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世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理世通仪器检测服务有限公司，全总有机碳分析仪，是指用于测定溶液中的总有机碳（TOC）的仪器。其测定原理是溶液中有机碳经氧化转化为二氧化碳，在消除干扰物质后由检测器测得二氧化碳含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，对溶液中的总有机碳进行定量测定。总有机碳分析仪的测定方式主要有三种类型。湿法氧化-非色散红外检测，该方式是在样品经过酸性过硫酸钾氧化之前经磷酸处理待测样品，去除无机碳后测定TOC的浓度。但湿法氧化对于含腐殖酸等高相对分子质量化合物的水体氧化不充分。紫外-湿法氧化-非色散红外检测，该方式是紫外氧化和湿法氧化两者的协同作用，针对紫外氧化法无法用于高含量TOC的复杂水体，两者的协同可以测量污染较重的水体。高温催化燃烧氧化-非色散红外检测，样品中有机碳在高温催化氧化条件下转化为二氧化碳后经非色散红外（NDIR）检测，因髙温燃烧相对，适用于污染较重水体或是复杂水体，但需考虑样品的高盐分对于测定结果的影响问题。此外紫外氧化-非色散红外检测、电阻法、紫外吸收光谱、电导法等方式均因稳定性差或对颗粒状、高相对分子质量有机物氧化不完全而未能用于土壤学领域。将土壤、沉积物样品处理成为溶液样品时需要考虑一定粒度的漂浮物或可沉固体物质的处理问题。国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理TOC表示污水中总有机碳的含量，也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高，是对水质各指标测定中不可缺少的方法
原理方法编辑 语音
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
测定原理
总有机碳（TOC），由的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能：，将水中的总有机碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有：燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法；而对CO2的检测方法又分：非分散红外线检测，直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。
紫外线氧化法
使用UV灯照射待测水样，水会分解成羟基和氢基，羟基和氧化物结合会生成CO2和水，然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。在使用紫外线氧化法时，通过添加二氧化钛，过硫酸盐等可以提高氧化能力。紫外线氧化法的优点是氧化，保养简单，缺点是UV灯管需要定期更换。
燃烧氧化法
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，缺点是探测器需频繁校准，体积大及预热时间长，使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
超临界水氧化法
超零界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染
超临界氧化法
超临界氧化法
过的土壤。GE是将这种技术运用于商业实验室TOC分析仪的公司，当温度和压力水的临界点（375°C和3,200psi）时，有机废物迅速被水中的氧化剂氧化。超临界水的特性均可以使有机碳效、快速地氧化为二氧化碳，即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用SCWO技术的TOC分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速，可以耐受高盐份化合物；缺点是不能检测低TOC浓度的水样。
电导率检测法
TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用
薄膜电导率检测法
薄膜电导率检测法
的主要有两种电导率检测技术：一种是直接电导率法，另外一种是薄膜电导率检测法（又称选择性电导率法）。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定，检测精度高。这两种技术主要的区别在于，直接电导率法比较容易受杂酸性，卤化有机物等的干扰；而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法，TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过，确保检测的只是CO2的含量，从而使TOC的读数更为。
TOC分析步骤
⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂
⑵无水碳酸钠：基准试剂
⑶碳酸氢钠：基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O4，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液，分别注入燃烧管和反应管，测量记录仪上的吸收峰高，与对应的浓度作图，绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定，所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度，或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法：总有机碳（mg/L）=总碳－无机碳
直接法：总有机碳（mg/L）=总碳
应用范围编辑 语音
水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测，各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。
TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成，高温消解装置，分析装置
CE-440有机元素分析仪
美国CE-440可以检测所有有机元素物质中的碳氢氧氮硫五种元素，还拥有专利的水平进样系统，没有记忆效应带来的误差，动态和静态相结合的专利燃烧技术以及良好的密封系统，使有机元素分析仪（CE-440）每次做样所用消耗品少。特的设计理念和结构还使得有机元素分析仪（CE-440）的分析速度和精度都成为行业的。
操作模式：CHN,CNS,N,S,O
测定范围：C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
标准偏差：≤0.1%
样品称样：0.001~500mg
进样器：64位全自动进样器/一位自动进样器/手动进样器
分解温度：950~1200℃（锡容器燃烧时达1800℃）
气体纯度：He:99.995% （纯度） O2：99.995% （纯度）
测量值输出：PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量
数据接口：V24/R232C标准接口
电源：110/220V，50HZ
主要特点
⒈特的水平燃烧系统，没有样品的沉积，大大降低了连续做样由于样品沉积带来记忆效应的误差.
⒉专利的动态燃烧和静态燃烧技术，使得所有样品都能够燃烧充分，从而得到可靠的数据.
⒊的静态检测技术
⒋一台采用立的三组热导检测器，单测量各个元素含量，使得该仪器具有非常好的线性响应及的精密度和准确度。
⒌分析速度快 – 每次样品分析时间少于5分钟。
⒍C/H/N/O/S的精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用的热导检测技术.
