四川泸州第三方仪器检定校准实验室仪器

世通的仪器校准实验室实施原则
世通仪器是一个严谨，公平，公开，公正的企业，我们要将这个理念落实到工作的每一步当中，世通仪器的每个人都在严格遵守，例如我们的仪器校准实验室实施原则。
“将相关的资源和活动作为过程进行管理，可以更地达到预期的结果。” 
通过利用资源和活动实现管理,将输人转化为输出的一组活动，可以视为一个过程，诸如合同评审、检测实现、结果报告等都可视为一个过程。通常一个过程 的输出直接成为下一个过程或几个过程的输入，有时多个过程间也形成比较复杂 的过程网络。通过对过程的识别，以过程为基本单元，确定输人和输出，确定将输 人转化为输出所需的各项活动、职责和义务，以及所需的资源、活动间的接口等， 便可实现过程的增殖，达到预期的管理结果。系统地识别和管理实验室所有的过 程,特别是这些过程之间的相互作用，“就是过程方法”。
实施本原则一般应采取的主要措施是：
1.识别质量管理体系所需的过程，包括管理职责、资源配置、仪器检测/仪器校准的实现和分析改进有关的过程,确定过程的顺序和相互作用；
2.确定每个过程为取得预期结果所的关键活动，并明确为管理好关键过程的职责和权限；
3.确定对过程的运行实施有效控制的准则和方法,并实施对过程的监控以及对监控结果的数据分析,发现问题，采取改进措施的途径,包括提供必要的资源，实现持续改进，以提高过程的有效性；
仪器校准评价过程结果可能产生的风险、后果及对顾客和相关方的影响。



世通的仪器校准实验室质量管理制度
我们为了更好的为各位仪器厂商提供更的服务，我们对本公司的人员以及我们的仪器校准实验室的所有工序人人员有了一些严格的规定，做到公开，公正，透明等原则。例如：
1.我们对员工进行职业道德教育,使员工明确自身贡献对社会和仪器校准实验室所起的作 用和重要件、个人利益与顾客和实验室利益的关系，从而建立起高度的责任感和 使命感；
2.把仪器校准实验室的总目标分解到各职能部门和业务线，让员工看到更贴近自己的目标，激励员工为实现目标而努力，并对员工的业绩给予评价；
3.建立鼓励员工，为提高自身能力而接受教育、培训、分享知识和经验的措施；
4.建立完整、有效的激励措施（包括分配制度和奖励制度），使“全员参与” 给实验室带来收益的同时，员工也从中得到了物质、精神方面的回报和成就感。等等。

雾度计的仪器计量与仪器校准的研究
    雾度计是用于测试透明、半透明样品雾度的仪器，广泛应用于工农业各个领域。在雾度计校准过程中，有两个关键性的参数:雾度一透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比，用百分数表示;透光率一透过试样的光通量和射到试样上的光通量之比，用百分数表示。
    目前，雾度计的仪器校准所依据的计量技术规范是JJF 1303-2011《雾度计校准规范》，但在使用过程中往往会遇到一些函待解决的实际问题。我们针对JJF 1303中要求的校准过程，并结合日常工作的应用情况，提出3点值得深入探讨的问题，以求相关人员共同研究与探讨，从而使雾度测定仪的校准能够得到更为准确的测量结果，量值传递的可靠性。
1、环境因素直接影响雾度值的测量结果
    雾度标准片对所处环境，特别是温度、相对湿度比较敏感，这是由雾度标准片的材质和制造工艺决定的。雾度标准片在研制过程中，采用高分子有机材料作为基质，均匀掺杂适量无明显荧光特性的散光剂，经过高温、均匀性试验等严格工艺过程制作而成叫。擦拭或摩擦雾度标准片，容易破坏表而分子结构的排列，产生数据偏差。这就造成了当雾度标准片表而起雾时不可擦拭的现状，从而对其进行仪器校准过程中所处的环境条件有一定的约束。
   JJF 1303中给出的环境参考温度为(23±5)℃，相对湿度≦80%，是一对比较宽泛的范围值，而在实际校准过程中，还有不少因素值得注意。为此，进行了两项实验，分别模拟日常雾度值校准的情况，以验证环境因素对雾度值测量的影响及其程度。
1. 1高低温差影响
    当校准人员携带雾度标准片至校准现场时，如果室外环境温度和湿度相对于校准现场内环境的温、湿度差别较大，雾度标准片表而易起雾。此时，读取的雾度和透光率值会偏离正常值，直接导致判定的偏差。
    取一台测试结果计算重复性为0.034%的WUT-S透光率雾度测定仪，以室温(20±1)℃、相对湿度60%为基准，先测得整套(5片)雾度标准片相应雾度实测值Hd，及透射比实测值t，得到组数据，如表1所示。保持室内相对湿度60%不变，下而给出高低温试验的两种情况分析。
    情况1:保持环境湿度不变，将整套雾度标准片静置于20℃(模拟上海地区冬天的室外温度)恒温恒湿箱中等温20 min，取出后即在室温20℃的恒温试验室中观察雾度值的变化，得到第二组数据(见表1)。

