重庆石柱仪器校准机构第三方计量校准机构

温湿度计计量检定时采用常温下、荫凉、冷冻及其净化车间的温湿度规定不一致，以净化车间应用的温湿度计为例子，GMP规定是温度18℃~26℃、湿度 45%~65%，可是计量检定单位计量检定的情况下是不容易有所差异的，复检的情况下公司能够向计量检定部门建议不一样应用自然环境的温湿度重要检测点关键计量检定。

温湿度计仪器设备校准准备工作：将规范器的摄像头放置恒温恒湿箱个人工作室的管理中心部位，被检仪器设备放置 恒温恒湿箱个人工作室的合理室内空间内，置放的方法与总数应不危害箱里气体循环系统。恒温恒湿箱的个人工作室应确保密封性，且不可置放湿冷或强吸水性原材料。

1.温度校准：温度示值误差校准：校准点应分布均匀在全部检测范围上，不可低于三点。校准箱的温度做到预设值后，应再平稳 30min 后逐渐读数，读熟规范器，后读 被检仪器设备，间距 5min 后反复读数一次。取2次读数的算数平均值为规范器和被检仪器设备的温度量程。

2. 被检仪器设备在各校准点上的温度示值误差均应合乎本规程 5.1 的要求。

3. 湿度校准：湿度示值误差校准：按照从低温干燥到高低温的次序开展校准，校准点应分布均匀在全部检测范围上（一般先后为 40%RH，60%RH，80%RH），不可低于三点。湿度校准时，箱里温度控制精度在 20℃，恒温恒湿箱的湿度做到预设值后，应再平稳 30min 后逐渐读数，读熟规范器，后读被检仪器设备，间距 5min 后反复读数一次。取2次读数的 算数平均值为规范器和被检仪器设备的相对性湿度量程。

4.被检仪器设备在各校准点上的湿度示值误差均应合乎本规程 5.1 的要求。

5.温湿度校准可另外开展。被校仪器设备读数均以看着方法开展。针对指南针仪器设备， 视野应垂直平分内径量表。温湿度计校准与计量检定，温湿度校检结果都是有一个误差指数，以规范45％为例子，被检温湿度计测到的结果可能是43％，也是有可能是47％，自然这两个结果也没有超出要求的差值范畴，该温湿度计全是达标的，可是若没有考虑到误差指数，测到47％的那只温湿度计放到净化车间内应用，当它读数为45％或是46％的情况下，工业厂房内的湿度肯定是小于45％的，因此这只温湿度计在净化车间内检测的湿度低限应当设定为47％，而不是45％，同样别的的检测关键环节也应当考虑到误差指数，温湿度计每一次计量检定结果都需要依据应用自然环境和每一次计量检定结果开展计算设置一个检测上低限，来更的体现检测的结果。

不需要校准设备的判定标准

并不是所有的设备都需要进行校准。

判断设备不需要校准的标准：

1）判断设备的使用用途；

例如，一些辅助设备不需要校准，比如破碎机。

2）设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度；

例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小，此时监控房间温度的温度计无需校准。

3）设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度；

例如对结果不确定度贡献值＜10%的设备，不需要进行校准。

4）是否为用于直接测量看数据结果的设备；

例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定：

在下列情况下，测量设备应进行校准：

—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性；和（或）

—为建立报告结果的计量溯源性，要求对设备进行校准。

RB/T 214-2017中4.4.3规定：

检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题：PH计需要三点校正，2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正，如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少，主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说，校准溶液从pH1.68~12.46有许多种，根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的样品更偏近于碱性，则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别，有的要求按顺序校准，有的则没有要求，仪器会自动识别，需要参见相关仪器使用说明书。



2、不管是什么样的pH计，pH=7这个点是校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。

做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。



3、我们通常用的是7，4，10的校准次序。先校酸后校碱。

那么闲置了很久的PH计，而且电极也没放在保护液里，要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存

短期：贮存在pH=4的缓冲溶液中；
长期：贮存在pH=7的缓冲溶液中。

2、pH玻璃电极的清洗

玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5%HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

3、玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。

4、参比电极的贮存

银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

5、参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：
(1)浸泡液接界：用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

(2)氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。

(3)真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。

(4)煮沸液接界：银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。

(5)当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用

（1）将电极从电极保护液中取出冲洗干净，用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡)，按开机键打开pH计，pH计自动进入测定界面，然后按“measure save/print”键，等待读数稳定后即可读数。

（2）pH计使用完后，将电极冲洗干净用无尘纸吸干，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。

2、pH计的校准

（1）将pH值分别为4.01，7.00，10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。

（2）按开机键打开pH计，将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。

（3）将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。

（4） 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。

（5）按“measure save/print”键保存校正结果，得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内，且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内，则此次校准有效。否则需重新校准。

（6）使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8)，可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后，若pH计使用频繁，每2天校准一次。
如遇到下列情况，pH计需要重新校准：
a.电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。



注意


1、电极不用时，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。

2、测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

3、清洗电极后，不要用无尘纸擦拭玻璃膜，而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，当外参比液少于1/3时，应及时添加，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。

8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中，每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干， 防止标准缓冲液被污染稀释，使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

由于各品牌pH计的操作略有不同，具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多，可针对样品选择合适的电极，本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。

校准证书中测量不确定度的表述应依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，使用的术语符号应与该技术规范相一致，遵循该技术规范对测量不确定度的报告与表示的规定。同时需注意以下几点：

(1) 在校准证书中给出的测量不确定度，指明是合成标准不确定度，还是扩展不确定度，以及对应于校准结果的具体参数。例如：“示值误差测量结果的扩展不确定度为……”，“交流电压校准值XXV的扩展不确定度为……”。

(2) 当被校准结果有多个同等重要的参数时，应分别给出各个参数的测量结果不确定度。

(3) 当测量结果的测量不确定度在整个测量范围内差异不大，在满足量值传递要求的前提下，整个测量范围内的测量不确定度可取大值。其大值点的位置可能在测量范围上限点也可能在测量范围的下限点或其他部位，要根据具体情况进行分析。

当整个测量范围的测量不确定度有明显的差异或由变化规律时，不能以一个值代表整个测量范围的不确定度，而应以函数形式或分段给出，或每个校准点都给出相应的测量不确定度。

(4) 当被校准的对象是计量标准器具，且测量结果的可能值接近正态分布时，应通过估算有效自由度Veff，取适当的包含概率p(通常p=0.95),查表得t分布临界值即kp，求得扩展不确定度Up。在校准证书上应给出扩展不确定度Up和包含概率p，以及有效自由度Veff的值，以便于使用该计量标准器具进行下检定或校准时评定测量不确定度时引用。当不估算自由度直接取k值(通常取k=2)，得到扩展不确定度U时，应在校准证书上同时给出扩展不确定度U和包含因子k的值。

(5) 校准证书中的扩展不确定度只保留1位或2位有效数字。当第1位有效数字是1或2时，好保留2位有效数字。其余情况可以保留1位或2位有效数字。保留的末位有效数字后面一位非零数字的舍入，比较保险的做法是只入不舍。

(6) 测量结果与其扩展不确定度的修约间隔应相同，即对测量结果数值进行修约时，其末位应与扩展不确定度的末位对齐。