⒎溶剂，载气消耗量少 – 节省成本费用，平均一次做样成本低。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理微量氧分析仪分为两种分析原理：分别为燃料电池法微量氧分析仪和氧化锆微量氧分析仪采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上的测氧方法之一。燃料池氧传感器由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子，而在阳极铅被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法，它是国家标准规定的方法，利用铜氨溶液进行比色分析，由于操作复杂，准确度难以，并且不能实现自动在线分析，现在已很少采用，不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析，具有分析速度快，可以连续分析的特点，但该方法采用的黄磷是危险化学品，生成的产物具有腐蚀性，并且检测限低，所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。 [1] 1.化学电池法
　　化学电池法的微量氧分析仪指的利用氧化还原电池的原理进行微量氧分析，它的传感器（检测器）是化学原电池，主要由一个阴极，一个阳极和电解液组成，以上部件密封于惰性的壳中，被测气体中的氧进入电池中阴极附近O2得到电子，阳极由金属铅制成，失去电子本身被氧化，电池产生的电子由电路引出然后进行补偿修正放大，即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下：
　　O2+2H2O+4e-→40H-　 阴极
　　Pb+2OH-→pbo+H2O+2e　 阳极
　　总反应式2pb+O2→2pbO
　　因实现方式的不同，可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法。
　　2.浓差电池法
　　浓差电池法也称为氧化锆电池法，它是利用氧化锆元件为检测器的关键部件，以它为主体构成测氧电池，包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线，电极引线可将信号引出；加热炉用于加热氧化锆管，使它恒定在设定温度（780±10℃）上；标气管用于接通标气，校准探头；热电偶用于测量氧电池中的温度，接入变送器温控系统；接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱，其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示，在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极，即参比电极和测量电极，分别带有两根铂引线，构成一个氧化锆测氧电池，即氧浓差电池,它在铂电极的反应原理是O2+4e→2O2- ；2O2-→O2+4e ,于是，两电极间就形成了电位差，组成了浓差电池（2）。
　　氧化锆浓差电池的主要缺点是还原性杂质对微量氧的分析有影响。因为在500－800摄氏度的情况下，还原性物质可以与氧发生反应，消耗氧使分析结果偏低,它的主要优点是量程范围宽，可覆盖常量至微量的氧含量分析，使用方便，使用寿命长。
　　3.气相色谱法
　　气相色谱法进行微量氧分析的优势在于多种杂质可以同时检测，因为空分气体中的杂质分离比较容易，所以色谱柱系统的配置简单。在进行包含微量氧的多种杂质检测时，选择色谱分析比较合适。可以选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子捕获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、原子发射检测器（AED）等。
　　色谱法进行微量氧分析的缺点是无法实现真正意义上的在线分析，就是所不能对微量氧进行实时监控，需要间断的检测，并且设备系统复杂，需要载气、辅助气等。 [1]
微量氧分析仪 语音
燃料电池法微量氧分析仪
微量氧分析仪(燃料电池电化学法)
采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际的测氧方法之一。燃料池氧传感器是由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH的溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子，而在阳极铅被氧化。
溶液与外界有一层高分子薄膜隔开，样气不直接进入传感器，因而溶液与铅电极不需定期清洗或更换。样气中的氧分子通过高分子薄膜扩散到氧电极中进行电化学反应，电化学反应中产生的电流决定于扩散到氧电极的氧分子数，而氧的扩散速率又正比于样气中的氧含量，这样，该传感器输出信号大小只与样气中的氧含量相关，而与通过传感器的气体总量无关。通过外部电路的连接，反应中的电荷转移即电流的大小与参加反应的氧成正比例关系。 采用此方法进行测氧，可以不受被测气体中还原性气体的影响，免去了许多的样气处理系统。它比老式“金网-铅”原电池测氧更快速，不需要漫长的开机吹除过程，“金网-铅”原电池样气直接进入溶液中，导致仪器的维护量很大，而燃料电池法样气不直接进入溶液中，传感器可以非常稳定可靠的工作很长时间。事实上， 燃料电池氧传感器是完全免维护的。但是在使用过程中，需要经常校准，确保其测试的准确性，市面上的燃料电池电化学氧传感器以英国CITY的传感器比较稳定。
氧化锆微量氧分析仪
微量氧分析仪(氧化锆法)
氧化锆传感器的核心构件是氧化锆固体电解质，氧化锆固体电解质是由多元氧化物组成的。常用的这类电解质有ZrO2·Y2O3，它由二元氧化物组成，其中，ZrO2称为基体，Y2O3称为稳定剂。ZrO2在常温下是单斜晶体，在高温下它变成立方晶体(萤石型)，但当它冷却后又变为单斜晶体，因此纯氧化锆的晶型是不稳定的。所以当在ZrO2中掺人一定量的稳定剂Y2O3时，由于Y置换了Zr的位置，一方面在晶体中留下了氧离子空穴，另一方面由于晶体内部应力变化的原因，该晶体冷却后仍保留立方晶体，因此又称它为稳定氧化锆。据上分析，稳定氧化锆在高温下(650℃以上)是氧离子的良好导体。 在上述电池中，Pt表示两个铂电极，它是涂制在氧化锆电解质的两边，两种氧分压为P''O2和P'O2的气体分别通过电解质的两边。作为氧传感器，其中P''O2是参比气，例如通人空气(20.6%O2)，P'O2是待测气，例如通入烟气。在高温下，由于氧化锆电解质是良好的氧离子导体，上述电池便是一个典型的氧浓差电池。