    情况2:将此套雾度标准片静置于40℃(模拟上海地区夏天的室外温度)恒温恒湿箱中等温20min,取出后即在室温20℃左右的恒温试验室中观察雾度值的变化，得到第三组数据(见表1〕。
    值得注意的是，将第二组实验中测出雾度值为1.61的雾度标准片在20℃左右的实验室中等温30 min,测得其雾度值为1.50。
    通过表1数据的对比分析，可得知严寒或酷暑的天气，确实对雾度片的校准产生一定影响。为测量值的准确可靠，在室内外温差较大的情况下，需将标准雾度片等温30min及以上方可适宜进行计量校准测试。
1. 2自然天气影响
    连日阴雨天气会导致空气中湿度增大，也可能会引起雾度标准片表而起雾，从而使读数产生误差。下面给出相对湿度试验的情况分析。
    在室内温度基本不变的情况下改变湿度条件，以测算雾度标准片的雾度值在不同湿度环境条件中是否对检测结果产生影响。将实验室室温控制在(20±2)℃，利用除湿、加湿设备改变空气中湿度并时刻关注温湿度的变化。取雾度值为10左右的雾度标准片进行测试，得到表2所示数据。

    从表2数据分析可知，当温度保持不变、相对湿度超过70%时，雾度仪测量的准确度将受到较大影响。
    综合考虑以上情况，测试时对操作环境的温度和湿度一定要严格把关。在影响雾度值测量的阴雨天，对校准现场进行除湿处理，且校准过程需在通风、干燥的环境中进行，以数据的准确与稳定。
 
2、雾度标准片示值误差分析
    在实际校准工作中，有不少客户会对JJF 1303提出很多疑问。其中，提出多的问题是相对示值误差范围与中国计量科学研究院给出的标准雾度片不确定度是否存在矛盾。现给出以下分析。
    在JJF 1303中，条款7.3给出雾度示值误差与重复性计算，ΔHd为每片标准雾度片测量的雾度示值误差即误差。目前中国计量科学研究院给出5块标准雾度片的不确定度均为U(Hd)=0.30;k=2。
    通常，光学仪器的标准器不确定度一般不超过示值误差，即
                U(Hd)≦ΔHd                         (1)
否则在判定上其给出的不确定度不能起到约束作用，就没有意义了。在JJF 1303中仅给出供参考的标准雾度片相对示值误差δHd，要求在±5%以内。
    将误差换算成相对示值误差的公式为:
               δHd=ΔHd/Hds×                    (2)
式中，Hds为各雾度片的雾度标准值。
    根据JJF 1303，应符合-5%<δhd<+5%。将式(2)代入，可得到< p="">
               -5%·Hds<δhd,<+5%·hds              (3)
    如取小值雾度为1的标准片，即H},, -1，代入式(3)中，计算得到
                -0.05<δhd<+0.05 4="" p="">
    在不确定度U(Hd)为0.30时，由公式(1)可知ΔHd≧0.3 ,导致与式(4)相互矛盾的结论。
    同理，对雾度值为5的标准雾度片，其示值误差为±0.25，此时不确定度也大于示值误差。详细说明见表3和表4。
 
 
 
