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陕西商洛气相色谱仪计量-第三方仪器校准检测机构

更新时间:2024-11-20 00:43:14 编号:4521i3q1m046fa
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陕西商洛气相色谱仪计量-第三方仪器校准检测机构

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电子负载是通过控制内部功率(MOSFET)或晶体管的导通量(量占空比大小),依靠功率管的耗散功率消耗电能的设备。它能够准确检测出负载电压,调整负载电流,同时可以实现模拟负载短路,模拟负载是感性阻性和容性,容性负载电流上升时间。 一般开关电源的调试检测是不可缺少的。 [1]电子负载应该有完善的保护功能。保护功能分为对内(电子负载)保护功能和对外(被测设备)保护功能。对内保护有:过压保护,过流保护,过功率保护,电压反向和过温保护。对外保护有:过流保护,过功率保护,吃载电压和低电压保护。选择电子负载应该选择是拥有真保护功能的电子负载。如果功能是由硬件实现的,保护速度会很快。如果是由软件实现,速度有滞后性,并且模组死机的话将会发生危险。
由于电子负载的特殊性能(提供强大的测试环境,以满足不同的外界需求),故在电子仪器仪表中占有很大的一片市场主要适用于各种电源、电池、适配器及需要电子负载测试场合。电子负载整合具有测试设备的众多功能,如负载瞬态恢复时间、电流极限特性分析、效率、启动时间、源效应(电源调整率)、编程响应时间、PARD(波纹和噪声)、功率因子、伏特栓锁现象、过压关闭、飘移等。
电子负载可用几种方法执行电源测试。它们一般是可编程的,但大多数电子负载需要外部DAC编程器。这一能力在测试期间能控制负载值,为测试装置操作者提供有价值的状态信息。电子负载通常采用FET设计,它比采用继电器和电阻器的解决方案更可靠,也更简易,还可选择工作模式:恒流(CC)、恒压(CV)和恒阻(CR)。较复杂的电子负载在一台产品中都会提供这三种模式,具有高的测试灵活性,并且还提供测量直流电压和电流这两种电源的通用解决方案。电子负载的后一项优点是可提供通过总线的回读,而无需使用一些测试中测量电压和电流的数字多用表。分类介绍
1、容性负载
容性负载:和电源相比,负载电流负载电压一个相位差,此时负载为容性负载(如补偿电容负载)。
电路中类似电容的负载,可以使电流电压降低电路功率因数。一般把负载带电容参数的负载,即符合电压滞后电流特性的负载成为容性负载。充放电时,电压不能突变。其对应的功率因数为负值。对应的感性负载的功率因数为正值。在高频领域,是指负载虚部为负值的负载。
一般电源控制类产品,所给出的负载,如未加说明则是给出的是视在功率;即总容量功率;它既包括有功功率,也包括无功功率; 而一般感性负载说明中给出的往往是有功功率的大小,例如荧光灯,标注为15~40瓦的荧光灯,镇流器消耗功率约为8瓦,实际在考虑用定时器,感应开关在控制它时,则要加上这8瓦;具体不同的产品感性部分,即无功功率的大小,可以通过其给出的功率因数来计算。
2、感性负载
混联电路中容抗比感抗大,电路呈容性反之为感性。通常的用电器中并没有纯感性负载和纯容性负载。因为这两种负载不做有用功。
只有在补偿电路中才使用纯感性负载或纯容性负载。又因为绝大多数负载除阻性外,多数为感性负载,因此补偿的时候多数就用电容来补偿,所以,纯容性负载用得比纯感性负载多。如电动机,变压器等等,通常为感性负载。部分日光灯为容性负载。 [3]
举例
纯感性负载就是一组电感。通常用来补偿电路中的容性电流。
在电路中带线圈的用电设备,其线圈部分即为纯感性负载。如电动机、变压器、电风扇、日光灯镇流器等。
纯感性负载的电流是不能突变。感性负载应用广泛。在电路中带电容的用电设备,其电容部分即为纯容性负载。如补偿电容等。
纯感性负载的电流不能突变。从理论上讲:纯电阻电路、纯电容电路、纯电感电路是不存在的。
电阻负载在作功时也会有电感、电容性负载存在。例如:导线间会存在线路间的电容,导线间和对地间存在电感,期间感性负载通常大于容性负载。电力电容在作功时也会发热,即电阻性作功。电感亦如此。元件的阻抗是频率的函数。在全频率范围内纯电阻电路、纯电容电路、纯电感电路是不存在的。 [3]

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。通常有两种解释:
