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当标准物质超出有效期后，应被认定为失效，此时的标准物质已经没有任何程序以及正式文件能够标准物质的准确性与可靠性。标准物质在使用、存放以及运输过程中，若出现污染、发生泄漏以及变质现象时，也应该被认定为失效。当标准物质出现失效时，应立即隔离存放，并贴上醒目标识以对其进行区分，防止误用。对于一次性使用的标准物质，使用后要尽快对剩余部分进行废弃处理，而可重复使用的标准物质，则需要尽快对其进行量值确认，若无法确认，也需要对其进行废弃处理，并做好记录。
根据测量仪器的结构、预期可靠性和稳定性的相似情况，将测量仪器初步分组，然后根据一般的常规知识初步确定各组仪器的校准周期。
对每一组测量仪器，统计在规定周期内超差或其他不合格的数目，计算在给定的周期内，这些仪器与该组合格仪器总数之比。在确定不合格测量仪器时，应排除明显损坏或由用户因可疑或缺陷而返回的仪器。如果不合格仪器所占的比例很高，应缩短校准周期。
如果证明不合格仪器所占的比例很低，则延长校准周期可能是经济合理的。如果发现某一分组的仪器(或某一厂家制造的或某一型号)不能和组内其他仪器一样工作时，应将该组划为具有不同周期的其他组。
校准实验室通过采取提升监督主体的能力素质、优化监督程序、加强有效性评价等措施，增强了监督主体的主观能动性、完善了监督的管理规定、规范了监督实施的具体过程，提高了质量监督工作的有效性，充分发挥了质量监督在实验室体系运行和持续改进中的作用，对于提升实验室产品质量、满足委托方及认可规范的要求起到了积极的作用。本文对做好校准实验室质量监督工作的探讨、提出的对策措施也适用于其他实验室。
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