    由此可以设想:
   (1)是否能对每一块标准雾度片给出相对应的、不同的不确定度。
   (2)是否可以采用相对不确定度来替代现在中国计量科学研究院给出的不确定度。
   (3)是否可以对雾度仪进行分段设置示值误差来规定仪器雾度的参数。如上海仪电物理光学仪器有限公司生产的雾度仪，其出厂检验标准定为雾度Hd≦1.00的示值误差为±0.10,Hd>1.00的示值误差为±0.50。当然，也可以把分段指标分得更详细，如按照JJF 1303规定使用的雾度值1,5,10,20,30的标准片来进行分段，雾度值为1～10给出其示值误差，雾度值为11～20再给出相应的示值误差，以此类推。
3雾度计的仪器校准值及间隔的影响
    仪器校准一台雾度计时，根据JJF 1303要求，使用雾度值为1,5,10,20,30的5块雾度标准片进行校准。所选用的雾度值固定不变且间隔范围较大，会使不合格产品变为合格产品。一些厂家只针对JJF 1303规定的5个校准点对雾度计进行电脑数据修正，重利益而忽视仪器的准确性。按JJF 1303要求用5块雾度标准片校准仪器时，必定符合要求才可判定为合格。然而，此台仪器不一定在其他雾度点上也都能符合JJF 1303要求。若使用雾度值为3,7,15,25等雾度片去测量，所测出的值还会落在JJF 1303要求的误差区间内吗?如果答案是否，这将会给产品带来误判。
    针对上述情况，选取一组理想的雾度计值和一组不合格的雾度计值用雾度标准片进行测试，并通过线性回归分析给出雾度测量值和雾度标准值的变化曲线。如图1所示，直观地表明雾度仪器生产可能存在的问题。

    针对这一问题，给出以下两种方案:
   (1)JJF 1303中能否给出雾度值不固定的5块雾度标准片，用作仪器的校准。即可以选取固定的雾度值间隔和固定的雾度点检测数量，但不规定具体的雾度值。比如，可以使用雾度值为1,5,10,20,30的雾度标准片做校准，也可以使用0.5,3,7,15,25的雾度标准片做校准。只要校准点在测量范围内分散分布即可，使厂家没有固定参考值来修正雾度点，从而仪器的准确性。
 
    (2)增加雾度标准片数量。优点是增加了雾度值检测的点数，使仪器的判定能够更准确;缺点是雾度标准片片数的增加必定会增加制造成本，同时也增加校准成本，导致产品制造成本的上升。
4结语
    以上提出了在对雾度仪的校准过程中所遇到的几点问题，并给出相应的解决方案，供行业内相关人士探讨与交流，以使雾度仪的量值传递更规范准确，仪器计量校准工作更公平公正。

世通仪器为拉力试验机等大型仪器提供维护与保养
近些年来，随着对教育的扶持和支持力度逐渐加大，我国高校实验室的硬件建设取得了显著成效。一些实验室引进了大量的大型分析仪器、仪器校正和仪器校准设备，这些仪器设备不但为我们提供了科学、准确的检测数据，而且还为我们节省了大量的人力和物力资源。然而大型分析仪器结构复杂、精密，往往融合了光学、机械、电子、化学和计算机等方面的技术，一旦出现故障，即使是小问题，管理员往往不敢擅自解决，请厂商派相关的工程师来维修，但对厂商而言，仪器设备一旦卖出，对他们的利益影响不大，对维修工作一般不是很积极。而且，由于大型仪器技术门槛高，市场高度垄断，在保修期内厂商一般还能免费维修，而保修期后则会收取高昂的维修费和零配件费等，令学校难以承受。此外，由于竞争激烈，高科技公司的平均寿命缩短，仪器的售后服务可能会得不到有效的保障。因此，这就需要我们防患于未然，做好仪器的日常维护保养工作，尽量使仪器不出或少出现故障，以减少麻烦和损失。事实证明，正确的使用和良好的维护可以大型仪器设备长期有效的运转。下面根据世通仪器在实验室的工作经验，从安装环境、电源质量、清洁卫生等 6 个方面来谈谈大型仪器设备的维护要点。

