关键词 |
天然气,组分,检测,江苏科海 |
面向地区 |
全国 |
在使用气相色谱仪进行分析的过程中,要进样的重复性,才 能分析的精密度和准确性。有哪些原因会导致进样重复性差?
解 答 可对进样重复性造成影响的有以下几种因素:衬管、进样垫、样 品溶剂等。
(1)衬管 对于仪器重复性在采用 FID 进行分析时,采用毛细管柱分流进样, 样品的重复性总是不好,进行了以下排查。
① 色谱柱的安装 因为仪器进行过保养,所以怀疑毛细管柱没有装好, 重新测量了毛细管柱装入的长度和位置,并重新进行了分析。
② 反装衬管 取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管 反装(细头朝上),并重新测定了重复性,效果依然不理想。
③ 更换衬管 考虑了毛细管柱安装和衬管使用的情况,另外考虑了分流比不 稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。终还是将问题回归到样品的气化 上,可能是由气化不均匀等造成的重复性不好—因为在另外一台同样的仪器上, 使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。接下来,换了直通型的分流衬管, 并加装了石英棉,重复性结果如下:RSD 在 3%以内。
④ 总结 仪器的重复性不好,归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分 流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显;通过与其他仪器的对比,对衬管加 装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。
(2)进样垫安装对于仪器重复性的影响 用 ECD 做一个两组分样品的含量测 定时,重复进样得到的样品含量差别较大,进样时感觉毫无阻力,同时拔针时似 乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好, 由此可知进样垫过松会造成重复性差。 进样垫过紧也会造成重复性差,而且进样垫过紧时,进样针(主要是 1µL) 比较难插入进样垫中,还容易造成针头弯折等情况。 总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重复性,尤其是毛细管柱的重复性影 响较大,填充柱也会有影响;因为这个原因很难定量描述,还得分析人员自己根 据经验把握
主营行业:气体检测 |
公司主营:氮气检测,氧气检测,天然气检测,氢气检测--> |
主营地区:中国 |
企业类型:有限责任公司 |
注册资金:人民币1000万 |
公司成立时间:2016-07-19 |
员工人数:11 - 50 人 |
研发部门人数:5 - 10 人 |
经营模式:服务型 |
经营期限:2016-01-19 至 2033-01-01 |
最近年检时间:2023年 |
登记机关:江苏省市场监督管理局 |
开户银行:中国农业银行无锡江海支行 |
银行账号:10631101040013701 |
品牌名称:气体检测 |
主要客户群:石油、化工、钢铁、电力、医疗等 |
经营范围:实验室主要核心业务有氮气、氧气、天然气、氩气、氦气、氨气、氢气、压缩气体、电子工业用气体等工业气体、高纯气体、食品用气体、医用气体的检测、现场气体有害物质监测、特种石油气路检测、管道气体腐蚀检测,金属材料性能分析,综合性失效分析等。公司聘用了一批从事三方检测服务的实验室管理人员和技术人员,拥有美国高麦仪器公司生产的GOW-MAC592气象色谱,高温高压气体腐蚀实验系统,德国普发氦检漏仪ASD340D,此外还有氦离子气相色谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP、安捷伦色谱仪、SAM+EDS,UV2450 型紫外分光光度计、PRA -200微库仑硫氯测定仪,红外射线仪,在线微量气体含量监测设备,气路管道颗粒度在线监测设备等大型精密检测仪器,能够同时满足工业气体,食品用气体,高纯气体以及纯气体的纯度检测,特种石油气路管道腐蚀试验,特种气路管道五大项现场检测等 |
是否提供OEM:是 |
质量控制:第三方 |
公司邮编:214000 |
公司邮箱:vicky.fang@kehai-test.com |
公司网站:http://www.kehaitesting.com/ |
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