工业数据采集器
盘点机
盘点机(4张)
数据采集器或称盘点机器、掌上电脑,其具有一体性、机动性、体积小、重量轻、,并且适于手持等特点。市场上也有一种数据采集器诸如HK9920,HK9900,C5000W,这款数据采集器主要是采集条码或者rfid信息的,由于自身具有操作系统,数据采集器自身处理数据,同时还具有WIFI、GPRS、蓝牙等移动数据传输功能,可以很方便的移动或者室外作业。
网络数据采集软件
用来批量采集网页,论坛等的内容,直接保存到数据或发布到网络的一种信息化工具。可以根据用户设定的规则自动采集原网页,获取格式网页中需要的内容,现 在发展成也可以对数据进行处理的工具(系统)。
如SQL Server 2008性能数据采集器可以让我们创建一个中心数据库来存储性能数据;它包含三个内置数据收集组来收集和存储数据;为了帮助我们识别和排除SQL Server性能相关的问题,我们可以使用其内置的三个报表来查看收集存储的数据。手持数据采集器,又称盘点机、掌上电脑。它是将条码扫描装置,RFID技术与数据终端一体化,带有电池可离线操作的终端电脑设备。具备实时采集、自动存储、即时显示、即时反馈、自动处理、自动传输功能。为现场数据的真实性、有效性、实时性、可用性提供了。其具有一体性、机动性、体积小、重量轻、,并适于手持等特点。数据采集器它具有中央处理器(CPU),只读存储器(ROM)、可读写存储器(RAM)、键盘、屏幕显示器、与计算机接口。
条码扫描器,电源等配置,手持终端可通过通讯座与计算机相连用于接收或上传数据,手持终端的运行程序是由计算机编制后下载到手持终端中,可按使用要求完成相应的功能。即批处理数据采集器、无线数据采集器或称RF枪。
批处理数据采集器
离线式工作,数据批量采集器后,通过USB线或串口数据线跟计算机进行通信。
数据采集器内装有一个嵌入式操作系统(各个生产厂家立研制开发,互不兼容),应用程序需要在操作系统上立开发。
采集器带立内置内存、显示屏及电源。
目 前这种数据采集器已经用的很少,主要是缺乏数据处理能力,和移动工作的能力(只能通过USB和电脑有线连接)。
工业数据采集器
数据采集器通过无线网络(WIFI,GPRS或Bluetooth)时时连接到本地应用软件数据库,数据进行时时更新。
数据采集器内装有一个WINCE、windows mobile或andrios操作系统,内置无线通讯模块(WIFI,GPRS或Bluetooth)。工业数据采集器采用激光扫描引擎、高速CPU处理器,具备防水、防摔及抗压等能力。
采集器带立内置内存、显示屏及电源。
RFID数据采集器
RFID数据采集器
RFID数据采集器
工业级RFID数据采集器具有设计和性能,增配的RFID 读取器引擎,可实现更快的读取速度和更大的吞吐量。
新的突破性的方位向迟钝性天线让它成为极其灵活多用的设备,在零售商店、医疗机构和办公室等各种面向客户的环境中都能应付自如。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。
中文名称:直流电位差计 英文名称:DC potentiometer 定义:按照补偿法原理制作的直流电阻仪器。 应用学科:机械工程(学科);电测量仪器仪表(二级学科);检示仪表和标准器(三级学科)
直流电位差计主要有两个电极、一个一定电阻的线圈、一块磁铁、一根轴和指针以及表盘组成。当两极接到要测量的电源时,如果存在电位差(也就是电压),在线圈中就产生电流,和磁铁相互作用,发生转动,指针在表盘上读出数值就是电位差。根据电力设备预防性试验规程《 DL/T 596 — 1996 》的要求,各种开关设备的导电回路电阻测试,其测试电流不得小于100A。由于接触面氧化、接触紧固不良等原因导致接触电阻增大,在大电流流过时,接触点温度升高,这更加速接触面氧化,使接触电阻进一步增大,持续下去将产生严重事故,因此有必要经常或定期对接触电阻进行测量。
回路电阻测试仪又称接触电阻测试仪,英文名称:Loop Resistance Tester。详细介绍按新《电力设备交接和预防性试验规程》要求,各种开关设备导电回路电阻的测量,其测试电流不得小于100A。英文名称: Loop Resistance Tester 又名,接触电阻测试仪、开关回路电阻测试仪、接触回路电阻测试仪、接触(回路)电阻测试仪。