1　合适的安装环境
大型分析仪器精度等级要求比较高，灵敏度强，我们在购进这些仪器进行安装时，要一个合适的环境，它应能够防尘、防潮、防振 , 电磁干扰小，要求外界因素对仪器的影响达到小。
灰尘多为带有微量静电的细小颗粒，常飘浮于空气中，随气流而动，遇物便附着其上。若仪器或周围环境积满了灰尘，不仅影响美观和实验者的身心健康，而且灰尘具有吸湿性，仪器内部长期积累的灰尘会腐蚀线路或改变线路板上的阻抗特性，使仪器工作异常，甚至造成器件损坏。虽然大型精密仪器在设计时都注意到了防尘问题，但是为了通风散热，仪器不可能无通风口和盖，有时还为了性能要求某些零部件安装在仪器外部（如气相色谱的检测器和切换阀）。因此，为了预防灰尘的危害，我们应确保仪器在洁净的环境中使用，并可购买或自制防尘罩，每次用完仪器后应及时罩上。但长时间使用时不要在关机后立即罩上，以免妨碍散热，加速仪器老化。同时，定期对仪器外部和内部的灰尘进行清扫，如发现元件蒙尘，可在关机状态下用洁净柔软的干布蘸无水酒精小心擦拭干净，不要用棉球，以免留下棉絮，酿成新的隐患。
仪器对于环境湿度的要求也应给予足够的重视，潮气会使仪器的金属部件生锈，导致接触不良，以致损坏造成故障。对于天气潮湿的南方地域来说，需将仪器放置在通风条件好（相对湿度（70%）的实验室内。平时，可利用空调机的去湿功能来控制环境的湿度，必要时应配备除湿机或通风装置，并可在仪器内放置干燥剂，定期检查，一旦失效要及时更换。一般仪器设计时均能满足 5℃～ 35℃环境温度下正常工作，但从仪器良好性能和操作安全考虑，应让仪器处于适宜且稳定的环境温度中，推荐温度20℃～ 25℃。
大型仪器应安装在牢固、稳定和水平的水泥台或实验室的工作台上，避免安放在普通桌面上，若安装在金属桌面上，一定要铺上绝缘橡胶板以防电磁干扰。有些仪器（如气相色谱的检测器）对空气的流动和波动敏感，要注意避免把仪器安装在空调、暖气附近或风扇直吹仪器的地方。并且仪器周围要留有足够的空间和距离运行安全和操作方便。
2　良好的电源质量
目前的市电供应普遍存在着经常过压欠压、瞬时跌落、浪涌尖峰干扰、电磁干扰、电网谐波严重等一系列问题。这些问题会影响到大型精密仪器的精度和稳定性，有时甚至还会造成仪器设备的性损害。因此，我们采用合理的供电系统以及必要的措施，针对性地消除污染电源对仪器设备的影响，良好的电源质量。对于大型仪器来说，建议配用高可靠性、不间断供电电源(Uninterrupted Power Supply，简称 UPS)。UPS 是电力变流器、储能装置和开关组合成的一种电源设备，具有稳压、稳频、抗干扰、防止浪涌等功能。当发生突然停电时，UPS 可以对用电设备继续供电一段时间，使我们能及时处理计算机等设备中内存的信息，避免非正常关机对仪器造成损伤。选配稳压电源时，其功率是仪器总功率的 1.5 倍或略大，太大也是一种浪费。
3　及时做好清洁工作
仪器在使用中可能会沾上菌液、汗渍或残留一些化学物品等污垢，时间长了，这些污垢可能会堵塞仪器管路或对某些零部件产生腐蚀作用，无形之中对仪器的性能和寿命会产生极其不良的影响。因此，实验结束后要及时对仪器设备进行清洁。对于仪器表面上的污垢，可用干净柔软湿布擦拭，仪器系统内部的污渍需使用中性溶剂或仪器清洁剂，具体的清洁方法要依仪器类型及污垢的性质决定。需注意的是，清洁光学仪器的镜头不能使用普通的有机溶剂，它对镜头产生腐蚀作用，一般情况下，可用中性的纯水，擦拭的用具也好用清洁光学用品的无尘布或者无尘纸。
