开封尘埃粒子计数器滴定仪校准检测
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l 公司介绍:
世通仪器检测校准中心是经国家认可认可,认可编号:L3170和CNAS 认可编号 L6634,国际实验室互认组织(ILAC-MRA)授权,通过ISO17025国际计量准则的具有立从事仪器校正.仪器校验.仪器校准.仪器检测.仪器计量.仪器外校.
(5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实.热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节.
(6)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接.正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路.
(7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏.
(8)调零电路有开路.
(9)记录器开路或无反应.
3、基线噪声与漂移
造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有:
(1)电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大;
(2)气路出口管道中有冷凝物或异物;
(3)仪器接地不良;
(4)柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;
(5)载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完;
(6)稳定阀、稳流阀控制精度差;
(7)双柱气路相差太大,补偿不良;
(8)载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;
(9)柱填充物松动;
(10)机械振动过大;
(11)桥路直流稳压电源不稳;
(12)柱中固定相流失;
(13)载气流速过高;
(14)桥路配置电位器接触不良;
(15)热导池污染;
(16)热敏元件局部过热;
(17)电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良;
(18)钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;
(19)桥电流过大.
在色谱仪出现基线不稳故障时,要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象.这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大.这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用.
下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯.为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之:
(1)降低柱温.由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系.因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量.如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理.
(2)是否允许柱子有较大的流失.在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现.
(3)对柱流失大进行处理.应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实.如老化处理无明显效果,可在柱温处于150℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20微升左右).在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染;如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了.
(4)柱后气路试漏.色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路不应有泄漏.如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到性损伤.柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可.
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