回路电阻测试仪是用于开关控制设备的接触电阻、回路电阻测量的仪器,测试电流采用国家标准GB763推荐的100A直流,可在 100A,200A,300A,400A,500A或600A电流的情况下直接测得回路电阻或者接触电阻,并直接显示,还可保存到仪器上,大组数为 100组,保存的数据可通过RS232接口与上位机通讯,将数据上传至电脑保存或打印。该仪器测量准确、性能稳定,适合电力、供电部门现场高压开关维修和高压开关厂回路电阻测试的要求。电力系统中普遍采用常规的双臂直流电桥测量变压器线圈的直流电阻、高压断路器的接触电阻,而这类电桥的测试电流仅为mA级,难以发现变压器线圈导电回路导体截面积减少的缺陷。在测量高压开关导电回路的接触电阻时,由于受到油膜和动静触点间氧化层的影响,测量的电阻值偏大若干倍,掩盖了真实的接触电阻值。根据《DL / T 845.4一2004人民共和国电力行业标准电阻测量装置通用技术条件》
回路电阻测试仪对断路器、隔离开关接触电阻的测量电流作出不小于100A的规定,以确保测量的准确度。
回路电阻测试仪是根据人民共和国新电力执行标准DL/T845.4-2004,采用高频开关电源技术和数字电路技术相结合设计而成。它适用于开关控制设备回路电阻的测量。其测试电流采用国家标准推荐的直流100A。可在电流100A的情况下直接测得回路电阻,并用数字显示出来。回路电阻测试仪:接地电阻表用途及适用范围: 接地电阻适用直接测量各种接地装置的接地电阻值,亦可供一般低电阻的测量,四端钮(0~1~10~100Ω规格)还可以测量土壤电阻率.。 回路电阻测试仪 :单钳回路电阻测试仪
单钳回路接地电阻测试仪性能及特点: 特单钳设计,可避免双钳式两探头之间相互干扰的误差 不必打辅助地桩,直接钳住即可测量。
回路电阻测试仪:通用接地/绝缘电阻测试仪
测试方法有很多:双钳接地电阻测试、四极接地电阻测试、土壤电阻率测试、绝缘电阻测试、 交直流电阻测试仪压测试、电流有效值测试。
回路电阻测试仪 :接地阻抗测试仪
钳式接地电阻计系列量测时,不必使用辅助接地棒,也不须中断待测设备之接地,只要钳夹住接地线或棒,就能量测出对地电阻达0.1Ω。也能作电流量测。
回路电阻测试仪:环路电阻测试仪
微处理器控制,具有和高可靠性。 三个指示灯检查接线状态是否正确。 直读短路保护电流和接地故障电流。测试电阻过热时会自动锁定。
回路电阻测试仪:数字式接地电阻测试仪
本测试仪用来测量各类电器设备、避雷针等接地装置的接地电阻值。产品系全电子式仪表,关键电路是美国德克萨斯仪器公司生产的集成电路组装而成。测试原理。
回路电阻测试仪 :双钳口接地电阻测试仪
具有多种接地电阻测量方法: 无辅助极 /三极 /四极 /而极法----适合多种测量环境 ,测量范围宽:0.002Ω—300KΩ----满足多种要求。
回路电阻测试仪 :接地电阻测试仪

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。音频测量一般包括信号电压、频率、信噪比、谐波失真等基本参数。大部分音频参数都可以由这几种基本参数组合而成。音频分析可以分为时域分析、频域分析、时频分析等几类。由于信号的谐波失真对于音频测量比较重要,因此将其单归类为失真分析。以下分别介绍各种音频参数测量和音频分析。
基本参数测量
音频测量中需要测量的基本参数主要有电压、频率、信噪比。电压测试可以分为均方根电压(RMS)、平均电压和峰值电压等几种。
频率是音频测量中基本的参数之一。通常利用高频精密时钟作为基准来测量信号的频率。测量频率时,在一个限定的时间内的输入信号和基准时钟同时计数,然后将两者的计数值比较后乘以基准时钟的频率就得到信号频率。随着微处理芯片的运算速度的提高,信号的频率也可以利用快速傅立叶变换通过软件计算得到。
信噪比是音频设备的基本性能指标,是信号的有效电压与噪声电压的比值。信噪比的计算公式为:
2-1
在实际测量中,为方便起见,通常用带有噪声的信号总电压代替信号电压计算信噪比。
时域分析
时域分析通常是将某种测试信号输入待测音频设备,观察设备输出信号的时域波形来评定设备的相关性能。常用的时域分析测试信号有正弦信号、方波信号、阶跃信号及单音突变信号等。例如将正弦信号输入设备,观察输出信号时域波形失真就是一种时域分析方法。
方波分析具有良好的突变性及周期性,通过观察设备对方波信号的输出信号波形能够很好的检测设备的各项性能,因此方波信号成为常用的时域分析信号。
阶跃信号分析比较简单,主要用来检测音频设备对于信号突变的响应灵敏度。阶跃信号分析的参数通常两个,就是阶跃响应信号的上升时间和脉冲宽度。上升时间越小,设备对于信号突变的响应越灵敏,瞬态特性越好;脉宽越小,设备的阻尼特性越好,系统越稳定。
