延川县测试仪校准检测机构-仪器外校测量中心

世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件，可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
     砝码校准能力：克组和毫克组高可开展F1等级，公斤组为F2等级，力值高校准能力可达2000kN，扭矩大校准能力可达1000Nm，压力标准准确度等级高为0.025级，高的校准能力可达60MPa，冲击高的校准能力可达3000g。
可为您提供以下计量仪器校准：
砝码、质量测量仪器：标准砝码、砝码等。
数字指示秤、模拟指示秤、非自行指示秤等衡器：电子天平、机械天平、架盘天平、扭力天平、液体比重天平、电子秤、电于皮带秤、定量包装秤、定量自动衡器、台秤等。
拉力试验机、推拉力计、扭矩等力值测量仪器：推拉力计、数字式压力计、材料试验机等。
压力表和真空表：精密压力表、数字压力表、压力（差压、压）变送器、液体压力计、U型压力计、氧气乙炔表、各种级别的压力表等。
布、洛、维及橡胶等各类硬度计：硬度计等各种金属硬度计、邵氏硬度计、定负荷橡胶国际硬度计、微型橡胶国际硬度计等各种非金属硬度计、韦氏硬度计、巴氏硬度计等。
转速测量仪器：机械式转速表、数字式转速表、转速检定装置等。
振动仪器：机械振动台、数字振动台、振动测试仪、测振仪等。
密度计、比重计、波美计
玻璃量具：滴定管、量筒、量杯、分度吸管等。
安规类设备：弹簧冲击锺、摇摆试验机、寿命试验机、球压装置、试验箱、摆锺冲击试验机等。
东莞总部：广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法；

2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容；

3.适合从事分析检测的初学者阅读.

内容简介：

全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述，主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容，也对版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限，书中只原则性介绍了相关内容，具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。

本书适用于各层次的分析测试工作者，也可供从事其他有关的工程技术人员和科研人员参考。

目录：

章　分析样品的准备与预处理/001

节概述001

一、样品采集与处理的基本原则001

二、样品制备与处理的注意事项004

第二节试样的处理005

一、无机样品的处理005

二、有机样品的处理009

三、生物样品的处理010

第三节微波及超声波在样品处理中的应用012

一、微波在样品处理中的应用012

二、超声波在样品处理中的应用015

第四节实际样品处理技术018

一、大气样品处理技术018

二、水样品处理技术019

三、土壤样品处理技术020

四、有机及生物样品处理技术021

第二章　沉淀分离技术/027

节沉淀分离技术概述027

第二节无机沉淀分离法028

一、氢氧化物沉淀分离法028

二、硫化物沉淀分离法032

三、其他沉淀分离法033

第三节有机沉淀分离法033

一、生成螯合物的沉淀分离体系034

二、生成缔合物的沉淀分离体系036

三、生成三元配合物的沉淀分离体系036

第四节均相沉淀及共沉淀分离法037

一、均相沉淀分离法037

二、共沉淀分离法039
滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。

（一）滴定分析

1.又称容量分析，它是根据已知准确浓度的溶液（标准溶液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法；

2.滴定：滴定标准溶液的过程；

3.化学计量点（等当点）：滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点；

4.滴定终点：依据指示剂的颜色变化确定的等当点；

5.滴定误差：滴定终点与等当点之间存在的误差。



（二）滴定分析的基本条件

1.反应完全：不得有副反应；

2.反应要迅速：否则要加热或加入催化剂；

3.有确定的等当点：要选用合适的指示剂；

4.不能有干扰杂质存在：如有要设法消除。



（三）滴定分析类型（根据反应的类型可分为四类）

1.酸碱滴定法：

建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法

例如：滴定反应，H++OH-→H2O；

2.沉淀滴定法：建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法

例如：银量法：Ag++Cl-→ AgCl；

3.配位滴定法：建立在配位反应基础上的滴定分析方法

例如，EDTA滴定法：Mn2++H2Y2-→MnY+2H+

4.氧化还原滴定法：

建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法

例如：

高锰酸钾法：MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O；

碘量法：I2+2S2O32- → S4O62-+2I-



（四）滴定分析法的分类

1.直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质，是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

2.返滴定法：又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应，可先加入一定过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

3.置换滴定法：对于不按确定化学计量关系反应的物质，有时可以通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。

4.间接滴定法：对于不能和滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另一种化学反应，以滴定法间接进行滴定，这种方法称为间接滴定法。

（一）滴定管、移液管、容量瓶

（20℃时流出流入准确液体体积的量器）



（二）容量仪器校正

1.容量仪器的校正方法

（1）称量一定体积的水；

(2）然后根据该温度时水的密度；

(3)将水的质量换算为容积。

不同温度下水的密度都已准确地测定过，这是本校正方法的基本依据。

校正依据：

不同温度下的水的密度都已准确的测定过，例如：15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为：997.93、997.18、996.17g/L；