在高温下（650---850℃），氧就会从分压大的P''O2一侧向分压小的P'O2侧扩散，这种扩散，不是氧分子透过氧化锆从P''O2侧到P'O2侧，而是氧分子离解成氧离子后，通过氧化锆的过程。在750℃左右的高温中，在铂电极的催化作用下，在电池的P''O2侧发生还原反应，一个氧分子从铂电极取得4个电子，变成两个氧离子(O2-)进入电解质，即：
O2（P''O2）+4e→2O2- P''O2侧铂电极由于大量给出电子而带正电，成为氧浓差电池的正极或阳极。这些氧离子进入电解质后，通过晶体中的空穴向前运动到达右侧的铂电极，在电池的P'O2侧发生氧化反应，氧离子在铂电极上释放电子并结合成氧分子析出，即：
2O－4e→O2（P'O2）
P'O2侧铂电极由于大量得到电子而带负电，成为氧浓差电池的负极或阴极。这样在两个电极上，由于正负电荷的堆积而形成一个电势，称之为氧浓差电动势。当用导线将两个电极连成电路时，负极上的电子就会通过外电路流到正极，再供给氧分子形成离子，电路中就有电流通过。
其池电势由能斯特方程给出：
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R为气体常数，T为电池的热力学温度(K)，F为法拉第常数．(1)式是在理想状态下导出的， 具有四个条件：(1)两边的气体均为理想气体；(2)整个电池处于恒温恒压系统中；(3)浓差电池是可逆的；(4)电池中不存在任何附加电势。因此称(1)式为氧化锆传感器的理论方程。由(1)式可见由于参比气氧含量P''O2是已知的，因此测得E值后便可求得待测气体氧含量P'O2值。
当电池工作温度固定于700℃时，上式为：
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式，在温度700℃时，当固体电介质一侧氧分压为空气(20.6%) 时，由浓差电池输出电动势E，就可以计算出固体电介质另一侧氧分压，这就是氧化锆氧量分析仪的测氧原理。
微量氧分析仪的主要厂家
国内生产以上这些仪器的厂家大概有：
微量氧分析仪的适用范围
微量氧分析仪使用的范围也比较广：钢铁、冶金、热电、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行业均能使用到，其中分类如下：
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自动分析
② 电子行业保护性气体中氧含量分析，如：氮气中微量氧测试
③ 磁性材料等高温烧结炉的保护性气体中氧含量分析
④ 玻璃、建材行业中氧含量分析及各种行业中氧含量分析
微量氧分析仪的注意事项 语音
分析仪的配套管线
应确保密封，微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来，从而使测量数值偏高。
　　虽然在测量中，样气压力大于环境压力，但样气中的氧是微量级的，根据法拉利定律，氧的分压与其体积含量成正比，大气中含有约为21%的氧，与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右，因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压，当出现泄漏时，大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
　　还有，取样管线应尽可能短些，接头尽可能少，要接头及阀门密封良好，管线连接完毕后，应做气密性检查。
　　气密性检查的要求：0.25MPAm测试压力下，30分钟，压降不大于0.01MPA。
管线材质
基本上以铜质或不锈钢管线为好，次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材，其气密性和材质抗渗透性太差，测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN，也有选择3毫米或1/8IN，总之，不锈钢管，清洗、脱脂，保持管内壁光滑洁净，对于痕量级（〈1PPMV）氧的分析，应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头，死体积应尽可能小。
样品
中的水分在管壁上冷凝凝结，造成对微量氧的溶解吸收，应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时，尤其要注意加温措施，不然，由于氧沸点低于氮沸点13度，样品气不均匀气化，会使测量值严重偏低。
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物，以免引起渗透膜阻塞和污染。
　　样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池，特别是碱性燃料电池造成危害。
原则
微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近，以避免过长的管线和过多的不确定因素，影响测量数据的可靠性。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理在线水质分析仪是一种水质监测工具，可以达到自动对水质各项参数的实时监测。能够提供给诸如自来水供应、医学、制药、污水处理、市政、电力与能源、食品加工、塑料、汽车、半导体、轮胎、冶金、材料处理、采矿、印刷及石油天然气等各行业的需求。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
仪器品牌
进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
国内品牌：锐泉
如何性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.低检出限：仪器的低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
3.准确度：准确度是在线监测仪器基本的要求，测量值与真实值的误差越小（一般要求为10%），仪器的性能越好。
4.重复性：重复性也是在线监测仪器的基本要求，同一个质控样，反复测量，在满足准确度误差的前提下，每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法编辑 语音
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.