例如，在气相色谱中，毛细管色谱柱被污染是很普遍的问题，这是因为生物液体和组织等样品含有大量半挥发和不挥发的物质，净化处理时即使采用的萃取方法，样品也会含有少许这类物质并带到色谱柱中，几次到几十次进样就会造成残留物累积在色谱柱中，不仅影响溶质的分配，而且残留物还会和活性化合物相互作用，造成峰的拖尾，减少峰的面积，此外还常常引起基线不稳定（漂移、噪音增加）或出现“鬼峰”等。根据污染的性质，可选用非极性溶剂（如正戊烷）或极性溶剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等 )  进行清洗。类似的，对于AKTA explorer 100 纯化系统，随着使用时间的推移，系统的管道、蠕动泵、流通池和连接阀等处会出现沉积物，如果是盐沉积，可用 0.1MHCl/ 0.1M NaOH/0.1M HCl 交替冲洗数次，间隔 5分钟；如果是油脂沉积，可用 1%SDS 清洗后再用纯水清洗；如果是蛋白沉积，则用 1% 蛋白酶于 0.1M HCl 溶液中清洗后再用纯水清洗。通常这些方法在仪器使用说明书中有详细说明，仪器维护人员应仔细阅读有关内容以进行正确的维护。
4　定期进行仪器校验
要使仪器的检测结果准确可靠，除了正确的分析方法，仪器本身的精度符合要求也是必要的前提。因此，应当按照国家有关部门制定的规定或仪器说明书中提供的方法对仪器定期进行仪器校正和仪器校准，使其各项性能指标符合规范要求，测试数据的准确可靠。如发现性能下降，应及时组织修复，设法恢复到应有的状态。如果仪器设备存放时间较长，或有位置移动、环境变化等情况，则在使用定要进行仪器校准操作。一般要求每半年做一次，个别特殊仪器的周期可能有长有短，需根据实际运行状况制定仪器校验计划。通过定期仪器校验，可以及时发现和消除仪器的故障隐患，使其始终处于良好工作状态，达到延长使用寿命，安全经济运行的目的。
5　制订仪器操作规程
每一台仪器都有其特定的操作要求及使用要点，特别是对那些多组合、多功能的仪器，更应严格按仪器操作规定去做。忽视了这一点，往往会直接影响仪器的稳定性，造成仪器中某些器件过早损耗，使仪器处于不良的工作状态。常见的一些不良操作方式有不按规定顺序开关机，仪器未完全预热就开始测试样品等。管理人员应将操作规程及注意事项编制成图文并茂的文档，并悬挂在仪器附近醒目的地方。这样，既可指示流程，又能标明做法，使仪器的使用者容易理解、乐于执行，避免发生误操作而引发仪器故障。
6　建立仪器资料档案
一台大型仪器往往要运行 10～ 20 年，甚至更长，而科研人员和仪器设备的使用者具有相对的流动性。所以，除有相对固定的仪器管理人员外，还应为每台大型仪器建立档案，以随时提供全面、完整、准确的信息。其内容包括：(1) 原始资料。包括仪器购置论证报告、购买合同和验收报告。购置论证报告主要包括仪器的性能参数和功能，以及仪器生产厂家的市场调查，特别是对于仪器的售后服务，安全使用情况，以及设备损坏后能否及时修复，保修期过后能否提供必要的技术资料和配件以及维修等。购买合同则反映了经销的公司、购货日期、保修期、联系方法和售后服务等条款信息。仪器验收安装时产生的验收报告则反映了仪器的到货时间、开箱时间、安装调试、性能参数的测定和验货结论。(2) 技术资料。正规厂商出品的仪器，随机都会附有整套的用户手册和仪器主要组成部件的结构图、工作原理及相关说明，这些资料是仪器合理正确安装、有效操作、维护保养以及仪器常见故障诊断和排除等有关知识的大全，是操作者合理、正确、安全、有效地使用仪器的指导性文件。还有许多随机的光盘，是仪器设备启动、操作系统修复及有关功能的重要依据。(3) 运行日志。内容包括平时使用的记录，定期的测试时间、数据，故障现象、原因及处理过程，还有一些其他值得记录备查的内容。运行日志一方面可为将来的统计工作和效益评价提供充分的数据，另一方面也可掌握某些需定期更换的零部件的使用情况，有助于辨别是正常消耗还是故障。对那些人为故障，还可警示其他操作人员不犯同样错误。完整地积累和保存上述资料并将其整理归档，可为后面新人的培训提供资料，还可为维修人员提供许多有价值的信息，从而仪器长期正常运行。
总之，仪器设备的维护保养是一项责任重大、做起来比较烦琐的工作。但如果使用正确，管理到位，不仅能保障仪器处在一个良好的工作状态，确保使用者能得到准确的检测数据，而且能大限度降低仪器设备的故障率，有效地延长仪器的使用寿命。因此，我们应高度重视这项工作，让大型精密仪器在科研和生产中发挥应有的作用。