广东深圳仪器计量-第三方计量校准检测机构

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明（开始时很暗）
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用步骤编辑 语音
消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，不漏气。 在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。 取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。 在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。
滴定
样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。
缺陷编辑 语音
从凯氏定氮原理可以知道：凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测，以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅是蛋白质，还有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法，这就为造假者提供了可乘之机。蛋白质中的含氮量不超过30%，三聚氰胺的大的特点是含氮量很高（66%），溶于水后无色无味，也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺，然后用凯氏定氮法检测，结果显示是含有蛋白质的。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。
应用编辑 语音
凯氏定氮法的普遍适用性、性和可重复性已经得到了国际的广泛认可。它已经被确定为检测食品中蛋白质含量的标准方法。但是，这种方法并不能给出真实的蛋白质含量，因为所测定的氮可能不仅仅是由蛋白质转化来的。这可以从2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等食品安全事件中被体现：三聚氰胺，一种含氮量较高的物质，被添加到了食品中以伪造较高的含氮量。另外，由于不同的氨基酸序列，这种方法也需要许多不同的校正因子。而且，凯氏定氮法还需要使用浓硫酸和较长时间的加热（一般来讲，大于1小时）。这也造成了在粗略测量蛋白质含量时，杜马斯法有时更方便些。

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采用澄明度荧光灯管，（灯管用三基色荧光粉）该灯管光谱特性好，光色接近自然光，而且一只灯管可达到400LX照度，光源结构采用新型设计使光源照度按药典标准要求科学准确地在1000——4000LX范围内连续可调。
仪器本身自带简易照度计，可随时调整光源照度，避免了长期以来光源照度无法测定和加日光灯管使用时间长久，亮度减弱等因素影响测定结果的弊端。
本仪器设计有检测时限装置，便于严格执行标准中时限要求，避免因检查时限不以致造成误差。
使用方法：
1. 启动电源开关，此时荧光灯一开即亮。
2. 启动照度开关，此时照度显示为数字：00表示照度为0×100Lx。
3. 将仪器的附件照度传感器插头插入面板孔，把传感器放置在测定检品位置测定照度，同时调节仪器上部旋钮，调至所需照度条件，照度调好后，拔下插头，关闭照度开关。
4. 根据所测药品要求，用仪器面板上的拨盘开关设定所需检测的时间。
5. 如果控制检查时间，在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且起始和终止有声响报警。
6. 测试完毕后，关上仪器的总电源开关，拔下电源插头。
规格及技术参数：编辑 语音
电源：AC220V±10% 50Hz
功率：22W
灯管：20W（用药检荧光灯管）
照度范围：1000—4000Lx
时限范围：1-79s任意设定
外型尺寸：703mm×175mm×513mm
执行标准Q/12JD5482-2005
仪器重量：约12.5kg
注意事项：编辑 语音
该仪器使用定要检查电源插头的地线是否可靠接地。检品盘内若留有药水应及时清除，以防流入电器箱内造成其它事故。
打开电源开关后，如若灯管不亮请检查保险管及电源。
仪器保养：编辑 语音
该仪器请勿置于潮湿、风吹日晒、雨淋之处。使用仪器前，请先检查电源软线与插头。
清理灯箱内壁使用毛刷。