校正方法：

称量一定体积的水（克数），然后根据该温度时的水的密度（克/毫升），则可换算得水的容积（毫升）；

校正后的容积：

是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃，因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量，可疑进行校正。例如，15℃：+0.8mL/L；25℃：-1.0mL/L。

2.滴定管和移液管的校正

用上述方法（矫正法）通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差，并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管（或移液管）容积校正曲线。

3.容量瓶的校正（校正法和相对校正法）

相对校正法：是指容量瓶与移液管配套校正。例如，25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正，并做好对应编号和新标样配套使用。



（三）移液管移取试液的“8字”操作要点

1高：吸取试试液至少刻度处；

2擦：从试液视野中取出移液管，用滤纸擦去管外试液；

3垂：管身垂直；

4靠：管尖紧靠贮液瓶口；

5切：试液弯月面与刻度相切；

6贴：管下端紧贴接受试液容器内壁；

7垂：使管垂直；

8等：试液流完等15-30s后取出移液管。



（四）玻璃仪器的洗涤方法

如何洗涤玻璃仪器，并无严格的程序，通常主要根据原有污垢的性质及程度进行，其洗涤方法通常遵循以下步骤：

1.倾尽仪器内原有的东西：该步骤不仅有利于后续的洗涤，更可以防止意外事故的发生。例如，若仪器内残存的金属钠未完全倾尽，遇水则可能爆炸，产生安全事故。所以，该步骤切不可忽略。

2.用水洗：根据所用仪器的种类和规格，选择合适的毛刷，蘸水刷洗，洗去，洗去灰尘和可溶性物质。

3.用洗涤机洗：用毛刷蘸取洗涤剂溶液，反复刷洗，然后边刷边用水冲洗，当倾去水后，器壁上不挂水珠，则已洗净。

4.进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗，洗去所沾的自来水。少需刷洗3次。

若用上述方法仍难洗净仪器，或不能使用毛刷刷洗的仪器，可根据污物的性质，选用适宜的洗液浸洗（铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等），清洗时需要注意以下问题：

（1）应先用水、洗涤剂清洗，并将水倾尽后，再用洗液洗涤玻璃仪器。

（2）用铬酸洗液洗涤时，可用少量的洗液浸泡刷洗，用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液为变成绿色，应倒回原瓶，可下次再用。

（3）在换用洗液时，要除尽种洗液，以免相互作用，降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。

（4）用洗液洗涤后，还需用自来水冲洗，再用纯水刷洗。

（5）使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时，也可以在超声波清洗器中进行。

1．碘量法标定甲醛标准溶液

（1）采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法

HCHO+I3→HCOOH+2I-

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

CHCHO(mg/mL)=（V1-V2)CNa2S2O3×15/20

式中：V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时，硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。

（2）硫代硫酸钠标准溶液的标定

采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶（可作水封的具塞锥形瓶）中，加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至近终点时（浅黄色，是含少量碘的颜色）才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色（碘淀粉的颜色），继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。

IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

2.酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量

用过量氢氧化钡吸收CO2，然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。

CO2+Ba(OH)2→BaCO3↓+H2O

Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O本文来源于元佳实验，转载仅为分享知识

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可为您提供以下仪器校准：
酸碱度：酸度计、离子计、电位滴定仪等。
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对常温吸头浸入角度控制在倾斜20度之内，保持竖直为佳；吸头浸入深度建议如下：2 µL，10 µL的移液器，浸入深度为1 mm；20µL，100µL的移液器，浸入深度为2～3 mm；200µL，1000µL的移液器，浸入深度为3～6 mm；5000 µL，10mL 的移液器，浸入深度为6～10 mm。样品，吸头润洗有助于提高准确性；但是对于高温或低温样品，吸头润洗反而降低操作准确性，请使用者特别注意。对于大多数品牌的移液器，特别是多道移液器，安装吸头并非易事。为追求良好的密封性，需要将移液套柄插入吸头后，左右转动或前后摇动用力上紧。也有人会用移液器反复撞击吸头来上紧，但这样操作会导致吸头变形而影响精度，严重的则会损坏移液器，所以应当避免出现这样的操作。(1)移液时保持正确的姿势；不要时刻紧握移液器，使用带指钩的移液器帮助缓解手部疲劳;有可能的话经常换手操作。(2)定期检查移液器的密封状况，一旦发现密封老化或出现漏液，须及时更换密封圈。(3)每年对移液器进行1～2次校正(视使用频率而定)。(4)绝大多数移液器,在使用前和使用一段时间后，要给活塞涂上一层润滑油以保持密封性；而对于常规量程的移液器，不涂润滑油也同样拥有理想的密封性。

可定量测定塑料薄膜在热收缩过程中的热缩力、冷缩力，以及热收缩率等性能的检测仪器。适合0.01N以上热收缩力、热收缩率的测定