器时不程序的稳定性。本程序建议在WIN2000及以上操作系统上运行。