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涉及种类编辑 语音
1.目视照度计：使用不便，精度不高，很少使用
2.光电照度计：常用硒光电池照度计和硅光电池照度计
光电池照度计的组成与使用要求：
1.组成:微安表、换挡旋纽、零点调节、接线柱、光电池、V(λ)修正滤光器等组成。
常用硒(Se)光电池或硅(Si)光电池照度计,又称勒克斯表
2.使用要求：　照度计探头是玻璃材质，容易摔坏破损，同时使用时防水效果很差
①光电池应用直线性好的硒(Se)光电池或硅(Si）光电池;长时间工作仍能保持良好的稳定性,且灵敏度高;高E时选用高内阻的光电池,其灵敏度低而线性好,受强光照射不易受损
②内付有V(λ)修正滤光片,适宜用异色温光源的照度,误差小
③光电池前加一块余弦角度补偿器(乳白玻璃或白色塑料)原因是入射角大时,光电池偏离余弦定则
④照度计应工作在室温或接近室温下(光电池漂移随温度改变而发生改变）
使用步骤编辑 语音
①打开电源。
②打开光检测器盖子，并将光检测器水平放在测量位置。
③选择适合测量档位。
如果显示屏左端只显示“1”，表示照度过量，需要按下量程键（⑧键），调整测量倍数。
④照度计开始工作，并在显示屏上显示照度值。
⑤显示屏上显示数据不断地变动，当显示数据比较稳定时，按下HOLD键，锁定数据。
⑥读取并记录读数器中显示的观测值。观测值等于读数器中显示数字与量程值的乘积。
比如：屏幕上显示500，右下角显示状态为“×2000”，照度测量值为1000000lx，即（500×2000）。
⑦再按一下锁定开关，取消读值锁定功能。
⑧每一次观测时，连续读数三次并记录。
⑨每一次测量工作完成后，按下电源开关键，切断电源。
⑩盖上光检测器盖子，并放回盒里。
照度定标编辑 语音
定标原理：
使Ls垂直照射光电池→ E=I/r2，改变r可得不同照度下的光电流值，由E与i的对应关系将电流刻度转换为照度刻度。
定标方法：
利用光强标准灯,在近似点光源的工作距离下,改变光电池与标准灯的距离l,记录下各个距离下的电流计的读数,由距离平方反比定律E=I/r2计算光照度E,由此可以得到一系列不同照度的光电流值i,作光电流i与照度E的变化曲线,即为照度计的定标曲线由此可对照度计表盘进行分度即为照度计的定标
影响定标曲线的因素：
光电池和电流计更换时需重新定标;照度计使用一段时间后应对照度计重新进行定标(一般一年内应检定1-2次);的照度计可用光强标准灯进行检定;扩大照度计的定标量程可改变距离r,也可选用不同的标准灯,选用小量程的电流计
使用作用编辑 语音
照度与人们的生活有着密切的关系。充足的光照，可防止人们免遭意外事故的发生。反之，过暗的光线可引起人体疲劳的程度远远超过眼睛的本身。因此，不适或较差的照明条件是造成事故和疲劳的主要原因之一。现有统计资料表明，在所有职业劳动的事故中约有30%是直接或间接因光线不足所造成的。对体育场（馆）的光照要求是非常严格的，光照过强或过暗都会影响比赛的效果。
那么，人们居住的室内对照度的卫生学要求是如何呢？照度是在卫生学中一项十分重要的指标。光是指能引起人眼睛光亮感觉的电磁辐射，当光线进入眼睛后可产生的知觉称为视觉。人们所见的光是指可见光，其波长范围在380～760nm（纳米）之间。
采光可分为自然采光和人工光源两大类。自然采光是指室内和地区的天然照度，有直接的日光照散射光和周围物体的反射光，常用采光系数和自然照度表示。而采光系数是指采光口的有效面积与室内地面面积之比。一般住宅的采光系数在1/5～1/15之间，居住面积比在1/8～1/10之间（窗面积/室内地面面积）。自然照度系数是用于评价自然光的照度水平。它是反映室内的和同时从室外来的光照射关系。也反映出当地光气候（自然光能源和气候的阳光照度指标的总和）。
为保障人们在适宜的光照下生活，我国制定了有关室内（包括公共场所）照度的卫生标准。如在公共场所商场（店）的照度卫生标准≥100Lx；图书馆、博物馆、美术馆、展览馆台面照度的卫生标准≥100Lx；公共浴室照度卫生标准≥50Lx；浴室（淋、池、盆浴）≥30Lx，桑那浴室≥30Lx.国外有关室内照度的标准，如德国推荐几种额定光强，办公室包括文书工作区为300Lx，打字，绘图工作为750Lx；在工厂，生产线上的视觉工作的照度要求为1000Lx；酒店、公共房间为200Lx；接待点、出纳柜为200Lx；商店的橱窗为1500～2000Lx；医院病房为150～200Lx，紧急治疗区为500Lx；学校、教室为400～700Lx；食堂、室内健身房为300Lx等。
对于照度大小的测量方法，一般用照度计测量。照度计可测出不同波长的强度（如对可见光波段和紫外线波段的测量），可向人们提供准确的测量结果。
总之，照度与人体健康，尤其是对眼睛的保健有着极其重要的卫生学意义。
应用范围编辑 语音
1.一般公共场所应用
为了保障人们能在适宜的光照下生活，我国制定了有关室内(包括公共场所)照度的卫生标准，运用照度计对各场所进行照度测量。
2.灯饰生产业，摄影业，舞台灯光布置等
照度计已经成功应用到多个方案中，如灯饰生产业，摄影业，舞台灯光布置等，不同型号照度计可满足不同的测量要求。
3.工厂生产流水线应用
在工厂，生产线上的照明度要求比较严格，连续工作会引起视觉疲劳，工作效率大打折扣，通常照度要求≥1000Lx，对于照明度要求比较高的场所可选择大量程的照度计，超大量程范围，可应对强光线照度测量。
4.照度计的应用非常广泛，还包括我们日常生活当中的应用，比如工厂、仓库、学校、办公室、家庭、路灯建设、实验室等等。
办公室和道路及特定环境的照度标准