正弦信号在某个时刻峰值突然升高,形成突变,就是单音突变信号。由于单音突变信号的能量集中在一个很窄的频率范围,因此常用单音突变信号检测音频设备在某个特定频率的响应情况。单音突变信号的主要用途是快速判定某些音频设备,例如扬声器的阻尼特性等。
频域分析
频域分析是音频分析的重要内容,频域分析的主要依据是频率响应特性曲线图。前面提到的正弦检测、脉冲检测及大长度序列信号检测都能够得到设备的频率响应。频率响应曲线图反映了音频设备在整个音频范围内的频率响应的分布情况。一般来说曲线峰值处的频率成分,回放声压大、声压强;曲线谷底处频率成分声压小、声音弱。若波峰和波谷起伏太大,则会造成较严重的频率失真。
时频分析
时频特性描述了音频设备在时间轴上随着时间的变化其频域特性的变化情况。时频特性不仅在频率的变化过程中描述了音频设备的响应状态,而且还在时间的变化过程中描述了音频设备的响应状态,也就是从三维的角度全面地描述了音频设备的响应特性。对于放音设备而言,主观听感的评述,如低音是否干净,背景是否无损,层次是否分明,音场的深浅等均与音频设备的时频特性均有密切关系。音频设备的时频特性是客观评价音频设备性能优劣的一个很重要的方面。
失真分析
音频设备的失真包括谐波失真、互调失真、相位失真及瞬态失真等几类。音频测量中重要的是谐波失真,谐波失真,简单地说就是声音信号经音频设备重放后多出来的额外的谐波成分。从听众的角度看,不同的发声物体所发出的声音是由不同的基波和谐波构成的,听众可以根据声音的特性分辨出发声的物体。如果功率放大器将某种乐器所发出的乐音(乐音由基波和谐波组成)放大,经扬声器放音后,对基波和各次谐波的波形形状、幅值和相位均能无失真的重现出来,则可以认为是的放音;否则,扬声器所放出的声音听起来烦躁、别扭,则谐波失真已经达到无法忍受,甚至使人无法分辨发声乐器的种类。因此,谐波失真是音频设备的重要性能指标。
谐波失真的测量方法有两种,一种是以正弦信号输入待测设备,然后分析设备响应信号的频率成分,可以得到谐波失真。另一种更简单的测量方法是利用带阻滤波器滤除响应信号中的基频成分,然后直接测量剩余信号的电压,将其与原响应信号作比较,就可以得到谐波失真。显然第二种方法得到的谐波失真是THD+N,由于采用了信号的总电压值代替了基频分量电压值,因此得到的谐波失真比实际值偏小,且实际的谐波失真越大,误差越大。
在实际的音频测量时,通常在一定的频率范围内选取若干个频率点,分别测量出各点的谐波失真,然后将各谐波失真数值以频率为横坐标连成一条曲线,称为谐波失真曲线。
音频分析仪器编辑 语音
这里所说的音频分析仪器是指既能够测量话筒、音频功放、扬声器等各类单一音频设备各种电声参数,也能测试组合音响、调音台等组合音频设备的整体性能的分析类仪器。市场上已经出现了可用于测量音频设备的各类分析仪器,例如失真度分析器、频谱分析仪、频率计数器、交流电压表、直流电压表、音频示波器等。这些基于各种功能电路的机架式硬件仪器使用简便、测量精度较高,已经获得了广泛的应用。音频设备生产厂家可以利用音频分析仪器检查设备的性能,发现存在的缺陷,从而对设备的设计制造进行改进,消费者也可以利用音频分析仪器对设备进行评估,选择合适的产品。
以组合音响为例,在评价其性能时常常用到术语“音色”,所谓音色就是指音响因高次谐波不同而引起的声音差异。而音响的所谓“平衡感”则是指音响在全频段重放的量感听起来自然的程度。音频分析仪器的作用就是将评价设备各种行业术语以各种量化的特征参数形式表示出来,“音色”所对应的特征参数就是谐波失真的测量,而“平衡感”则涉及到设备在整个音频范围内的频率响应的分布情况。
现状编辑 语音
早期的音频分析仪种类很少,在做音频测量时一般是利用万用电表、频率计、示波器及频谱仪等组合成一套音频测试系统。这种测试系统中间环节多,各环节之间接口匹配较为困难,使用起来比较麻烦,测量结果往往也不。
近年来出现的音频分析仪器也与仪器的主流发展趋势一致,朝着高度集成化、智能化的方向发展,这些仪器集成了复杂音频信号发生装置、功率放大装置等,具备了一些初步的图形化分析功能,使用户很容易组建音频测量系统。

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一般维修者不使用,一是他的价格较高,二是操作较为复杂。需要配合信号发生器。但使用起来很方便的可以查找故障。简介
频谱分析仪是对无线电信号进行测量的手段,是从事电子产品研发、生产、检验的常用工具。因此,应用十分广泛,被称为工程师的射频万用表。
传统产品
频谱分析仪
频谱分析仪
传统的频谱分析仪的前端电路是一定带宽内可调谐的接收机,输入信号经变频器变频后由低通滤器输出,滤波输出作为垂直分量,频率作为水平分量,在示波器屏幕上绘出坐标图,就是输入信号的频谱图。由于变频器可以达到很宽的频率,例如30Hz-30GHz,与外部混频器配合,可扩展到100GHz以上,频谱分析仪是频率覆盖宽的测量仪器之一。无论测量连续信号或调制信号,频谱分析仪都是很理想的测量工具。但是,传统的频谱分析仪也有明显的缺点,它只能测量频率的幅度,缺少相位信息,因此属于标量仪器而不是矢量仪器。
现代产品
基于快速傅里叶变换(FFT)的现代频谱分析仪,通过傅里叶运算将被测信号分解成分立的频率分量,达到与传统频谱分析仪同样的结果。这种新型的频谱分析仪采用数字方法直接由模拟/数字转换器(ADC)对输入信号取样,再经FFT处理后获得频谱分布图。
在这种频谱分析仪中,为获得良好的仪器线性度和高分辨率,对信号进行数据采集时 ADC的取样率少等于输入信号高频率的两倍,亦即频率上限是100MHz的实时频谱分析仪需要ADC有200MS/S的取样率。
半导体工艺水平可制成分辨率8位和取样率4GS/S的ADC或者分辨率12位和取样率800MS/S的ADC,亦即,原理上仪器可达到2GHz的带宽,为了扩展频率上限,可在ADC前端增加下变频器,本振采用数字调谐振荡器。这种混合式的频谱分析仪可扩展到几GHz以下的频段使用。
FFT的性能用取样点数和取样率来表征,例如用100KS/S的取样率对输入信号取样1024点,则高输入频率是50KHz和分辨率是50Hz。如果取样点数为2048点,则分辨率提高到25Hz。由此可知,高输人频率取决于取样率,分辨率取决于取样点数。FFT运算时间与取样,点数成对数关系,频谱分析仪需要高频率、高分辨率和高速运算时,要选用高速的FFT硬件,或者相应的数字信号处理器(DSP)芯片。例如,10MHz输入频率的1024点的运算时间80μs,而10KHz的1024点的运算时间变为64ms,1KHz的1024点的运算时间增加至640ms。当运算时间超过200ms时,屏幕的反应变慢,不适于眼睛的观察,补救办法是减少取样点数,使运算时间降低至200ms以下。
用FFT计算信号频谱的算法
离散付里叶变换X(k)可看成是z变换在单位圆上的等距离采样值
同样,X(k)也可看作是序列付氏变换X(ejω)的采样,采样间隔为ωN=2π/N
由此看出,离散付里叶变换实质上是其频谱的离散频域采样,对频率具有选择性(ωk=2πk/N),在这些点上反映了信号的频谱。
根据采样定律,一个频带有限的信号,可以对它进行时域采样而不丢失任何信息,FFT变换则说明对于时间有限的信号(有限长序列),也可以对其进行频域采样,而不丢失任何信息。所以只要时间序列足够长,采样足够密,频域采样也就可较好地反映信号的频谱趋势,所以FFT可以用以进行连续信号的频谱分析

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在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
适用范围编辑 语音
凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用步骤编辑 语音
消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,不漏气。 在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意:在此操作之前先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫红色变成绿色。自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。 在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。
滴定
样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。若呈粉红色,表明已滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。
缺陷编辑

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